川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0.01-0.36(r=0.9996),0.32 -5.16μg(r=0.9999);次乌头碱0.01-1.06(r=0.9999),0.05-1.32 μg(r=0.9999),1.29-20.60μg(r=0.9999);新乌头碱0.22-3.59μg(r=0.9999);苯甲酰新乌头碱0.02-0.10(r=0.9997),0.13-2.04μg(r=0.9998);苯甲酰次乌头碱 0.02-0.12(r=0.9996),0.15-2.41μg(r=0.9999)。平均回收率分别为105.0%(RSD=4.4%),104.9%(RSD=1.8%), 100.4%(RSD=3.0%);107.6%(RSD=3.3%),104.2%(RSD=1.5%),102.9%(RSD=1.9%);112.2%(RSD=3.2%), 106.3%(RSD=1.5%),103.5%(RSD=2.3%);104.1%(RSD=2.2%);100.8%(RSD=2.9%)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。

薏苡化学成分及药理活性研究进展

目的 介绍传统中药薏苡的化学成分及药理活性研究概况及展望。方法 以国内外发表的文献为依据 ,对薏苡中发现的多种化学成分及其药理活性进行了综述。结果 传统中药薏苡中含有多种类型的化学成分 ,并具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌及免疫调节等方面的药理活性。结论 传统中药薏苡具备药用兼食用的功能 ,应深入研究 ,在药物及保健食品方面进行深层次开发。

黄甘草异黄酮成分的研究

从黄甘草（ＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｅｕｒｙｃａｒｐａＰ．Ｃ．Ｌｉ）根及根茎中分得五个异黄酮化合物，根据理化性质及光谱（ＵＶ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＮＯＥ，ＨＭＢＣ）数据分析，化合物Ｉ的结构推定为７，２′，４′三羟基３′异戊烯基异黄酮，为一新化合物，命名为黄甘草异黄酮Ａ（ｅｕｒｙｃａｒｐｉｎＡ）。化合物Ｉ的结构推定为７，２′二羟基（２″，３″∶４′，３′）６″，６″二甲基吡喃异黄酮，为一新的天然产物，命名为黄甘草异黄酮Ｂ（ｅｕｒｙｃａｒｐｉｎＢ）。其余化合物分别鉴定为ｌｉｃｏｉｓｏｆｌａｖｏｎｅＡ（ＩＩＩ），毛蕊异黄酮（ｃａｌｙｃｏｓｉｎ，ＩＶ）和芒柄花素（ｆｏｒｍｏｎｏｎｅｔｉｎ，Ｖ）。化合物ＩＩ～Ｖ均为首次从本植物中得到。

毛獐牙菜化学成分的研究

从毛獐牙菜中分得４种成分，根据光谱数据和理化性质测定，鉴定为异红草甙、龙胆苦甙、葡萄糖和齐墩果酸，均为首次从本植物中分离鉴定。

不同地区薏苡仁丙酮提取得率比较及贵州薏苡仁脂肪酸的GC-MS分析

目的 评价不同地区来源的薏苡仁药材质量。方法 采用重量法及薄层色谱法对 13个不同地区来源的薏苡仁的油脂含量及成分进行了比较研究 ,并应用GC MS技术分析了贵州产薏苡仁脂肪酸成分。结果 不同地区来源的薏苡仁其丙酮提取物成分相近 ,得率存在差异。结论 薏苡仁中药材的质量与其种内变异是相关的 ,本实验为评价不同地区来源的薏苡仁药材提供了依据。

A New Diterpenoid from Aralia fargesii

Four diterpenoids, including a new ent-kaurane diterpene (1), were isolated from the rhizome of Aralia fargesii Franch. On the basis of chemical and spectral evidence (IR, EI-MS, HREI-MS, H-1-NMR, C-13-NMR and HMQC), the structure of compound 1 was established to be 17-acetoxy-16alpha-ent-kauran-19-oic acid The other three known compounds were identified as ent-pimera-8(14) 15-dien-19-oic acid (2), 16alpha-hydroxy-( -)-kauran-19-oic acid (3) and 16alpha-17-dihydroxy-ent-kauran-19-oic acid (4). The three known diterpenoids were obtained from this plant for the first time.

