氧化-还原焙烧工艺综合处理二次硫铁尾矿

采用氧化一还原焙烧工艺流程综合处理二次硫铁尾矿，考察了气体流速、焙烧温度、焙烧时间等因素对脱硫、脱砷效果以及烧渣中铁品位的影响。结果表明，采用两段氧化焙烧法分别进行脱硫、脱砷，在氧化焙烧温度为600—750℃时，处理后的氧化焙烧渣中铁的品位达到64％，然后在1100℃进行还原焙烧，可有效回收有价金属Sb、Pb、In及Zn等，且最后烧渣中铁的品位达到66％以上，可以作为优良的炼铁原料。

以聚乙二醇为模板剂水热法合成Ce_(0.9)Fe_(0.1)O_2固溶体

以Ce(NO3)3.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG-4000)为模板剂,采用水热法合成了具有介孔结构的萤石型Ce0.9Fe0.1O2固溶体。通过XRD、N2吸附-脱附等手段对产物的结构进行了表征。考察了共沉淀pH、水热温度、PEG-4000添加量、焙烧温度对产物的物相、比表面积、孔径分布、N2吸附-脱附特性等的影响。结果表明:当pH=10,水热温度为150℃,n[PEG/(Ce+Fe)]=0.3时,所得产物具有较大的比表面积,为160.6m2.g-1。

液相色谱-串联质谱法检测生鲜肉中的阿拉伯胶

阿拉伯胶在我国是一种可允许在乳制品中使用的增稠剂,由于其黏度好,成本低,已有企业宣称其可添加至生鲜肉中作为粘合剂。本文建立了一种生鲜肉中阿拉伯胶的液相色谱-串联质谱检测方法。生鲜肉中的阿拉伯胶经酸解后生成阿拉伯糖,采用液相色谱-串联质谱法对生成的阿拉伯糖进行定性定量分析。考察了不同的酸水解参数、仪器条件、基质效应等对实验结果的影响。结果表明,该方法在20~500μg/mL之间线性关系良好,回收率为90.5%~115.0%之间,精密度<10%,满足GB5009.295-2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》[1]中对方法技术参数的相关要求。

胶类食品添加剂在食品中的应用进展

胶类食品添加剂是一类常见的食品添加剂,多用于稳定、增稠、乳化和凝固工艺。本文从其基本概念、生产工艺、产品质量规格标准及应用研究4个方面展开介绍,对在GB 2760—2014中允许使用的胶类食品添加剂的研究进展进行概述,比较了各胶类食品添加剂的生产工艺、质量指标的差异,介绍了胶类食品添加剂在不同功能下的作用方式,并探讨了目前应用中存在的问题,以期为开展食品安全风险监测的靶向筛查提供研究方向。

湖南省现制饮料中甜味剂膳食暴露及对青少年风险评估

[目的]了解湖南省现制饮料中甜味剂的含量情况以及对青少年的潜在健康风险。[方法]在全省范围内的饮品店采集现制饮料样品850份,采用高效液相色谱法和气相色谱法检测现制饮料中甜味剂含量。结合青少年现制饮料消费情况,对比甜味剂每日允许摄入量(ADI),评估湖南省青少年群体现制饮料中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜的暴露水平。[结果]湖南省青少年群体现制饮料甜蜜素的平均每日暴露量及P97.5暴露量分别为0.0248(占ADI的0.230%),0.1570(占ADI的1.430%)mg/kg BW,安赛蜜的平均每日暴露量及P97.5暴露量分别为0.0176(占ADI的0.120%),0.0912(占ADI的0.608%)mg/kg BW,甜味剂的摄入量均低于安全摄入值。[结论]目前,湖南省现制饮料甜味剂膳食暴露量对青少年群体健康造成的风险较低,处于可接受水平。

同位素内标-液相色谱串联质谱法测定动物源食品中的脱氢胆酸

脱氢胆酸在我国是一种未列入兽药名单的利胆药,已有水产品养殖企业将其添加至饲料中以增强动物免疫力。本文建立了一种动物源性食品中脱氢胆酸的同位素内标-液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈提取后以乙腈饱和的正己烷净化,采用内标法进行定性定量分析。考察了提取条件、净化方法对实验结果的影响,优化了仪器参数,并建立了方法学技术参数。结果表明,该方法在5~250 ng/mL之间线性关系良好,回收率在82.0%~110.0%之间,精密度<12%,满足方法学技术参数的相关要求。

天然植物花色苷研究进展

花色苷是花青素的显色成分,存在于很多植物体内,具有抗氧化活性、抗癌、抗肥胖等作用。本研究概述了花色苷的分布、提取方式、鉴别及定量分析、生物学特性研究进展,并展望了花色苷在食品中的应用。

