分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷

建立了用分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷的罗丹明B -砷钼杂多酸 -聚乙烯醇三元络合物显色体系 ,控制溶液 pH为 2～ 3,络合物的最大吸收波长是 590nm ,表观摩尔吸光系数ε590 =1 5× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,体系在室温下能稳定 8h以上。砷的质量浓度在 0 0 2～ 0 1 2 μg/ml内遵守朗伯 -比耳定律。该法所需时间是传统萃取法的 1 /2～ 1 /3,测定过程中不生成AsH3剧毒气体 ,具有省时、低毒、选择性好、灵敏度高及显色体系稳定性好的特点。

紫外分光光度法测定油品中的共轭二烯烃

在化学反应－ 气相色谱法联合测定含烯汽油中共轭二烯烃质量分数的基础上，建立了用紫外分光光度法测定油品中的共轭二烯烃的含量。用化学反应－ 气相色谱法测定用作标准油样的共轭二烯烃的质量分数。在共轭二烯烃最大吸收波长２３６ ｎｍ 处绘制该标准油样的ΔＡ－ ｃ 标准工作曲线（ΔＡ 为油样吸光度与油样化学反应后吸光度之差，以消除芳烃干扰） 。测定未知油样的ΔＡ 后，可在标准工作曲线上得到共轭二烯烃的质量浓度，由此，计算出测试样品中共轭二烯烃的质量分数。该方法分析一次只需４０ ｍｉｎ ，比化学反应－ 气相色谱法少２０ ｍｉｎ ，是ＵＯＰ－ ３２６ 法分析时间的１／１０ 。

化学反应和气相色谱法联合测定含烯汽油中共轭二烯烃含量

建立了利用共轭二烯烃与马来酸酐的Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ特性反应和１ｍ×１．７ｍｍ（ｉｄ）非极性固定液ＳＥ－３０填充柱气相色谱法联合分析含烯汽油中的共轭二烯烃含量的方法。该柱能用低碳数的正构烷烃如正十一烷作内标物，内标物与油样组份分离很好，色谱分析一次４ｍｉｎ，油样的相对标准偏差为１．７％。在一定的化学反应条件下，用Ｉ２和ＡｌＣｌ３作催化剂，当Ｉ２、ＡｌＣｌ３与共轭二烯烃的物质的量比分别为０．８×１０－５和（１～２）×１０－３时，异戊二烯有最高的转化率分别为６８．５１％和９８．１８％，回流反应装置的挥发损失率为０．２８％。

毛细管气相色谱法研究异戊二烯和马来酸酐的反应程度

用毛细管色谱法研究了带侧链二烯烃中最简单的异戊二烯同马来酸酐发生Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应的反应程度．考察了不同的反应温度、反应时间、马来酸酐用量、催化剂类型及用量等对转化率的影响。在选用油样的最佳反应条件下，不加催化剂转化率不到４０％，加催化剂提高到７９％。结果表明，在双烯加成反应中许多共轭二烯烃（具有不易反应的取代基团及构象）并不完全与亲双烯体反应，马来酸酐测定油品二烯值方法（ＵＯＰ－３２６法）只是一个相对方法，揭示了该法对某些油栏分析结果较其它方法严重偏低的原因。

双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究 Ⅱ.短毛细管柱气相色谱法

在填充柱气相色谱法的基础上，使用１２ｍ×０．２２ｍｍｉ．ｄ．的ＳＥ－３０短毛细管柱（ＷＣＯＴ），分析了乙烯生产副产物——未加氢裂解汽油（５５℃～２２０℃馏分）中共轭二烯烃的含量，分析一次需２２ｍｉｎ，内标物正十六烷得到了很好的分离。

