固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.02~0.05μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种镇静剂及其代谢物残留

建立了测定水产品中10种镇静剂及其代谢物的通过式固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多残留分析方法。样品经1%氨水-乙酸乙酯提取,KNORTH m-PFC SPE小柱一步式净化。洗脱液经氮气吹干浓缩,0.5 mL乙腈溶解残渣,采用UPLC-MS/MS测定。目标物采用JADE-PAK KP-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,内标法定量。10种目标物在对应质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,检出限和定量下限分别为0.1~0.15μg/kg和0.3~0.5μg/kg。在4种水产品基质中进行3个浓度水平的加标实验,平均加标回收率为82.6%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。该方法灵敏度高、适用性强,适用于不同水产品基质中镇静剂及其代谢物残留的分析。

PAR对氨基酰化酶不可逆抑制动力学研究

本文将邹氏的在酶的活性修饰剂存在下的底物反应动力学理论应用于氨基酰化酶被金属螯合剂PAR脱锌而失活的动力学研究。通过对不同浓度的PAR存在下底物反应过程和含有PAR的不同浓度的底物中酶促反应的分析,讨论了PAR对氨基酰化酶的脱锌机制。这一过程很可能按如下机制进行:首先,PAR与酶分子活性部位的锌结合,形成一复合物,这一步是较快的反应,然后发生一个可逆的构象变化,最后是不可逆的去锌步骤。锌的存在显然稳定了酶活性部位的构象,而这正是酶活性所必需的。

2(RS)-D-葡萄糖-(1′,2′,3′,4′,5′-五羟基戊烷)噻唑烷-4(R)-羧酸与某些二价金属生成的配合物

合成了葡萄糖和半胱氨酸的缩合产物,即2(RS)-D-葡萄糖-(1′,2′,3′,4′,5′-五羟基戊烷)噻唑烷-4(R)-羧酸,并分别制备了与锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)等人体必需微量元素形成的配合物。通过元素分析、摩尔电导、热重分析、红外及电子光谱等数据,探讨了上述配合物的的化学结构。

钙钛矿型Gd_2CuO_4复合氧化物薄膜的制备

采用非晶态多核配合物作为前驱体的方法在单晶硅表面成功地制备了钙钛矿型的复合金属氧化物Gd_2CuO_4薄膜,XPS研究表明所制备出的薄膜由Gd_2CuO_4复合金属氧化物组成.XRD研究表明经600℃热处理形成的复合氧化物薄膜以钙钛矿型晶相结构存在,也进一步证实了所制备出的薄膜是Gd_2CuO_4复合金属氧化物,其晶粒大小在20nm左右.俄歇电子能谱的深度剖析表明形成的薄膜组成均匀,在界面上有一定程度的扩散作用.运用AES揭示了Gd_2CuO_4薄膜的厚度与前驱体溶液中前驱体的质量分数以及添加剂的影响规律.SEM研究表明前驱体配合物的质量分数越低,形成的薄膜越薄,其表面织构越均匀.当前驱体的质量分数超过一定值后,形成的薄膜具有很多微裂纹.添加剂聚乙二醇对形成的薄膜厚度没有明显的影响,但可以明显改善薄膜的织构,使复合氧化物在衬底上分散得更均匀,抑制微裂纹的产生.

巨胚水稻种子发芽和出苗条件研究

为了探明最适巨胚水稻种子发芽和出苗的条件,以"上师大5号"巨胚水稻种子为试验材料,采用5种不同浸种方式和浸种时3种不同水分条件共15个处理,对"上师大5号"巨胚水稻种子的发芽率和出苗率进行了研究.结果显示,48 h浸种每12 h换水的浸种方式,且种子与水的质量浓度比例为1∶4.5时,巨胚稻种子发芽率最高,达到96.17%,明显超过持续浸种但期间不换水以及浸种过程中有晾种的间歇浸种方式;巨胚稻种子发芽率与出苗率之间存在极显著正相关关系(P<0.01).持续浸种且每12 h换水,既能满足巨胚稻种子浸种过程中对较大水量的需求,也能很好地避免无氧呼吸引起的酒精中毒,因而提高了巨胚水稻种子的发芽率.