湖南省即食鱼豆腐加工的关键控制点研究

即食鱼豆腐是近几年在湖南省内兴起的一种休闲零食,具有良好的感官风味而深受消费者喜爱。本文阐述了即食鱼豆腐的生产工艺流程,并对即食鱼豆腐的加工关键点进行了简要介绍,分析了影响工艺的关键参数及原因。

食品中乙二胺四乙酸盐的检测分析研究进展

乙二胺四乙酸盐作为国内外广泛使用的一种食品添加剂,在抑制食品氧化、延长食品的保质期方面作用显著。本文介绍了乙二胺四乙酸盐的检测标准情况以及常用的检测方法研究进展,梳理了目前的监测现状,并提出了检测方法未来的发展方向。

邵阳特色食品猪血丸子产品质量现状研究及分析

为全面了解邵阳特色食品猪血丸子产品质量现状,采用国家标准方法对邵阳地区20家不同食品生产企业生产的猪血丸子的水分、蛋白质、食盐、脂肪、酸价、过氧化值、重金属污染物、苯并[a]芘以及微生物等质量和安全指标进行重点检测研究及分析。结果表明,猪血丸子水分、食盐、脂肪、酸价、过氧化值、总砷、铅、苯并[a]芘等测定值分别为在31.9%~63.3%、1.6%~4.6%、8.5%~44.1%、1.03~7.06 mg/g、0.040~0.68 g/100g、0.005~0.054μg/kg、0.039~0.34μg/kg、ND~0.018μg/kg;对20批次猪血丸子的大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核增生李斯特氏菌进行检测,除个别大肠菌群有污染之外,致病菌均为未检出。猪血丸子总体产品质量可靠,个别产品存在水分、食盐、脂肪含量过高、蛋白质含量过低、酸价和过氧化值偏高、大肠菌群污染等质量问题,产品检测数据可为制定猪血丸子产品相关地方标准或地方性规定提供数据支持。

微波直接提取-电感耦合等离子质谱法测定长沙臭豆腐中铝含量

本文建立微波直接提取-电感耦合等离子质谱法测定长沙臭豆腐中铝含量的方法。通过优化前处理条件,发现微波功率为800 W、提取时间为30 s时试验效果最佳。同时,对方法线性关系、检出限、回收率及精密度进行考察。结果表明,铝质量浓度在0.01~5.00 mg·L^(-1)具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.9990,方法检出限为0.42 mg·kg^(-1),加标平均回收率为90.7%~98.2%,相对标准偏差为2.56%~3.60%。该方法提取快速简便,测定结果准确可靠,适用于长沙臭豆腐中铝含量的测定,能够为保障其质量安全提供有效的技术支撑。

钾长石活化焙烧-酸浸新工艺的研究

对湘西某钾长石矿进行了活化焙烧-酸浸新工艺的研究。在焙烧过程中,通过添加低熔点的碳酸钾作助熔剂,使钾长石的熔解在助熔剂的液体状态下进行,在增加反应的接触面积的同时生成了一种在酸性介质下易溶的化合物,从而有效的提高了钾长石的分解能力。在浸出过程中,采用了先水浸后酸浸的方式。由于焙炒本身呈碱性,先水浸有利于降低其pH值,使得后续的酸浸可在保持酸度不变的情况下提高钾长石的分解率。本试验主要考察了焙烧过程中助熔剂与矿石的物料配比、焙烧温度、焙烧时间以及硫酸浸出过程中酸浸液固比、硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间等因素对钾长石分解率的影响。试验结果表明:焙烧过程中控制助熔剂碳酸钾与钾长石的质量比为0.7,在950℃下焙烧1.5h后所得的物料,用3mol/L硫酸在室温下浸出1h,控制液固比为3∶1,钾长石的分解率可达96%。

固相萃取—超高效液相色谱—质谱法测定食用香精中3种甲基咪唑类物质

目的:同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法:利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果:3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数R 2≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~1.50μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%,相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论:该方法简单高效、准确度高,可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。

基于响应面法优化杜仲雄花茶中活性成分及加工工艺

目的采用响应面法探究杜仲雄花茶中含量较高的环烯醚萜类活性成分。方法采用液相色谱法对以杜仲雄花为原料加工而成的杜仲雄花茶中7种环烯醚萜类化合物进行检测分析,利用其中含量较高的桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸为指标,在单因素实验结果的基础上通过Box-Behnken实验设计,优化杀青温度、杀青时间、揉捻时间等加工工艺参数。结果在杀青温度250℃、杀青时间2 min、揉捻时间2 min的工艺条件下,桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸的含量达到了8.99 mg/g。结论采用响应面法优化杜仲雄花茶工艺合理可行。