马来酸酐法分析汽油中共轭二烯烃可靠性探讨

研究了测定含烯汽油中共轭二烯烃含量的马来酸酐法（ＵＯＰ—３２６法）的准确性问题．ＵＯＰ—３２６法基于马来酸酐与共轭二烯烃的双烯合成反应机理，由于汽油中含有各种不同取代基和立体构象的共轭二烯烃，取代基团越大反应越困难．以所带取代基团最小（－ＣＨ３）和碳数最少的共轭二烯──２－甲基─１，３─丁二烯（以下称异二烯）为例．考察了在不同条件下的转化率，用毛细管气相色谱法测定异戊二烯含量，结果表明，在最佳反应条件及有催化剂存在下，转化率最高为７６．３％．因此，ＵＯＰ—３２６法不能准确测定汽油中共轭二烯烃含量．

毛细管气相色谱法同库仑法联合测定含烯汽油的烃族及芳烃组成

本文在使用填充柱色谱法与库仑法联合测定含烯汽油烃族组成的基础上,又使用涂以极性固定液的FFAP WCOT毛细柱分析了含烯汽油的饱和烃/烯烃及芳烃、芳烃单体烃的含量。通过芳烃单体烃的测定确定油品的碳数及准确扣除高沸点非芳烃组分在芳烃部分中的含量,使定量更加准确可靠。

填充柱气相色谱法快速分析石脑油中的烷烃、环烷烃和芳烃含量

使用13X分子筛薄层填充柱分析石脑油中的烷烃(P)、环烷烃(N)和芳烃(A)。对不同沸点的样品选择合适薄层厚度的柱子。该柱既做分析柱又做预处理柱,滞留住芳烃使其不干扰烷烃和环烷烃的测定。同时,分析温度低,时间短(<400℃,<20min)。另外,用OV-275柱分析芳烃及其单个组份含量。完成一次PNA分析最多1小时(含仪器平衡及柱更换)。该方法主要特点是低柱温、快速、准确、精密、简单容易。

双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究Ⅰ．填充柱气相色谱法

利用气相色谱快速、准确的分析特点，代替滴定法测定油品中共轭二烯烃合成反应后的水解、滴定等复杂步骤，分析时间是原来的１／５～１／６。研究了二烯合成反应的反应程度和碘、三氯化铝作催化剂的情况。建立了独特的内标法和二烯烃含量的计算公式。新法省去复杂的传统计算过程，使测定和计算变得简单、迅速。

气相色谱法和库仑法联合测定含烯汽油的烃族组成

在石油炼制操作控制和产品质量检查中都要分析油品的烃族组成。对含烯的催化裂化、热裂化、焦化及叠合汽油尤其要做饱和烃(S)、烯烃(O)、芳烃(A)的含量分析,简称SOA分析。传统方法为荧光指示剂吸附(FIA)法,近几年发展为多阀多柱的Packard PNA分析器,其扩展式可分析烯烃。前者分析时间长,受人为可变因素的干扰;后者烯烃采用可逆或不可逆吸附,误差较大。本文在普通气相色谱仪上,仪器不作任何改装,同库仑仪联合实现了汽油的SOA分析。 使用气相色谱仪。

含烯汽油中饱和烃、烯烃和芳烃的测定———短毛细管气相色谱法同化学法联合

利用烯烃和芳烃同浓硫酸发生磺化反应、饱和烃不反应的特性，在１２ｍ×０．２２ｍｍｉ．ｄ．的ＳＥ－３０短毛细管柱上，通过油样中加入的内标物正十三烷（ｎ－Ｃ１３）反应前后含量的变化，计算出催化裂化汽油中烯烃和芳烃的总量（Ｏ＋Ａ）、饱和烃含量（Ｓ）。同时，在反应前的色谱图上定量出芳烃含量（Ａ）。在总量（Ｏ＋Ａ）中扣除芳烃含量，得烯烃含量。考察了方法的准确性：汽油中主要芳烃组分磺化反应转化率在９９％以上；强极性ＯＶ－２７５填充柱测得的芳烃含量，与该法一致。

库仑法测定油品的烯烃含量

本文提出了由油品平均分子量和溴值计算油品的烯烃百分含量的方法。当油品中含有较多C_8以上烯烃作库命分析时,建议使用具有催化作用的电解液。文中考察了方法的准确度和精密度,并讨论了影响准确度的主要因素。该法具有简单快速、准确精密,样品用量少等优点。

