自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中15种防晒剂和防腐剂

本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自动固相萃取装置进行前处理,经25%乙腈溶液淋洗,甲醇-乙腈溶液(V:V=1:1)洗脱,氮吹至近干,20%乙腈溶液复溶后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、二元梯度洗脱系统(流动相A为水,流动相B为乙腈)进行色谱分离.质谱方法采用多反应监测(MRM)模式、电喷雾电离负离子模式和稳定同位素内标法进行数据采集和定量分析.15种分析物在相应线性范围内的线性相关系数(r)均大于0.999,3个加标水平的加标回收率为89.1%-110%,日内和日间精密度分别为0.9%-13%和3.1%-14%,样本稳定性、提取液稳定性、上样周期稳定性和反复冻融稳定性的相对标准偏差均在10%之内.将本方法应用于300名志愿者随机尿液的测定,结果显示该人群尿液的主要检出成分为4种防腐剂,分别是羟苯甲酯(MP)、羟苯乙酯(EP)、羟苯丙酯(PP)和对氯间二甲苯酚(PCMX),检出率分别为100%、92%、82%和64%,中位浓度分别为11.5、0.53、0.65、2.09 ng·mL^(-1).综上,本方法可应用于人尿液中15种防晒剂和防腐剂的快速提取、净化和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、效率高、人员友好和绿色环保等优势,适用于大批量样品的检测应用.

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85μg/L,定量限为0.20~2.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物

基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定。具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C_(18)作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1~100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2~100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02~0.07μg/L,方法定量限为0.08~0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1%~110.5%,日内精密度为2.9%~7.8%,日间精密度为6.2%~10%。应用该方法测定了214份尿液样本。结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出。TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8%~99.1%。检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA)。该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定。

子宫苗勒氏腺肉瘤临床病理特征分析

目的 探讨子宫苗勒氏腺肉瘤（uterine müllerian adenosarcoma,UMA）的临床病理特点,提高对UMA的诊断、鉴别诊断和治疗水平.方法 分析4例UMA的临床特点,肿瘤组织学形态特征及肿瘤免疫表型,并随访观察诊治结果及转归.结果 4例患者中3例发生于宫内膜,1例发生于宫颈.其中1例形态学为高级别腺肉瘤伴有横纹肌肉瘤异源性分化,并有肉瘤过度生长,手术后辅助化疗,2年半后肿瘤复发导致患者死亡;余3例中2例为低级别,1例为高级别,但术后均未进行放、化疗等抗肿瘤治疗,至今无复发.镜下所有病例均可见不规则囊性扩张或裂隙样腺体,肉瘤性间质以腺周袖套样（生发层）围绕腺体以及息肉样突入腺腔的形态学特征,肉瘤性间质核分裂像2～13个/10HPF.免疫表型：4例腺肉瘤上皮成分：CK、EMA均（＋）,其中宫内膜型上皮ER、PR、Vimentin均（＋）,CD10（-）、P53（-）,Ki-67增殖指数低于5％.肉瘤性间质全部强阳性表达Vimentin,而ER、PR、SMA、Desmin、P53表达不一,Ki-67增殖指数3％～20％.结论 低级别腺肉瘤行子宫切除术后复发率较低,高级别腺肉瘤伴肉瘤过度生长者及伴有异源分化者复发快,预后较差。

改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

目的为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2%甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀释进样。以0.1%乙酸溶液和0.1%乙酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)对目标化合物进行色谱分离。负离子电喷雾多反应监测模式下测定12种PAEs代谢物,内标法定量。结果邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)在(1.5~200)ng/mL、邻苯二甲酸单正丁酯(MnBP)在(2.5~300)ng/mL,其余10种PAEs代谢物在(定量限~100)ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。低、中、高三个浓度的加标回收率为86.4%~106%,日内精密度为1.2%~5.8%,日间精密度为5.9%~12%。以标准参考物质评估方法准确性,测定值与标准参考值的相对误差为2.0%~11%。结论与原方法相比,改进后的UPLC-MS/MS法操作更简便,前处理时间更短,适用于尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物的批量测定。

鱼肉中4种喹诺酮类药物的高效液相色谱串联质谱测定方法

目的研制同时测定鱼肉中诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星4种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱—串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法鱼肉样品在McIIvaine缓冲条件下采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化;选用Shim-pack XR-ODS III C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)测定4种喹诺酮类药物残留。结果 4种喹诺酮类药物在(0.5～100) ng/g线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.995。诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星的检出限(3S/N)分别为0.7、0.15、0.15和0.7 ng/g,定量限(10S/N)分别为2.5、0.5、0.5和2.5 ng/g。实际样品在5、10、50 ng/g 3个含量水平的加标回收率80.4%～104%,相对标准偏差为3.2%～9.5%。结论本方法操作简便,灵敏度高,检出限低,可用于鱼肉中4种喹诺酮类药物残留的测定。

