为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取...为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取柱净化,通过BEH C18色谱柱分离,经0.1%甲酸水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。结果显示:硝基咪唑类及其代谢物标准曲线相关系数均≥0.9993,检出限为0.123~0.266μg·kg-1,回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为3.2%~8.9%。说明该方法简便、快速、准确,可应用于水产品中硝基咪唑类及其代谢物残留的快速准确筛查和检测。展开更多
目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5...目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。展开更多
The chiral molecule （＋）-N-[（3S）-3-（4-fluorophenyl）heptanoyl]bornane-10,2-sultam （C23H32FNO3S, Mr = 421.56）, a fluorine-containing derivative of camphorsultam, was conveniently obtained and crystallized in the...The chiral molecule （＋）-N-[（3S）-3-（4-fluorophenyl）heptanoyl]bornane-10,2-sultam （C23H32FNO3S, Mr = 421.56）, a fluorine-containing derivative of camphorsultam, was conveniently obtained and crystallized in the orthorhombic space group P212121 with a = 7.9044（11）, b = 11.6680（16）, c = 24.899（3） , V = 2296.4（5） 3, Z = 4, Dc = 1.219 Mg/m3, λ = 0.71073 , μ（MoKα） = 0.172 mm-1 and F（000） = 904. X-ray diffraction analysis reveals that the six-membered ring of sultam shows a boat conformation （Fig. 1）. The planes constructed by （（C6）, （C7）, （C8）, （C9）） and （（C4）, （C5）, （C6）, （C9）） form a dihedral angle of 70.3（3）°. The plane of （C1）-（C2）-（C3） forms dihedral angles to the aforementioned planes of 85.9（4） and 89.5（4）°, respectively. The molecules are linked via C-H···O/F interactions.展开更多
文摘为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取柱净化,通过BEH C18色谱柱分离,经0.1%甲酸水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。结果显示:硝基咪唑类及其代谢物标准曲线相关系数均≥0.9993,检出限为0.123~0.266μg·kg-1,回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为3.2%~8.9%。说明该方法简便、快速、准确,可应用于水产品中硝基咪唑类及其代谢物残留的快速准确筛查和检测。
文摘目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。
基金the Student Research Fund of Huazhong Agricultural University (11094)the National Undergraduate Innovational Experimentation Program (1210504018)the National Natural Science Foundation of China (31101467)
文摘The chiral molecule （＋）-N-[（3S）-3-（4-fluorophenyl）heptanoyl]bornane-10,2-sultam （C23H32FNO3S, Mr = 421.56）, a fluorine-containing derivative of camphorsultam, was conveniently obtained and crystallized in the orthorhombic space group P212121 with a = 7.9044（11）, b = 11.6680（16）, c = 24.899（3） , V = 2296.4（5） 3, Z = 4, Dc = 1.219 Mg/m3, λ = 0.71073 , μ（MoKα） = 0.172 mm-1 and F（000） = 904. X-ray diffraction analysis reveals that the six-membered ring of sultam shows a boat conformation （Fig. 1）. The planes constructed by （（C6）, （C7）, （C8）, （C9）） and （（C4）, （C5）, （C6）, （C9）） form a dihedral angle of 70.3（3）°. The plane of （C1）-（C2）-（C3） forms dihedral angles to the aforementioned planes of 85.9（4） and 89.5（4）°, respectively. The molecules are linked via C-H···O/F interactions.