化学法和气相色谱法联用测定含烯汽油中共轭二烯烃的含量

建立了用共轭二烯烃与马来酸酐Diels-Alder特性反应和非极性固定液SE-30填充柱(1m×1.7mmi.d.)气相色谱法联用分析含烯汽油中共轭二烯烃含量的方法。色谱分析一次只需4min;重复性好,油样分析4次的相对标准偏差为1.7％。同时,考察了碘和无水三氯化铝作Diels-Alder反应催化剂的能力及回流反应装置挥发损失的程度。在规定的化学反应条件下,碘与共轭二烯的物质的量比为6.2×10^(-4)时,无水三氯化铝与共轭二烯的物质的量比为1×10^(-3)～2×10^(-3)时,异戊二烯有最高的转化率,分别为68.5％和98.2％,装置的挥发损失率最大为0.38％。

催化裂化汽油(初馏点—100℃)单体烃毛细管气相色谱分析

毛细管色谱法的高分辩性能为复杂烃类混合物(如汽油)的分离提供了有效途径,其技术的提高也促进了使用Kováts指数定性的研究。催化裂化汽油是一种由烃类组成的非常复杂的有机物,分析其组成和含量,

毛细管气相色谱法测定含烯汽油中的烯烃含量

建立了用毛细管气相色谱法分析含烯汽油中烯烃含量的方法。考察了汽油馏分中主要芳烃组分磺化反应的程度,用强极性OV—275填充柱对油样中芳烃定量结果作了准确度考察。 毛细管气相色谱法;;石油产品分析;;烯烃;;

油品中共轭二烯烃的测定

本文系统地介绍了国内外共轭二烯烃的测定方法的历史、进展、现状及每个方法的优缺点，对各个方法进行了客现的评价，并提出趋向预测及建议．为深入研究，建立快速实用、精密准确的方法提供参考．

分光光度法测定重整原料油中痕量砷

建立了测定重整原料油中砷含量的罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇(PVA)显色体系的分光光度方法。该法具有灵敏度高、选择性好及体系稳定性好的特点,显色反应的pH值为1～3,最大吸收波长是592nm。该法所需时间是传统萃取法的1/2～1/3,而且不产生剧毒气体AsH_3。

3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成

对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120～123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。

饰面膨胀型防火涂料的研制

报道了一种水性双组分膨胀型饰面防火涂料的研制。涂料的组分Ⅰ由基料 (A)、填料和添加剂组成 ;组分Ⅱ为磷酸。基料是特制的双氰胺 -尿素 -甲醛共聚物的胶体溶液。填料是二氧化钛 (B) ,添加剂是三氧化二锑 (C)、季戊四醇 (D)、氯化石腊 (E)。当组分Ⅰ组成为m (A)∶m(B)∶m (C)∶m (D)∶m (E) =1 0 0∶0 30∶0 0 4∶0 0 6∶0 0 4,m (组分Ⅰ )∶m (组分Ⅱ ) =1 0 0∶0 2 5时 ,性能达到饰面防火涂料一级标准。用正交优化工艺制备的防火涂料 ,涂覆比 1 0kg/m2 时 ,耐火时间超过 2h ,可作超薄型钢结构防火涂料使用。该防火涂料的特点是 :不但防火性能好、不污染环境、适用范围广 ,而且装饰效果好 。

2,6-二甲氧基苯甲酸的合成

对 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究。经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1 0∶0 5∶1 5在 1 3MPa,1 35～ 1 37℃条件下 ,反应 1 6 5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ;第三步 :将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步反应温度较文献值1 50～ 1 80℃低 ,减少了副产物 ;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺 ,提高了间苯二酚的利用率和产品收率 (2 ,6 二羟基苯甲酸收率为 52 % )。后两步反应是连续进行的 ,烷基化反应温度是 30～ 45℃ ,先滴加w (NaOH) =30 %的水溶液 ,该步反应结束之后 ,补加w(NaOH) =40 %水溶液 ,这两步反应的总收率为 92 6 %。 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的总收率为48 1 5 %。化学法测定其质量分数为 99 1 %。