动态轴向压缩色谱法制备高纯度银杏内酯B

目的建立动态轴向压缩色谱法制备高纯度银杏内酯B。方法银杏叶70%乙醇提取液经重结晶后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以反相硅胶为填料,甲醇-水系统为洗脱剂,对银杏内酯B进行精制纯化,HPLC、1H-NMR、13C-NMR和HR-ESI-MS对其进行含有量测定和结构表征。结果所得银杏内酯B的纯度达98.4%。结论该方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的银杏内酯B提供了一条新途径。

顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法测定饮用水中9种嗅味物质

建立顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法同时测定水中的2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等9种嗅味物质。以内标法定量,嗅味物质在1~200 ng/L范围内线性良好,线性相关系数r^2为0.993 7~0.999 9,方法检出限为0.38~0.55 ng/L。水样的加标回收率为72.1%~130.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5)。同时对样品的保存期限、保存剂、余氯的影响进行了研究。该法适用于饮用水中嗅味物质的测定。

水中异味物质分析方法研究进展

介绍了水体异味现象及异味物质组分,综述了闭环捕集、吹扫捕集、液液萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取等样品前处理技术。指出气相色谱/质谱联用具有很强的分离和定性定量能力,与上述前处理技术联用是目前水体异味物质分析应用最广泛的方法。

甘草金银花消暑饮料研制

探讨制作金银花、甘草消暑饮料的最佳工艺条件。采用正交试验分别获得制备金银花汁、甘草汁的最佳浸提条件,以金银花汁、甘草汁、柠檬酸、白砂糖含量为单因素,以产品的外观、颜色、气味、口感等感官评分为指标,通过正交试验,得出该复合饮料的最佳配方。结果表明,金银花的最佳浸提条件为加水量12倍,浸提温度90℃,浸提时间25min,浸提次数2次;甘草的最佳浸提条件为加水量10倍,浸提温度90℃,浸提时间20min,浸提次数2次。该消暑饮料的最佳配方为:金银花浸提液40%,甘草浸提液20%,柠檬酸0.4%,白砂糖10%。该产品呈亮黄色,色泽均匀一致,口感适口,具有金银花和甘草的天然风味。

一种祛黄褐斑保健食品人体试食效果观察

研究一种祛黄褐斑片对人体的祛斑作用。102例受试者随机分为试食组和对照组两组,每组51例。试食组服用祛黄褐斑片每日2次,每次3粒,共30d;对照组为空白对照。试食组在试验开始及结束时均测试各项安全性指标及功效性指标,对试食组和对照组进行显著性分析。试食组黄褐斑面积平均减少26.82%;试食组祛黄褐斑总有效率为52%,与对照组比较差异有显著性(P<0.01),且无新的黄褐斑产生。该种祛黄褐斑片具有祛黄褐斑作用并对机体无不良影响。

太湖饮用水源地主要异味物质时间变化规律研究

以苏州饮用水源地的主要异味物质2-甲基异莰醇、土臭素等为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法对其含量进行测定。对饮用水源地9种异味物质监测数据进行统计分析,苏州水源地的主要异味物质分别为是：β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2-甲基异崁醇、土臭素等。异味物质浓度高的月份主要在4~10月。异味物质含量跟降雨量也呈现一定的相关。

大气颗粒物中有机污染物分析技术研究进展

对颗粒物中常见有机污染物组成、来源及其分析技术进行总结。介绍了常见有机污染物的滤膜采样技术、前处理技术(溶剂萃取和热脱附)和色谱检测技术及所存在的问题。热脱附气相色谱–质谱联用技术在同时测定大气颗粒物中多环芳烃、正构烷烃等半挥发有机物方面具有明显优势。

太湖饮用水源地主要异味物质检测及其时空变化规律研究

目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时检测水中9种异味物质的方法。方法:采用该方法对太湖苏州区域某饮用水源地异味物质含量进行检测。结果:对检测数据进行统计分析,苏州某饮用水源地致嗅的异味物质主要是2-甲基异崁醇;异味物质浓度高的月份主要集中在6—10月;太湖(苏州辖区)东部沿岸、南部沿岸2-甲基异莰醇和土臭素浓度水平高于同期西部沿岸及湖心区域。

