H_6P_2W_9Mo_9O_(62)·24H_2O催化清洁氧化环己酮合成己二酸

通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.00∶0.15,反应温度100℃,反应时间5h,进行3次平行实验,己二酸平均收率为71.6%,纯度为99.7%.经蒸发浓缩,催化体系可重复使用5次,收率为50.3%.

Co_(3)O_(4)纳米空心球电极的制备及其储锂性能

采用六水硝酸钴和顺丁烯二酸为原料,以水热法合成前体材料,在空气氛围下进行高温(600℃和700℃)煅烧,得到Co-Ma-600和Co-Ma-700衍生材料。采用SEM和TEM考察衍生材料的形貌和尺寸,通过XRD研究其结构。将衍生材料Co-Ma-600和Co-Ma-700作为锂离子电池负极材料,并将其组装成原电池。电化学测试结果表明:钴基金属有机骨架衍生材料Co-Ma-600和Co-Ma-700均为Co_(3)O_(4),Co-Ma-600形成了较为稳定的空心纳米球结构。在0.1 A·g^(-1)的电流密度下,Co-Ma-600作为锂离子电池负极材料表现出良好的电化学性能,第一次循环可逆比容量达到808.7 m Ah·g^(-1),经过100次循环后可逆比容量达863.2 m Ah·g^(-1),与初始比容量相比略有升高。

绿色化学实验设计初探

根据绿色化学实验的特点,论述了绿色化学实验设计的要求、原则、方法和策略,阐明了绿色化学实验设计的重要意义。

硅钨酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅钨酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明:硅钨酸具有催化活性高、稳定,对环境友好的特点。最佳工艺条件为:n(水杨酸):n(乙酸酐):n(硅钨酸)=1．0,2．5:0．002 4,76-80℃反应15 min,乙酰水杨酸收率达92．6％。

糖溴代衍生物的合成

以D-葡萄糖、D-甘露糖、α-乳糖、溴等为原料合成了3种糖的溴代衍生物，研究了溴代糖合成反应的条件。结果表明：低温加料，溴代乙酰葡萄糖、溴代乙酰乳糖反应温度控制在30-40℃，溴代乙酰甘露糖反应温度控制在35～42℃；并通过熔点测定、^1H NMR等手段确认了糖的衍生物的结构。

自组装单层膜的研究

自组装膜(self-assembled monolayers,SAMs)是通过有机分子反应活性头基与固体界面之间自发反应形成的稳定、有序、紧密堆积的超薄膜结构.近年来,通过界面自组装在固体表面形成超薄层有机材料的研究受到人们的广泛关注,在非线形化学、分子生物学、材料科学、分子器件、生物传感器等领域具有广泛的应用前景.对自组装单层膜的制备、特点、类型、机理和应用等方面进行了探讨.

Y_2P_2W_(18)O_(62)催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

通过浸渍法制备了Y2P2W18O62催化剂,并用于催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃.考察了催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响,结果表明在优化反应条件下：w（催化剂）=2.9％（相对1,4丁二醇质量）,反应温度为185～195℃,反应时间为45 min,四氢呋喃平均收率为98.1％,催化剂重复使用4次,四氢呋喃收率仍可达98.0％.

通过绿色化学实验培养学生创新能力

我们以绿色化学思想为指导,在实验教学活动中开展微型化实验、串联实验、利用CAI模拟实验等绿色化学实验研究和应用,从而培养了学生的创新能力。

磷钨酸季铵盐的制备、表征及催化合成己二酸

采用沉淀法制备了Dawson结构磷钨酸十六烷基三甲基铵((CTAB)6P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了反应的最佳条件为:w(催化剂)=7.55%(相对环己酮的质量),反应温度为100℃,反应时间为6h,己二酸的平均收率达70.5%,催化剂重复套用5次,己二酸收率仍可保持在61.2%.本工艺具有绿色环保、安全、操作简单等优点.