乌头碱水解转化规律的研究

目的:了解乌头碱的水解转化规律。方法:将乌头碱单体置纯水中,密封加热8,12,16,20,24 h,水解液碱化萃取,采用HPLC-MS分析主要水解产物;进一步采用中性氧化铝柱色谱分离,得到主要水解产物,并鉴定结构。结果:经HPLC-MS分析,鉴定主要水解成分峰为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱。水解20 h,苯甲酰乌头原碱的转化率最高。结论:双酯型的乌头碱可水解转化为单酯型乌头碱和乌头原碱;在控制条件下,苯甲酰乌头原碱为主要水解产物。

赤芝子实体中灵芝酸类成分的研究

自赤芝［Ｇａｎｏｄｅｒｍａｌｕｃｉｄｕｍ（Ｆｒ．）Ｋａｒｓｔ．］子实体的二氯甲烷提取物中分离得到一个新的四环三萜化合物，命名为灵芝酸ＤＭ（ｇａｎｏｄｅｒｉｃａｃｉｄＤＭ，Ｉ）。根据光谱（ＵＶ，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＭＳ２ＤＮＭＲ）分析，确定其结构为Ｉ式。同时还分离得到二个已知的灵芝酸类化合物，即灵芝酸Ａ（ｇａｎｏｄｅｒｉｃａｃｉｄＡ，Ｉ）和灵芝酸Ｃ（ｇａｎｏｄｅｒｉｃａｃｉｄＣ，ＩＩ）。

生、制乌头总生物碱对心脏功能及其毒性的比较

目的 比较生、制乌头总生物碱对离体大鼠心脏收缩功能及对小鼠心率和脑血流的影响。方法 制备大鼠离体心脏 ,恒温灌注不同浓度药物 ,观察心脏收缩幅度和心率 ;小鼠经戊巴比妥麻醉后 ,尾静脉给予不同浓度药物 ,记录脑膜血流量和心率变化。结果 生、制乌头生物碱都能增加离体心脏的收缩幅度 ,加快心率 ,制乌头总生物碱的效强不如生乌头 ,但毒性较小 ;制乌头生物碱 8mg·kg-1、10min时使小鼠心率和脑血流出现明显下降 ,生乌头生物碱则在 4mg·kg-1、5min使之下降直至接近零。结论 从离体心脏和整体动物两个方面 ,证明生乌头经过炮制后 ,虽然效强有所下降 ,但对心脏的毒性明显降低。

远志的化学成分研究

目的研究远志Polygalatenuifolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法分离化合物,运用现代光谱技术鉴定化合物的结构。结果从远志95%乙醇提取物中分离鉴定了6个化合物,分别为2-羟基-4,6-二甲氧基二苯酮(Ⅰ)、1,7-二羟基-3-甲氧基酮(Ⅱ)、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基酮(Ⅲ)、α-菠甾醇(Ⅳ)、远志醇(Ⅳ)和苯甲酸(Ⅵ)。结论化合物为首次从该种植物中分离得到,化合物为首次从该属植物中得到。

赤芝子实体中三萜化学成分的研究

自赤芝［Ｇａｎｏｄｅｒｍａｌｕｃｉｄｕｍ（Ｆｒ．）Ｋａｒｓｔ］的二氯甲烷溶解部分分离得到一个新的三萜内酯化合物，命名为灵芝内酯（ｇａｎｏｌａｃｔｏｎｅ）。根据光谱（ＵＶ，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＭＳ和２ＤＮＭＲ）解析，确定其结构为Ⅰ式。同时还从赤芝子实体中分到三个已知化合物，即灵芝醇Ａ（ｇａｎｏｄｅｒｉｏｌＡ，Ⅱ），灵芝醇Ｂ（ｇａｎｅｄｅｒｉｏｌＢ，Ⅲ）和灵芝三醇（ｇａｎｏｄｅｒｍａｔｒｉｏｌⅣ）。

赤芝中灵芝酸类生物活性成分含量的测定方法

为了研究不同地区栽培赤芝及野生赤芝中灵芝酸类成分含量的差异 ,建立了赤芝中灵芝酸类活性成分含量的反相高效液相色谱 ( RP-HPLC)测定方法。该方法采用 YWG-C1 8色谱柱 ( 2 50 mm× 4 .6 mm ID,1 0μm) ,甲醇 -水 -乙酸 ( 49.5∶ 4 9.5∶ 1 )为流动相 ,流速 1 .0 m L/ min,柱温为室温 ,检测波长 2 50 nm。结果 ,灵芝酸 A( ) ,灵芝酸 C( ) ,灵芝酸 D( ) ,灵芝酸 E( ) 4种成分的线性范围分别为 0 .0 98～ 3.1 38、0 .0 91～2 .91 3、0 .0 89～ 2 .850、0 .0 89～ 2 .850μg,方法灵敏、准确 ,重复性好 ,回收率分别为 93.93%、96 .83%、93.0 1 %、90 .4 0 %。栽培赤芝和野生赤芝子实体中 4种灵芝酸成分的总含量分别为 0 .799～ 3.555、1 .6 1 9～2 .36 0 mg/ g。