两种铜制储水容器的抑菌效果评价

目的评价黄铜和红铜两种铜制容器对饮用水中大肠杆菌的生长抑制作用,为铜制容器的最佳储水方式提供科学参考。方法分别用两种铜制容器和塑料容器储存不同接种密度大肠杆菌的水样一周,于0、4、8、24、48、72、96和168 h采集水样。测定水样中总大肠菌群浓度的变化情况,结合分析两种铜制容器Cu、Zn金属溶出规律,评价铜制容器对大肠杆菌的抑菌效果。结果塑料容器无抑菌作用,而两种铜制容器表现不同程度的抑菌效果。在低接种浓度下,红铜容器4、8和24 h的抑制率为62.5%、83.3%和100%;相同时间下,黄铜容器的抑制率分别为29.2%、37.5%和100%。在高接种浓度下,红铜容器4、8和24h的抑菌率为94.8%、99.5%和100%;而黄铜容器的抑菌率分别为0%、0%和98.6%。金属溶出结果显示,黄铜容器中Zn显著溶出而Cu不溶出,Zn的最高溶出浓度可达1.46 mg/L;而红铜容器中,Cu显著溶出而Zn不溶出,Cu的最高溶出浓度为0.84 mg/L。结论在一定条件下,两种铜制容器对大肠杆菌均具有抑制效应,且红铜容器的抑制效果优于黄铜容器,其主要因素可能是溶出金属的种类及溶出质量浓度不同所致。

综合院校舞蹈专业的就业现状分析

舞蹈人才市场包括:专业舞蹈演员、专业舞蹈编导、中小学音乐、舞蹈教师、高中艺术课教师、业余舞蹈教师、社会培训机构舞蹈教师、街舞表演团队、中老年舞蹈表演教员与编导、社区舞蹈表演辅导员、舞蹈史论研究人员、电视舞蹈编导、中外舞蹈交流的经纪人等等。进入21世纪,随着时代的变革,人才模式的改革成为当务之急,复合型人才开始凸现竞争的强势。因此,大学生全面的素质发展所依赖的不再单单是基础学科和专业知识的掌握。

央视春晚与舞蹈艺术关系研究

中华民族舞以达欢的习俗源远流长,滥觞于数千年前华夏民族乐舞之源,从原始部落的载歌载舞流传至今,并随着时间的推移不断地发展与演变。央视春晚是社会各界艺术家们联合为海内外亿万中华儿女精心烹制的一道饕餮文化盛宴,其对于舞蹈艺术的传承与发展发挥着不可低估的作用。同时,央视春晚亦需要舞蹈艺术的广泛参与,方能百花齐放、和谐完美。

情景模拟教学法在住院医师规范化培训中的应用

目的 探讨情景模拟教学法在住院医师规范化培训中的应用价值。方法 选取2022年7月至2023年4月在郑州大学第二附属医院接受培训的60名二年级专业型硕士研究生,采用随机数字表法分为干预组和对照组,每组30名。干预组采取情景模拟教学法,对照组采用传统授课教学法。培训结束后,实施统一考核考题评价理论成绩,技能成绩,采取医患沟通能力量表及学习积极主动性量表评估2组学生的沟通能力及学习积极主动性,采用问卷调查进行教学满意度评价。结果 与对照组相比,干预组的理论成绩[(86.67±3.54)分]、技能成绩[(87.63±3.82)分]、医患沟通能力评分[(87.23±3.56)分]均高于对照组,差异有统计学意义(P <0.05);干预组学习积极主动性量表的5个维度,即学习驱动力[(16.07±1.45)分]、学习目标[(15.83±1.66)分]、深入学习[(16.63±2.08)分]、控制学习[(15.90±1.86)分]、扎实学习[(15.83±1.98)分]的评分均高于对照组,差异有统计学意义(P <0.05);干预组教学满意度(93.33%)高于对照组(70.00%),差异有统计学意义(P <0.05)。结论 在住院医师规范化培训中,情景模拟教学法可以提高住院医师的临床知识、实践能力、医患沟通能力和学习积极主动性,提高教学质量。

论舞蹈创作中音乐的应用

音乐艺术与舞蹈艺术，这两门最古老的艺术形式，从古至今紧密相连。音乐包含了并决定着舞蹈的结构、特征和气质。音乐和舞蹈之所以这样难解难分不分伯仲，是因为它们都源于人类生命律动的本能，是人们为了尽情宣泄生命的力量，情感而创造的。音乐把人们的内在情绪化为有规律的乐句组合，舞蹈则把人们的内在情绪外化为典型的肢体动作，音乐与舞蹈的结合基调就是在于人们的内在情绪的表达，也就是审美的外化。

