高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(26∶74),流速为1.0 mL/min;Waters 2424型蒸发光散射检测器,漂移管温度为85℃,气体流速为2.9 SLPM/min。结果桔梗皂苷D进样量在0.952～11.900μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.82%,RSD=1.74%(n=6)。结论所建立的方法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D的含量准确、可靠、操作简便。

HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量

目的:建立测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的HPLC-ELSD方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(26:74),流速:1.0 ml·min^(-1);Waters 2424蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速为2.9SLPM·min^(-1)。结果:桔梗皂苷D的进样量在1.010～12.625μg范围内,线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为97.92%,RSD=2.05%(n=6)。结论:本法可用于测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D含量,方法准确、可靠,操作简便。

气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量

目的:建立气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量。方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)弹性石英毛细管柱(30m×0.53 mm,1μm),FID检测器,氮气为载气,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃,不分流进样。色谱柱初温140℃,然后以8℃.min-1升至180℃,保持1 min,载气N2流速3 ml.min-1。结果:在该色谱条件下,进样量在0.105～1.316μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.37%,RSD=1.01%(n=6)。结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂质量控制。

康复春口服液质量标准研究

目的:建立康复春口服液的质量标准。方法:采用TLC对黄芪、人参进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD对黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果:薄层鉴别专属性强、重现性好。高效液相色谱黄芪甲苷的线性范围是1.0128～10.128μg(r=0.9993),平均加样回收率为99.46%,RSD=1.09%(n=9)。结论:该方法可以较好地控制康复春口服液药品质量。

九味羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法。方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线性范围是0.081 6～1.02μg(r=0.999 7),平均加样回收率为98.65%,RSD为1.09%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以弥补九味羌活丸质量标准的不足。

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的：建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法。方法：采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb。的含量。结果：高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0．63—5．06μg（r=0．9999），平均加样回收率101．12％（RSD=2．14％），人参皂苷Re的线性范围是1．05～8．4μg（r=0．9998），平均加样回收率100．71％（RSD=1．57％），人参皂苷Rb1的线性范围是2．468～19．744μg（r=0．9997），平均加样回收率97．22％（RSD=1．92％）。结论：该方法操作简便、结果准确、重现性好，可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定。

青黛与其劣质品伪制品的鉴别研究

目的:考察对青黛药材的质量。方法:采用性状、火试、薄层色谱法结合含量测定对其进行定性、定量分析。结果:青黛的质量存在较大差异,有正品、劣质品和伪制品之分。结论:综合以上方法能鉴别青黛的真伪优劣。

基于云端-互联便携式近红外技术现场快检西红花真伪

利用云端-互联便携式近红外技术结合化学计量学对名贵药材西红花与其常见伪品(红花、玉米须、莲须、菊花、纸浆)和掺伪品进行现场快速真伪鉴别及掺伪量的定量预测。用移动手机控制的PV500R-I便携式近红外仪采集西红花与其伪品和掺伪品光谱数据。对原始光谱数据进行一阶导,二阶导,三阶导,标准正态变量转换和光散射校正前处理。采用偏最小二乘判别分析分步建立西红花与其伪品、西红花与其掺伪品鉴别模型。结果表明,一个最优模型可将西红花与其五类伪品彼此完全区分;两个最优模型分步区分西红花与其五类掺伪品,外部预测准确率最低为93%,西红花掺入红花、玉米须、莲须、菊花和纸浆的识别水平分别为0.5%,0.5%,4.0%,0.5%和0.5%。采用偏最小二乘回归对五类西红花掺伪品的掺伪量建立定量预测模型,五个最优模型的外部预测相关系数范围为0.920~0.999,RMSEP范围为0.005~0.044,当西红花掺入红花、菊花、莲须、纸浆和玉米须的掺伪量大于8%时,其外部预测相对误差分别低于8%,8%,3%,10%和5%,表明最终模型能较好地预测西红花掺伪品的掺伪量。基于云端-互联便携式近红外光谱技术所建立的西红花真伪鉴别方法和掺伪品掺伪量预测方法快速准确,经济环保,能满足西红花现场快速无损伤真伪鉴别要求。

丹参可疑染色物的快速鉴别区分

目的利用显微拉曼技术快速、无损伤鉴别区分丹参表面染色物。方法收集疑似染色丹参样品标本和未染色丹参样本,利用显微聚焦拉曼技术获取丹参表面疑似染色物、疑似染色丹参的未染色部位、未染色丹参表面和丹参酮类对照品拉曼图谱,进行比对。结果丹参表面疑似染色物的拉曼图谱与丹参酮类对照品、未染色丹参和疑似染色丹参的正常部位的拉曼图谱明显不一致,疑似染色物非丹参本身成分。结论显微拉曼技术可对丹参疑似染色物进行初步的快速、无损伤鉴别区分。

HPLC法测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑含量

目的:建立同时测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的方法。方法:采用HPLC法,以Waters Sunfire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:莽草酸在进样量为0.078~1.558μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD=1.67%(n=6);反式茴香脑在进样量为0.093~1.868μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD=1.47%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以用于八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的含量测定。

