ICP-MS法测定不同产地乌蕨5种重金属

目的测定不同产地乌蕨5种重金属元素的含有量。方法样品通过微波消解后采用ICP-MS,射频功率1500 W;载气体积流量0.8 L/min;雾化气体积流量14 L/min;辅助气体积流量0.8 L/min;蠕动泵转速60 r/min;采样模式全定量,测定乌蕨药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含有量。结果5种重金属在各自范围内线性关系良好(r≥0.9965),平均加样回收率95.10%~107.28%。14批不同产地样品Cu 2.63~12.89 mg/kg(RSD 53.1%)、As 0.29~1.56 mg/kg(RSD 59.2%)、Cd 0.01~2.55 mg/kg(RSD 131.1%)、Hg 0.01~0.24 mg/kg(RSD 131.1%)、Pb 1.09~22.56 mg/kg(RSD 129.4%)。结论该方法简便快速,结果准确,灵敏度高,可同时测定乌蕨中5种重金属。

双波长高效液相色谱法同时测定乌蕨中6种主要活性成分含量

目的建立同时测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、木犀草苷等6种主要活性成分含量的双波长高效液相色谱法。方法选用赛默飞(Thermo)A型C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,原儿茶酸、原儿茶醛检测波长为280 nm,荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、木犀草苷检测波长为350 nm。柱温:30℃,流速:1 mL·min-1;进样量:5μL。结果乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、木犀草苷六种活性成分分离度良好,质量分别在0.1619~1.2144,0.0637~0.4779,0.0835~0.6265,0.2385~1.7885,0.0778~0.5837,0.0263~0.1970μg呈良好的线性关系,均r≥0.9999,平均回收率分别为100.42%,101.78%,99.17%,105.12%,97.86%,101.54%;RSD分别为2.38%,2.53%,2.31%,3.06%,2.13%,3.87%。结论该方法简单,结果准确,重复性、稳定性好,可为制订乌蕨的质量控制标准提供参考依据。

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的：建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法：采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-1%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序为：0-15min,9-10%A,流速1.0ml/min;15-65min,10-40%A,流速1.0ml/min;65-115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115-125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0-60min为254nm,60-85min为380nm,85-125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果：建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论：本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。

盐酸环丙沙星片含量测定中使用不同稀释溶剂对峰面积的影响

目的:试验对比不同稀释溶剂对盐酸环丙沙星片含量测定的影响。方法:高效液相色谱法。结果:稀释溶剂由水改为流动相,色谱峰面积重现性较好(RSD:0.13%)。结论:用流动相作为稀释溶剂,能够得到更加稳定、可信的检验结果。

RP-HPLC法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量

目的:建立测定淫羊藿根中朝藿定C的含量测定方法。方法:采用安捷伦Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),等度洗脱,流速1 m L/min,检测波长270 nm。结果:朝藿定C在0.973~9.729μg内呈良好的线性关系,r=1.0000,方法重复性、精密度等均满足分析要求,方法回收率为102.3%,RSD为0.7%。结论:该方法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量,结果准确,重复性、稳定性较好。

金乌骨通胶囊质量标准研究

目的建立金乌骨通胶囊（葛根、补骨脂、淫羊藿等）的质量标准。方法采用粉末显微法鉴别葛根，采用TLC法对处方中葛根、补骨脂、淫羊藿、姜黄进行定性鉴别；采用HPLC法测定葛根中葛根素、补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素。结果具有葛根的粉末显微特征；TLC法均检出葛根、姜黄、淫羊藿、补骨脂，且专属性强，斑点清晰，阴性无干扰。葛根素在0．1089～0．9798μg内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为101．9％，RSD为0．98％；补骨脂素在0．01725～0．2588μg内呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为102．0％，RSD为0．87％；异补骨脂素在0．01624—0．2436txg内呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．8％，RSD为1．28％。结论该方法可作为金乌骨通胶囊的质量控制标准，结果准确，重复性、稳定性好。