反相高效液相色谱法测定楤木属植物中黄酮类和香豆精的含量

目的：对木属植物中草本和木本两个自然群进行化学分类学的研究。方法：应用反相高效液相色谱法测定木属植物中４种化学成分［ｎｅｏｌｉｇｕｉｒｉｔｉｎ（Ｉ），５，８ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｃｏｕｍａｒｉｎ（ＩＩ），ｉｓｏｌｉｑｕｒｉｔｏｓｉｄｅ（ＩＩ），８［（２″，３″）ｐｒｅｎｙｌ］４′ｍｅｔｈｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ７ＯβＤｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｙｌ（２→１）αＬｒｈａｍｎｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（ＩＶ）］，对本属１１种植物中该４种成分进行了定量分析。色谱柱固定相为ＳｕｐｅｌｃｏＳＩＬＬＣ１８；流动相为４０％甲醇—甲醇梯度洗脱，根据４种成分紫外吸收波长的不同而改变检测波长；流速１０ｍｌ·ｍｉｎ－１；４种成分的线性范围分别为（０５６００～００１７５）μｇ，（０３７６０～００１１８）μｇ，（０２８７５～０００９０）μｇ和（０３０９０～０００９７）μｇ，回收率分别为９８９２％，９８２７％，９４７８％和９７４１％。结果：木本自然群中香豆精成分含量较高。

环烯醚萜类化合物的结构和生物学活性研究进展

目的:详细综述了新发现的、具有较新结构特点的环烯醚萜类化合物及生物学活性研究,为环烯醚萜类化合物的结构活性研究提供新的思路。方法:查阅总结近30年国内外发表的关于环烯醚萜新化合物的文献,总结结构和活性的研究概况。结果:环烯醚萜的主要结构类型环烯醚萜苷类、裂环环烯醚萜和环烯醚萜酯。环烯醚萜类化合物主要临床生物活性具有神经系统的保护作用、抗肿瘤作用和保肝作用等。结论:环烯醚萜类化合物的分布广泛,具有较大的药用价值。通过对环烯醚萜类化合物结构和生物学活性的总结和分析,探讨环烯醚萜化合物结构与活性之间的关系,为药物开发和利用提供文献和数据支持。

反相高效液相色谱法测定楤木属植物中二萜酸、三萜酸和三萜皂苷的含量

为进一步探讨木属草本自然群、木本自然群中植物的有效成分的差异，本文首次建立了木属植物中６种化学成分的反相高效液相色谱法，对本属１１种植物中该６种成分进行了定量分析。色谱柱为ＳｕｐｅｌｃｏＳＩＬＬＣ１８，流动相为甲醇—１％乙酸—四氢呋喃（５００∶１１０∶１）；检测波长为２０５ｎｍ，流速１２ｍｌ·ｍｉｎ－１，６种成分的线性范围分别为０１３５～２１６０μｇ，０１６３～２６１０μｇ，０１２３～１９６２μｇ，００６８～１０８０μｇ，０１３５～２１６０μｇ，０１３５～２１６０μｇ，回收率分别为８９６４％，８６８８％，９１３４％，９３３１％，８７７２％和９２０８％。结果提示：二萜类成分是草本自然群区别于木本自然群的特征成分，为进一步将木属中草本和木本两个自然群划分为两个独立的亚属提供了化学分类学的依据。

强阳离子吸附树脂固相萃取纯化在制草乌生物碱含量测定中的应用

目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0～0.0665%和0.0282%～0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。

苦味西葫芦化学成分的研究

目的 研究苦味西葫芦 (CucurbitapepocvdayanguaLuAnmin .)的化学成分。 方法 溶剂提取 ,硅胶柱色谱分离 ,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果 分离并鉴定了 7个化合物 ,为脑苷 (Ⅴ ) ,13(18) 齐墩果烯 3 醇 (Ⅵ ) ,胡萝卜苷 (Ⅳ ) ,β 谷甾醇 (Ⅲ ) ,豆甾醇 (Ⅲ ) ,硬脂酸三十二烷醇酯 (Ⅱ )和三十三烷 (Ⅰ )。 结论 均为首次从该植物中分离得到。

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。

安徽楤木中三萜类化学成分的研究

目的：为阐明安徽木的化学成分。方法：安徽楤木根皮甲醇提取物的正丁醇溶解部分进行柱层析分离，根据光谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果：从安徽木的根皮中分得４种成分，鉴定为３β羟基齐墩果烷１１，１３（１８）二烯２８酸，３酮齐墩果烷１２烯２８酸，齐墩果酸和胡萝卜甙。结论：以上化合物均为首次从本植物中分离鉴定，其中前两个化合物为首次从该属植物中分离得到。