α-硫辛酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺的合成研究

利用α-硫辛酸、生物素、长醚链二胺等原料,用柱色谱进行纯化和分离,设计合成了标题化合物,并用1HNMR、GC-MS、IR等方法对中间体及目标产物的分子结构进行了表征。通过改变生物素分子中的侧链部分,可合成不同种类的生物素衍生物,增加了生物素-亲合素/链霉亲合素/中性亲合素自组装膜体系的材料的种类,此自组装膜体系在分子器件、生物与化学传感器、生物膜等很多方面有着广泛的应用。

己二酸合成实验的绿色化探究

以30%H2O2为氧化剂，用WO3催化氧化环己酮合成己二酸，考察了催化剂用量和反应时间对己二酸产率的影响。当反应物物质的量比为环己酮：过氧化氢：三氧化钨=100：500：2，120℃反应3—6h，平均收率可达60．5％-75．3％；催化剂重复使用4次仍具有较高活性。结果表明：本方法操作简单、无污染，符合绿色化学发展要求。

α-硫辛酸-(8-生物素酰胺基-3,6-二氧辛基)酰胺的合成

选择α-硫辛酸、长醚链二胺、生物素为主要原料,合成了α-硫辛酸-(8-生物素酰胺基-3,6-二氧辛基)酰胺;并用1HNMR、GC-MSI、R等对中间体及目标产物的分子结构进行了表征.通过改变生物素分子中的侧链部分,可合成不同种类的生物素衍生物,增加了生物素-亲合素/链霉亲合素/中性亲合素自组装膜体系的材料的种类和应用.

微波促进NdH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土催化绿色合成己二酸

在微波辐射作用下,用自制的NdH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土为催化剂,在无有机溶剂及相转移催化剂的条件下,催化30%H_2O_2氧化环己酮制备己二酸。通过正交实验和单因次实验探讨了各因素对反应的影响,确定了优化工艺条件为:w(催化剂)=12.7%(按环己酮质量计),n(30%H_2O_2)∶n(环己酮)=4,100℃,400 W,4.0h。在此条件下,己二酸收率达77.7%。催化剂重复使用3次,收率仍可达到68.1%。

固体酸S2O8^2-/Nb2O5/La^3+的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

以Nb2O5为载体,浸渍法研制固体酸(S2O8^2-/Nb2O5/La+)催化剂,经SEM、XRD和EDS表征,考察了固体酸的焙烧温度、陈化时间及S2O8^2-浓度等因素对该催化剂催化活性的影响。结果表明:在(NH4)2S2O8浓度为1 mol/L、浸渍时间18 h、w(La^3+)=3%(基于Nb2O5的质量)、焙烧温度为500℃时,制备出最高催化效果的催化剂。接着考察了其催化合成乙酸正丁酯的催化活性,通过正交实验确定了反应的最佳条件:n(正丁醇)/n(冰醋酸)=2.0/1.0、催化剂用量w(S2O8^2-/Nb2O5/La^3+)=2.9%、反应温度为125℃,反应时间为3.0 h,酯化率为95.7%。催化剂循环利用3次后仍有90.1%的酯化率。

酯化反应的探讨

酯化反应是重要的有机化学反应,有机酸酯是重要的化工原料,本文从酯化反应历程、催化剂、反应机理等几个方面探讨,认为无机盐是一种良好的酯化反应催化剂,符合绿色化学的要求。

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂,以冰乙酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为:以0.2摩尔乙醇为基准,醇酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为1.2g,反应温度控制在80℃回流温度。酯收率最高可达到82.4%。

硫辛酸N-琥珀酰亚胺基酯的合成研究

利用两种方法合成了硫辛酸N-琥珀酰亚胺基酯,并用核磁和质谱进行了结构表征。

论人体必需微量元素与人类保健

微量元素在保护人类健康和防病治病方面起着举足轻重的作用,已经成为人类健康长寿的守护神。正确理解微量元素的生理功能,树立科学的平衡营养观,是引导人们自觉地实现多样化膳食、促进健康长寿的关键。

N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯的合成与应用

利用两种方法合成了N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯,并用核磁共振谱进行了结构表征,N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯的应用前景非常广泛。

硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂,以冰乙酸与异丙醇为原料合成了乙酸异丙酯。最佳反应条件为:以0.2摩尔异丙醇为基准,醇酸摩尔比为1:1.5,催化剂用量为1.2g,反应温度控制在回流温度。酯收率最高可达到75.2%。