祛斑保健品急性毒性和遗传毒性试验研究

研究祛斑保健品的急性毒性和遗传毒性。采用小鼠急性经口毒性试验、Ames试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验和小鼠精子畸形试验对祛斑保健品进行常规安全性实验分析。急性经口毒性实验结果表明,雌雄小鼠经灌胃给予祛斑保健品,其最大耐受剂量(MTD)均大于15g/kg,该样品属无毒级。Ames试验、微核试验和精子畸形试验结果均为阴性。祛斑保健品在人体推荐摄入剂量3.6g/d范围内是安全可靠的。

麦芽油软胶囊缓解体力疲劳作用的研究

探讨麦芽油软胶囊对小鼠抗疲劳能力的作用。将ICR雄性健康小鼠分为对照组、低、中、高剂量组4组,连续30d每天经口灌胃给药,对照组给予等量大豆油,比较各组小鼠体重、力竭性游泳时间、血清尿素、血乳酸浓度及肝糖原水平的变化。结果显示与对照组相比,低剂量试验组负重游泳时间显著延长(P<0.05),各组肝糖原含量升高,其中高剂量组差异显著(P<0.01);运动后中、高剂量组血清尿素浓度减少(P<0.05,P<0.01);各组小鼠的体质量和血乳酸曲线下面积无统计学意义。结论为复方麦芽油软胶囊具有缓解体力疲劳的作用。

响应面法优化降脂胶囊干法制粒工艺

目的:研究降脂胶囊干法制粒工艺的影响因素,确定降脂胶囊干法制粒的最佳工艺。方法:以颗粒一次成型率、吸湿率及流动性为指标确定了降脂胶囊辅料种类及用量,在单因素试验的基础上,以颗粒一次成型率为指标,对轧轮压力、轧轮转速、送料速度3个因素进行响应面试验研究,从而得到最佳干法制粒工艺参数。结果:降脂胶囊原料(浸膏粉+葡萄籽提取物)与辅料最佳配比为原料∶微晶纤维素∶磷酸氢钙=100∶4∶6,干法制粒最佳工艺参数为轧轮压力5.8 MPa,轧轮转速22 r/min,送料速度20 r/min。按照优选的工艺进行3批干法制粒工艺验证,制成的颗粒具有堆密度高、吸湿率低、流动性较好的优点。结论:该实验结果可靠,优选的干法制粒工艺合理、可行,为产业化应用提供了依据。

海英菜籽油与山茶油、橄榄油不饱和脂肪酸含量比较研究

采用高效液相色谱法，比较研究了海英菜籽油和山茶油、橄榄油中不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸和油酸含量的差异。结果表明：海英菜籽油中亚油酸含量最高，占亚麻酸、亚油酸和油酸三者总量的80．15％，含量为68．574～69．012g／100g，约是山茶油和橄榄油中亚油酸含量的10倍；海英菜籽油中亚麻酸含量为5．269～5．401g／100g，约是山茶油中亚麻酸含量的20倍，是橄榄油中亚麻酸含量的7倍；海英菜籽油中油酸含量为11．629～11．779g／100g，低于山茶油和橄榄油中油酸含量。

应用响应面法优化玛咖咀嚼片配方

采用单因素试验和响应面分析试验对玛咖咀嚼片配方进行筛选。实验结果表明:最优配方为全脂奶粉23.00%,甜菊糖苷0.84%,淀粉20.58%。此配方制得的成品具有玛咖特有的风味,表面完整光滑、色泽均匀,口感好,硬度适当。

玛咖总生物碱检测方法的建立及提取优化

建立玛咖总生物碱含量的测定方法,对不同产地的玛咖总生物碱含量进行比较研究。以氧化苦参碱作为对照品,筛选酸性染料比色法条件,并利用响应面分析法优化样品处理方法,建立测定方法。结果酸性染料比色法的条件为缓冲液(p H=3.5)加入量3 m L,溴甲酚绿加入量3 m L,测定波长为412 nm;最佳样品处理条件为液料比23∶1(m L/g)、提取温度82℃、提取时间2.1 h。此条件下,云南黄色玛咖的总生物碱含量为1.3 mg/g,在五种玛咖中,西藏黑玛咖的总生物碱含量最高为8.4 mg/g。此法操作简便、精密度高、稳定性好、具良好的可重复性,可用于玛咖中总生物碱的含量测定。