解决提升机减速段过速急停的措施

本文对平煤十一矿新副井提升机的技术改造进行了总结。利用PLC斜坡指令控制液压盘形闸制动系统,较好地解决了矿井交流提升机因电气制动失效而造成减速段过速急停的问题。

留兰香不同提取物中香芹酮、柠檬烯的含量及其抑菌活性研究

目的开展留兰香药材不同提取物中香芹酮、柠檬烯的含量测定及抗菌活性研究。方法用气相色谱法对留兰香药材的不同提取物主成分香芹酮、柠檬烯进行量化分析;采用管碟法测定留兰香提取物的抑菌活性,采用稀释倍数法测定最低抑菌浓度MIC。结果香芹酮在0.010~2.000 mg·mL^(-1) 、柠檬烯在0.005~1.000 mg·mL^(-1) 与测定值线性关系良好(R~2≥0.9999),平均回收率分别在96.2%~97.5%、95.9%~99.8%,精密度、稳定性、重现性实验符合《中国药典》要求,RSD均≤2.0%(n=6)。在枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、藤黄微球菌培养皿中,样品挥发油、醇提浸膏、水提浸膏的抑菌圈直径与标准溶液一致,说明样品有抑菌活性;挥发油的MIC为0.05 mg·mL^(-1) ,供试品醇提浸膏和水提浸膏的MIC为0.1 mg·mL^(-1) 。结论建立的气相色谱法经方法学验证,可用于留兰香药材及成品质量控制。

地桃花质量标准的研究

目的建立地桃花Urena lobata L.的质量标准。方法对地桃花形态、显微特征进行鉴定后,TLC法定性鉴别银锻苷,《中国药典》方法测定水分、总灰分、浸出物含有量,HPLC法测定银锻苷含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好;银锻苷在0.476 4~238.2μg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为99.0%,RSD为2.28%。12批样品水分、总灰分、浸出物含有量范围分别为11.4%~14.0%、6.2%~12.6%、4.4%~9.6%。结论该方法稳定可靠,可用于地桃花的质量控制。

电感耦合等离子体质谱法测定留兰香样品中5种残留重金属

目的测定留兰香样品中残留重金属元素含量。方法经过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定留兰香中5种重金属元素,采用加标回收法验证方法准确度。结果该方法线性关系良好(R2≥0.9906),精密度、重复性RSD≤5.0%(n=6),铜、砷、镉、汞、铅的平均回收率分别为98.3%,95.5%,97.5%,94.6%,98.5%。结论所采用的方法简便快速、准确、灵敏度高,可用于测定留兰香中5种重金属元素含量,可为控制其质量标准奠定基础。

薄层色谱法鉴别金乌骨通胶囊中淫羊藿苷

目的:薄层色谱法鉴别金乌骨通胶囊中的淫羊藿苷。方法:采用薄层色谱法对制剂中含有淫羊藿苷进行定性鉴别。结果:薄层色谱法检出淫羊藿苷,且斑点清晰。结论:该方法可作为金乌骨通胶囊中淫羊藿的定性鉴别方法,结果稳定性、重复性较好。

健胃止痛片的质量标准研究

目的建立健胃止痛片(草豆蔻、乌药和干姜等)的质量标准。方法采用TLC法对乌药和干姜进行定性鉴别,用HPLC法对山姜素含量进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。山姜素质量浓度在1.055~211.0μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为y=8 658.2x+698.6,r=1.000 0;平均回收率为101.7%,RSD值为0.83%。结论该方法重复性良好、操作简便,可为健胃止痛片的质量控制提供参考。

留兰香质量标准探讨

目的建立留兰香的质量标准。方法根据2015年版《中国药典(四部)》相关检测方法,对留兰香进行性状描述、粉末显微鉴别,用薄层色谱法对该药材香芹酮成分进行鉴别,对该药材叶含量、水分、总灰分、酸不溶性灰分和挥发油进行测定。结果薄层色谱特征斑点清晰且专属性强;确定了留兰香的性状和粉末的显微特征;建议叶含量不低于14.00%,水分限度不超过15.00%,总灰分限度不超过10.00%,酸不溶性灰分限度不超过2.00%,挥发油限度不低于0.25%。结论所建立的留兰香民族药材质量标准可用于其质量控制。