不同季节元宝枫叶中的三种黄酮苷元的含量测定

目的:利用反相高效液相色谱法测定不同季节元宝枫中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量,为元宝枫药用质量标准的建立奠定基础。方法:采用DiamonsilTM(钻石) C18色谱柱(4. 6mm×250mm, 5μm);流动相甲醇水(含1 冰醋酸) (60∶40);流速1. 0mL·min-1;检测波长360nm。结果:通过对样品的分析,证明其中含有槲皮素、山柰酚和异鼠李素三种黄酮苷元。并对不同季节样品的测定得到了满意的结果。槲皮素平均回收率100. 4 ,RSD=1. 61 (n=5);山柰酚平均回收率为102. 5 ,RSD=1. 77 (n=5);异鼠李素平均回收率为102. 3 ,RSD=1. 63 (n=5)。其中含有的山柰酚和异鼠李素为首次报道。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为元宝枫药用质量控制方法。

元宝枫叶中黄酮类化合物的提取工艺优选

目的优化提取元宝枫叶中黄酮类化合物,并比较不同条件下元宝枫提取物抑制脂肪酸合成酶(FAS)活性的大小。方法采用L16(44)正交试验考察不同提取工艺条件,测定元宝枫叶中黄酮类化合物的量及其抑制FAS活性的大小。结果黄酮类化合物的最佳浸提工艺:25℃温度下,乙醇体积分数为40%,固液比为1∶15,提取2.5h。结论元宝枫叶中黄酮类化合物的量及其对FAS的抑制率之间不呈现正相关。其中一部分黄酮类成分对FAS有抑制作用。

16种槭属植物叶中没食子酸甲酯的含量

目的:建立槭属植物叶中没食子酸甲酯含量的RP-HPLC测定方法,同时测定16种槭属植物叶中的没食子酸甲酯的含量。方法:采用DiamonsilTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含2.5%冰醋酸)(10∶90);流速1.0 ml/min;检测波长275 nm。结果:16种槭属植物叶均含有没食子酸甲酯,但是含量差别较大,鞑靼槭的含量最高,细裂槭的含量最低。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为分析槭属植物没食子酸甲酯的方法。

元宝枫叶多酚类物质的提取及对脂肪酸合酶的抑制研究

目的:研究以乙醇为溶剂从元宝枫叶中提取抑制脂肪酸合酶的多酚类物质的工艺条件。方法:采用L16(45)正交试验,以提取时间、温度、溶剂组成和固液比为考察因素,以多酚的提取率以及对脂肪酸合酶的抑制率为检测指标,经过综合加权评分后得到优化提取工艺。结果:优选的提取工艺是乙醇体积分数为60%,固液比1g∶30mL,在50°C条件下,搅拌提取1.5h。结论:多酚类物质对脂肪酸合酶有抑制作用,从元宝枫叶中提取的某些多酚类物质具有相对较强的抑制作用。

元宝枫叶中有效成分的动态变化及对FAS抑制作用的研究

目的:研究不同月份采集的元宝枫叶中有效成分含量的动态变化和对脂肪酸合酶(FAS)的抑制作用。方法:采用分光光度法对不同月份元宝枫叶中的总多酚、黄酮、绿原酸的含量进行测定,测试提取物对FAS的抑制率。结果:各月份元宝枫叶提取物对FAS均有抑制作用,其中7月份元宝枫叶中多酚类物质含量较高,提取物对FAS的抑制作用相对较大。结论:元宝枫叶提取物对FAS的抑制作用与总多酚的含量呈正相关性,说明多酚类化合物是元宝枫叶抑制FAS活性的重要物质。

大孔吸附树脂分离纯化元宝枫叶总多酚

目的研究大孔树脂分离纯化元宝枫叶总多酚的工艺条件。方法以元宝枫叶总多酚的静态与动态吸附量和解吸率为指标筛选大孔树脂,采用紫外分光光度法测定元宝枫叶总多酚含量,对所筛选树脂分离元宝枫叶总多酚工艺进行评价。结果H PD100型大孔树脂分离效果较好,其最佳分离条件是以浓度为5 g/L元宝枫叶提取物为供试液,上样和洗脱流速为2 mL/min,解吸液浓度为70%乙醇,解吸液体积为4BV。结论HPD100型大孔树脂在所确定的工艺条件下,树脂的吸附-解吸附性能稳定,且能较好地分离纯化元宝枫叶总多酚,多酚含量纯化前为28.55%,纯化后为39.52%。