八角茴香中挥发油的GC特征图谱研究

目的:研究八角茴香中挥发油的GC特征图谱,为科学评价和有效控制质量提供可靠方法。方法:采用GC分析方法,聚乙二醇20000(PEG-2M)的弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)为分析柱。FID检测器。进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,分流进样。程序升温:初温75℃,保持6min,以5℃·min^(-1)速度升至200℃,保持10 min,载气为氮气,载气流速:3 ml·min^(-1)。结果:测定了133批八角茴香样品,建立了对照特征图谱,有6个共有的特征峰,第4个峰为参照物反式茴香脑峰。结论:建立的GC特征图谱分析方法,简单、准确,可用于八角茴香的质量控制。

橘红颗粒特征图谱研究

目的研究橘红颗粒的特征图谱,为科学评价和有效控制质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱法(紫外检测)对橘红颗粒成分进行测定,以Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,体积流量为0.5 ml/min,柱温30℃,检测波长为283 nm。供试品溶液制备采用甲醇直接超声处理进样。对橘红颗粒处方中7味药材的主要成分进行检测,建立橘红颗粒特征图谱。结果橘红颗粒特征图谱有11个共有峰,分别归属了处方中的化橘红、陈皮、甘草、桔梗、地黄、瓜蒌皮和款冬花7味药材,并且确认了特征峰5为甘草苷,峰7(S)为参照物柚皮苷,峰9为橙皮苷。精密度、重复性、稳定性试验结果显示,各共有峰的相对保留时间的RSD均<1.0%,其相对峰面积的RSD均<4.0%。结论建立的橘红颗粒特征图谱分析方法简单、准确,可用于橘红颗粒的质量控制和评价。

西红花吸光度测定方法改进及其品质快速评价

目的:改进《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版中西红花吸光度测定方法,并以吸光度值评价西红花质量。方法:改变提取方法和稀释倍数,考察不同温度及光照与否对测试液稳定性的影响。用改进后的测定方法测定西红花吸光度值,并对不同产地、不同等级的西红花质量进行比较。结果:甲醇超声提取45 min可达到《中国药典》2015年版索氏提取方法效果,稀释倍数由1000倍改为1667倍,可使吸光度值处于0.3~0.7的样品占比由28%提高至88%,检测应在避光条件下测定。不同产地、不同级别的西红花吸光度值之间差异有统计学意义(P<0.05)。结论:改进后的吸光度值测定方法更加快速、科学、准确,可用于西红花质量控制和评价,是高效液相色谱法的有效补充。

木香槟榔丸中枳壳的质量控制研究

目的建立木香槟榔丸中枳壳检测方法。方法采用薄层色谱法检测枳壳特征斑点;高效液相色谱法同时测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果薄层鉴别斑点清晰,重现性好;高效液相色谱柚皮苷的线性范围是0.042 9~0.643 2μg(r=0.999 8),平均加样回收率97.7%,RSD=0.88%(n=6),新橙皮苷的线性范围是0.043 6~0.653 8μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.09%,RSD=0.91%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以弥补木香槟榔丸质量标准的不足。

骨骼风痛颗粒质量标准研究

目的:建立骨骼风痛颗粒的质量标准。方法:采用TLC对鸡血藤、干姜、穿山龙进行定性鉴别;采用HPLC对穿山龙中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果:薄层鉴别特征明显,专属性强。HPLC法测定薯蓣皂苷元的线性范围是0.25～5.02μg(r=0.999 5),平均加样回收率99.35%,RSD=1.65%(n=9)。结论:该方法可以有效地控制骨骼风痛颗粒的质量。

基于显微聚焦拉曼光谱技术的丹参产地鉴别研究

产地是影响中药材质量的重要因素,产地差异导致中药材质量参差不齐,为维护市场秩序,有必要建立中药材产地鉴别方法,以便更加精准地判别和分析中药材品质。以多产地临床大宗药材丹参为研究对象,收集不同产地丹参样品150份,采用显微聚焦拉曼光谱技术在无损条件下对每份丹参样品的每根药材表面随机扫描1~n次,求每份样品扫描1~n次的平均光谱。分析原始光谱数据发现丹参表面光谱信号同时包含了丹参酮类成分的拉曼光谱和杂质的荧光光谱,主要表现在特定波长范围内不同产地丹参存在各自的聚集区和丹参表面光谱信号强度明显弱于或强于丹参酮类对照品的拉曼光谱信号强度。对扫描1~n次的平均光谱数据进行预处理后运用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和随机森林分类算法[不筛选(RF)或筛选重要变量(RF-VS)]建立扫描1~n次的丹参产地分类模型。结果随机扫描1次所得最优模型训练集和测试集预测准确率分别为88%和87%,且对质量差和质量优的丹参样品区分准确率高达97%;随机扫描2次和3次所得最优模型训练集和测试集预测准确率均分别为89%和87%,结合模型运行效率和成本,选择随机扫描1次所得光谱,经一阶导数(1ST-D)预处理和RF-VS计算所得模型为丹参最终产地鉴别模型。综上,在无损伤条件下显微聚焦拉曼光谱技术能建立快速、准确的丹参产地鉴别预测模型,为该技术进一步用于贵细中药材的产地和真伪鉴别提供参考。

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以20mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。结果三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6)。结论所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义。