金乌骨通胶囊中姜黄薄层色谱鉴别方法改进

目的对金乌骨通胶囊中姜黄薄层色谱(TLC)鉴别方法进行改进。方法采用TLC法对处方中姜黄进行定性鉴别。结果改进的TLC法可检出姜黄,且专属性强,斑点清晰,阴性无干扰。结论该方法可用于金乌骨通胶囊姜黄TLC鉴别。

HPLC法测定乌蕨中原儿茶酸及原儿茶醛的含量

目的:建立乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:迪马Diamonsil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);Agilent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0ml/min,进样量:5μl;柱温30℃;检测波长:280nm。结果:原儿茶酸在0.16176-1.2132μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996;平均回收率为96.70%,RSD为1.30%;原儿茶醛在0.06030-0.45225μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996,平均回收率为96.18%,RSD为1.10%。结论:该方法测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量,结果准确,重复性、稳定性好。

血水草TLC鉴别方法的建立

目的:建立血水草中血根碱、白屈菜红碱的薄层色谱鉴别方法。方法:样品加75%乙醇超声30 min,取续滤液作为供试品溶液。另取血根碱,白屈菜红碱对照品适量,分别加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各2~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-氨水(24∶1∶0.05)的混悬溶液为展开剂,硅胶G薄层板置层析缸中饱和30 min,展开,取出,晾干,在紫外灯(365 nm)下检视。结果:薄层色谱法检出血根碱、白屈菜红碱,且斑点清晰,专属性强。结论:该方法可作为血水草中血根碱、白屈菜红碱的定性的薄层色谱鉴别方法,结果重复性、稳定性较好。

GC法测定留兰香根茎叶中香芹酮的含量

目的:明确留兰香药材主要有效成分香芹酮的主要分布部位。方法:先采用薄层色谱法初步观察香芹酮在留兰香根茎叶中的含量差别,再采用气相色谱法定量测定留兰香药材不同部位中香芹酮的具体含量。结果:留兰香药材叶中香芹酮的含量最高,其次是茎,最后是根。结论:留兰香药材中香芹酮的主要分布部位为叶,根和茎中的含量很低。

设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量

目的:建立设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量的方法。方法:采用自动电位测定法;测定条件:自动电位滴定仪(916自动电位滴定仪),硫酸0.2524mol/L或盐酸0.5006mol/L标准滴定液(自制)。结果:戊二醛在0.02~0.5g范围内呈良好的线性关系;戊二醛平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=6);结论:设定p H值法测定与直接滴定、电位滴定、酸度计测定等无显著差异,其方法简便,准确度、灵敏度高,重现性和稳定性好,能够满足消毒试剂戊二醛质量控制的要求。

对中国药典“复方磺胺甲噁唑片”含量测定所用对照品溶液稳定性的研究

目的 考察“复方磺胺甲唑片”含量测定时所用SMZ和TMP的对照品溶液是否能够保存。方法 采用紫外分光光度法中的等吸收波长消去法测定于 4℃保存的SMZ和TMP对照品溶液在 0d ,30d ,6 0d的最大吸收波长 ,等吸收波长 ,吸收值 ,同时用此对照品溶液按等吸收波长消去法测定同一批号的“复方磺胺甲唑片”中SMZ ,TMP的含量。结果 SMZ和TMP的对照品溶液于 4℃放置 ,6 0d内最大吸收波长 ,等吸收波长 ,吸收值等均无变化 ;用 3个时间段的对照品溶液对同一批号的“复方磺胺甲唑片”进行含量测定 ,其含量无显著变化。结论 SMZ和TMP的对照品溶液在两个月内是稳定的 ,勿需临用新配。