HPLC测定元宝枫中游离和水解没食子酸的含量

目的:用HPLC测定元宝枫中游离和水解没食子酸的含量。方法:采用高效液相色谱法在D iamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-0.025 mol/L磷酸水溶液(15∶85);流速:1.0 mL/m in;检测波长:272 nm;柱温:室温;分离测定了元宝枫叶中游离和水解没食子酸的含量。结果:游离没食子酸含量为0.045%,RSD为1.06%;水解没食子酸含量为1.456%,RSD为2.43%。结论:游离没食子酸含量较少,水解没食子酸含量大,且不同季节含量不同。

镁离子对碱性磷酸酶折叠过程的影响

对小牛肠碱性磷酸酶再折叠的机制及其影响因素进行了探讨。在 2 5℃室温下 ,以 3mol/L盐酸胍对小牛肠碱性磷酸酶 (CIP)进行了 2h的去折叠实验 ,然后再以Tris HCl缓冲液对变性体系进行 2 0倍稀释 ,观察该酶活力恢复的动力学过程并与镁离子参与下的稀释复性过程进行比较。并就不同实验条件下含镁稀释或不含镁稀释 ,获得的最终酶活力、酶活力恢复水平、活力恢复速率常数及数据的相对标准偏差等指标进行了探讨。认为镁是CIP位点的特异性“效应分子” ,它与酶中有关基团的配位 ,稳定了酶活性部位的构象 。

RP-HPLC法对元宝枫果翅中3种黄酮苷元的研究

目的研究元宝枫果翅活性与其有效成分的相关性。方法利用反相高效液相色谱法测定不同季节元宝枫果翅中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量。结果不同季节样品中3种黄酮苷元的定量分析结果分别为槲皮素平均回收率99.8%,RSD=0.72%;山柰酚平均回收率为100.8%,RSD=1.09%;异鼠李素平均回收率为102.4%,RSD=1.61%。结论元宝枫果翅中含有中槲皮素、山柰酚和异鼠李素,其含量随季节变化。

Gd_2CuO_4薄膜与Si,SiO_2/Si基底界面相互作用研究

采用 XRD和俄歇电子能谱 ( AES)等技术研究了钙钛矿型 Gd2 Cu O4薄膜与基底 Si和 Si O2 /Si的界面相互作用 ,发现衬底对 Gd2 Cu O4薄膜的晶化特性有很大影响 .以单晶 Si为基底时 ,Gd2 Cu O4薄膜经 60 0℃热处理 1 h即可形成钙钛矿型晶体结构 ,而以 Si O2 /Si为基底时 ,经 70 0℃热处理 1 h才能形成较完善的钙钛矿型晶体结构 .Gd2 Cu O4薄膜的晶粒度随热处理温度的升高而增大 ,热处理时间对晶粒度则影响较小 .AES深度剖析表明 ,形成的薄膜组成均匀 ,在界面上有一定程度的扩散 .以 Si为基底时 ,Gd2 Cu O4与基底Si相互扩散 ,以 Si O2 /Si为基底时则主要是薄膜中 Gd,Cu向 Si O2 层中的扩散 .AES线性分析表明 ,在薄膜与基底的界面上 ,各元素的俄歇电子动能发生位移 。

新时代学科融合在高中生物教学中的应用与发展

目前,我国的基础教育阶段采用分科教学,随着社会的不断发展与进步,学科融合的思维与能力慢慢受到人们的重视,学科融合教学成为现阶段教育发展趋势。高中的生物与物理、化学有一定的关联性,因此,在高中生物课堂上创新运用学科融合教学方式,以此激发学生学习生物的积极性,启发学生的思维并拓展学生的眼界,从而提高生物教学质量。