中国古典舞教学模式的发展趋势分析

近年来,中国的古典舞在迅速的发展,与此同时也在不断的探索独具特色的发展之路。我国古典舞作为一个非常醒目的舞种,对其进行很好的继承与传承是非常重要的历史使命,因此本文对中国古典舞教学模式的发展趋势分析,以便更好的让我们学习古典舞。

关于高校审美艺术教育和实施策略浅谈

作为当代素质教育的重要组成部分之一的审美教育在促进学生全面和谐发展具有积极的推动作用。本文就高校审美教育目前存在的一些问题作为切入点,分别从政府、社会、学校角度分析了加强高校审美艺术教育的措施,以期为广大教育工作者提供一些参考和建议。

液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物

建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。

浅析古典舞《孔乙己》的人物形象与表演特征

本论文针对《孔乙己》舞蹈中人物形象塑造进行分析,以古典舞蹈的这个侧面阐释古典舞蹈对舞蹈创作的影响。古典舞蹈这种深深地扎根于广大人民群众中的艺术,它是随着社会的变革、自然的变迁不断地发展着。古典舞蹈成为了当代社会环境中共同需求、共同表达的一种普遍沟通的媒介。从生活到创作,从生活中挖掘创作素材,寻找创作灵感,在自娱性与舞台艺术之间进行多角度的探索和创新。

含空位缺陷单壁碳纳米管断裂行为的有限元模拟

提出了碳碳键的断裂准则,建立了含空位缺陷碳纳米管的有限元模型,基于此断裂准则采用有限元方法对单壁碳纳米管的断裂行为进行了模拟研究,计算得到了碳纳米管的抗拉强度和极限应变,并研究了单原子空位缺陷对碳纳米管抗拉强度和极限应变的影响。结果表明理想单壁碳纳米管的抗拉强度约为100 GPa,极限应变约为20%。单原子空位缺陷显著降低了碳纳米管的抗拉强度和极限应变,使抗拉强度降低了20%~30%,极限应变降低了12%~18%,这也正是碳纳米管极限强度的实验结果远低于理论预测结果的原因。

高寒地区高拱坝外掺MgO混凝土的温度应力补偿效果研究

鉴于外掺MgO微膨胀混凝土筑坝技术对提高高寒地区混凝土坝的施工速度和经济效益的意义,对高寒地区高拱坝外掺MgO混凝土的温度应力进行了仿真计算,分析了不同MgO掺量对温度应力补偿效果的影响及坝体不同部位掺MgO的膨胀补偿效果。结果表明,在大坝内部,掺MgO对混凝土能起到较好的温度应力补偿作用,且在一定范围内MgO掺量越大,应力补偿作用越明显;对大坝表面混凝土,掺MgO可能使混凝土表面拉应力增大,可通过加强表面保温来有效控制表面拉应力,且宜采用长期保温的温控措施。

中国古典舞训练方法的探析

本文将舞蹈训练科学理论融入到古典舞蹈训练中,对中国古典舞的基本功和训练有一定的影响.为了使其成为技术层面上的具有表现性的动作语汇,希望能形成更好、更完善的一套训练体系,对学生在各个方面的能力提高有着良好的促进作用,从而也有效的促进了教学质量的提高.

IMP3、ERK2在子宫颈鳞癌中的表达及其相关性

目的:探讨胰岛素样生长因子II mRNA结合蛋白3(IMP3)和细胞外信号调节激酶2(ERK2)在子宫颈鳞癌组织中的表达及意义,并分析IMP3和ERK2在宫颈鳞癌组织中表达的相关性。方法:采用免疫组化SP法分别检测IMP3、ERK2在30例宫颈炎组织,36例轻度宫颈上皮内瘤变(CINⅠ)组织、52例中、重度宫颈上皮内瘤变(CINⅡ-Ⅲ)组织,72例宫颈鳞癌组织中的表达;用Spearman秩相关分析IMP3和ERK2在宫颈鳞癌组织中表达的相关性。结果:IMP3、ERK2在子宫颈鳞癌的表达高于CINⅠ和宫颈炎(P<0.05);IMP3、ERK2在CINⅡ-Ⅲ的表达高于CINⅠ和宫颈炎(P<0.05);IMP3在CINⅠ的表达高于宫颈炎(P<0.05);ERK2在宫颈鳞癌的表达高于CINⅡ-Ⅲ(P<0.05);IMP3、ERK2在子宫颈鳞癌的病理分级、临床分期、癌组织浸润深度及淋巴结的转移中的表达差异具有统计学意义(P<0.05);对宫颈鳞癌组织中IMP3、ERK2表达进行Spearman相关性分析显示,IMP3和ERK2表达呈正相关(P<0.05)。结论:IMP3和ERK2在宫颈鳞癌组织中均呈高表达,且两者的表达高度相关,IMP3和ERK2可能在宫颈癌的发生、发展过程中起着重要作用,联合检测两者有助于宫颈鳞癌的早期诊断。