正交试验结合Box-Behnken响应面法优化靓靓胶囊水提取工艺

目的采用正交试验法结合Box-Behnken响应面法优化靓靓胶囊水提取工艺。方法以没食子酸、葛根素、芍药苷提取率以及水提物出膏率为指标,以液料比、提取时间、提取次数为因素,正交试验初步筛选工艺参数,BoxBehnken响应面法作进一步优化。结果最佳条件为液料比12∶1,提取两次,每次90 min,各指标相对误差均小于2%。结论正交试验结合Box-Behnken响应面法可减少靓靓胶囊水提取次数,降低生产成本。

模糊评价结合响应面实验优化氨糖软骨钙咀嚼片配方工艺

研究增加骨密度保健品氨糖软骨钙咀嚼片的配方工艺,以风味、口感、组织状态为评价指标,在单因素实验的基础上,利用模糊数学和响应面分析方法分析咀嚼片的制备工艺,筛选出最佳配方。通过实验确定最佳配方中原辅料质量比为原料∶甘露醇∶木糖醇∶乳糖∶奶粉=100∶30∶10∶8∶16,在此条件下制成的咀嚼片表面光滑,色泽均匀,入口细腻,味甜,后味微咸,具有浓郁奶香味。

高效液相色谱法测定中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分的含量

目的:建立中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,测定periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O等7种成分的含量。色谱柱:菲罗门C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.5 m L·min-1;检测波长:264 nm。结果:中药香加皮中periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O等7种成分的含量分别在0.020 1-0.100 5 mg·m L-1、0.002 5-0.125 mg·m L-1、0.002 5-0.125 mg·m L-1、0.002 5-0.125 mg·m L-1、0.002 5-0.125 mg·m L-1、0.002 5-0.125 mg·m L-1和0.002 5-0.125 mg·m L-1浓度范围内,且进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为98.83%、98.23%、98.27%、98.71%、98.53%、98.28%和98.21%。结论:可以利用此法同时测定中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分的含量,用于该药材的质量控制。

HPLC同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量

建立同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷及阿魏酸含量的方法。采用高效液相色谱法,对有效成分进行分离并测定其含量,色谱条件为Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm×5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长250nm(没食子酸,葛根素,芍药苷);316nm(阿魏酸),流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。在上述色谱条件下,没食子酸,葛根素,芍药苷,阿魏酸之间有良好的分离度,没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为11.54-144.23μg·m L-1(r=1);26.67-160.04μg·m L-1(r=0.9998);12.45-124.45μg·m L-1(r=0.9997);1.00-10.01μg·m L-1(r=0.9996)。4个成分的平均回收率分别为没食子酸100.37%,葛根素98.44%,芍药苷98.89%,阿魏酸98.72%(RSD分别为1.78%,2.14%,1.83%,1.78%)。线性考察,精密度试验,重复性试验,稳定性试验,加样回收率试验均符合方法学验证试验相关要求。本方法简便,准确,重复性好,专属性好,适用于靓靓胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定清葛片中葛根素、没食子酸及姜黄素的含量

目的:建立清葛片中葛根素、没食子酸、姜黄素的含量测定方法,控制制剂质量。方法:色谱柱为Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长250、273、430 nm。结果:葛根素在17.48-174.80μg·m L-1(r=0.999 9)、没食子酸在12.48-249.58μg·m L-1(r=1)、姜黄素在3.06-61.21μg·m L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率葛根素为97.29%,RSD为1.69%(n=6);没食子酸为100.25%,RSD为1.80%(n=6);姜黄素为97.54%,RSD为0.92%(n=6)。结论:本法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于测定清葛片中没食子酸、葛根素、姜黄素的含量。

芪白平肺颗粒中南葶苈子包煎提取方法考察

目的:本研究主要考察不同包煎方法提取对芪白平肺颗粒中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳提取工艺。方法:以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率与提取出膏率为主要评价指标,考察包煎前后及不同装样量对芪白平肺颗粒中南葶苈子提取的影响,并选用Box-Behnken响应面法考察提取时间、提取次数、溶剂倍数对南葶苈子药材中指标成分提取率的影响。结果:在中试生产规模下采用1/4装量进行药材包煎效果最佳,最佳提取工艺为:提取次数2次,提取时间2 h,提取溶剂倍数8倍。结论:芪白平肺颗粒中的南葶苈子采用包煎提取方法,能有效的提高药材中指标成分的提取率,该工艺合理、可行,为产业化生产提供理论依据。