气—质联用法同时检测高脂食品中14种光引发剂

建立气相色谱-质谱联用仪测定高脂食品中14种光引发剂的方法。将均质后的试样经丙酮-正己烷(体积比2:8) 20℃提取15 min后,振荡离心,上清液采用HLB管进行净化,收集洗脱液,并以PSA萃取管进一步净化。离心后提取上机。当加标水平为0. 000 2~0. 001 0 mg/kg时的回收率为73. 0%~92. 4%,相对标准偏差为4. 1%~8. 9%,检出限为0. 02~0. 20μg/kg。该方法操作快捷,技术参数均满足GB/T 27404—2008附录F中的要求,适用于高脂食品中14种光引发剂的同时分析。

气相色谱-质谱法测定粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量

气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）具有高分离能力、高专属性、高灵敏度,抗干扰能力强,定性、定量分析功能强大等特点,该方法通用性强,操作简便,检测分析快速,已广泛应用于食药安全检测领域。本文主要从农药残留、增塑剂、多环芳烃和基因毒性物质检测4个方面概述了其在食品药品相关国家标准中的应用进展,并结合本部门的实际检测工作,从有机物定性、定量分析,未知化合物纯度、结构分析等方面介绍了其在食药安全检测工作中所取得的成果。

杜仲叶茶与蓝锭果提取物的体外抗氧化性研究

目的比较和探讨杜仲叶茶和蓝锭果提取物的体外抗氧化能力。方法以清除率和抑制率为主要评价指标,对样品进行自由基清除、还原力以及抗油脂和抗脂质过氧化能力的测定,并以维生素C为对照实验进行比较。结果随着浓度的增加, DPPH·自由基、羟自由基及超氧自由基的清除率、抗脂质氧化抑制率均逐步提高。杜仲叶茶的还原能力明显优于蓝锭果提取物和维生素C。2种植物提取物及维生素C对ABTS+自由基的清除率普遍低于对其他自由基的清除作用,蓝锭果提取物在清除ABTS+自由基方面效果最优,当杜仲叶茶和蓝锭果提取物提取液浓度为0.5mg/mL时,其抗油脂氧化能力均弱于维生素C。结论杜仲叶茶和蓝锭果提取物均有一定的抗氧化作用,该研究可为杜仲和蓝锭果的功能性产品开发提供一定的指导思路。

气相色谱-质谱法检测湘式挤压糕点中4种光引发剂

目的建立气相色谱-质谱法测定湘式挤压糕点中4种光引发剂的方法。考察不同提取溶剂及净化方式对检测结果的影响。方法试样经丙酮-正己烷超声提取,采用PSA管进行净化,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。结果添标水平为0.005～0.02 mg/kg时的平均回收率在85%～110%间,相对标准偏差为5.7%～9.1%,4-氯二苯甲酮的方法检出限为0.008 mg/kg,其余3种光引发剂的检出限为0.005 mg/kg。结论该方法快速,简单,灵敏度高,符合检测方法参数的确认要求。

气相色谱-质谱法检测豆制品中的二甲基黄

建立气相色谱– 质谱法测定豆制品中二甲基黄的方法.考察了不同样品前处理方法对回收率的影响.试样用dSPE 纯化管超声净化后,以10 mL 乙腈提取.样品溶液经毛细管气相色谱柱HP–5MS 分离,以质谱检测器（MSD） 测定其中的二甲基黄含量.二甲基黄的质量浓度在0.05-1.5 ng/mL 范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1,检出限为0.005 mg/kg.加标水平为0.005-1.0 mg/kg 时的平均回收率为70%-88%,测定结果的相对标准偏差为2.5%-8.0%（n=6）.该方法净化效果好,灵敏度高,适合于豆制品中二甲基黄的检测.

UPLC-MS/MS检测鸡蛋中胆酸及其衍生物

目的:建立式固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡蛋中胆酸、去氧胆酸和去氢胆酸的方法。方法:样品经甲醇提取,PRiME HLB净化后,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)分离,甲醇—0.1%氨水溶液(体积分数)为流动相,梯度洗脱,负离子扫描和选择反应监测模式(SRM)检测,外标法定量。结果:胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、去氢胆酸(DHCA)在0.5~500.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.999。CA、DCA和DHCA的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.3μg/kg。在加标水平为1~10μg/kg, CA、DCA和DHCA加标回收率为93.7%~102.5%,RSD为1.8%~9.2%。对随机抽取的30批次鸡蛋进行检测,28批次样品检出胆酸。结论:该方法快速,灵敏度和准确度高,可作为鸡蛋中胆酸类药物及其衍生物的检测方法。