痕量钴的在线流动注射离子交换预浓集原子吸收测定

本文提出痕量钴的在线流动注射离子交换预浓集火焰原子吸收测定方法,并将其应用于天然水的分析。在每小时60样次速度下检出限为0.2μg/L(30)。对40μg/L含量水平钴测定的相对标准偏差为1.7％(n=11)。文中讨论了CPG-8HQ离子交换剂,Chelex-100螯合树脂以及501螯合树脂浓集钴的效率,抗干扰能力以及对天然水样的回收率和条件参数的优选。

痕量碘的四元碱流动注射分光光度法研究粮食中微量碘的测定

本文报道了基于Feigl点滴反应的痕量碘的流动注射分光光度测定方法。在痕量碘存在下,无色氯胺T和四元碱(N,N-四甲基对苯二胺)在醋酸盐介质中发生反应,反应30s时在605nm下测定其蓝色产物的吸光度。在90样/h的采样频率下检出限为0.2μg/L(3σ)。对10μg/L碘标准溶液测定的变异系数为0.6%(n=11)。粮食灰分液中加入5μg/L碘的回收率较好。

流动注射在线分离浓集技术在原子吸收光谱分析中的应用

对流动注射在线分离浓集与原子吸收光谱连用技术及其应用作了综述.引用文献86篇.

痕量砷流动注射在线还原氢化物发生原子吸收测定

方法采用流动注射停流技术使水及土壤浸出液中Ａｓ（Ⅴ）在线还原为Ａｓ（Ⅲ），不经手工还原，用氢化物发生原子吸收光谱法直接测定砷的含量。含４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ的样品溶液与３０％碘化钾溶液在编结式反应器中混合，并在采样环中停流４０ｓ，达完全还原后注入到载流中与硼氢化钠反应，采样速度５５次／ｈ，检出限（３σ）０．１μｇ／Ｌ对自来水和土壤浸出液的加标回收结果满意。

矿石中金的在线固相萃取及缝管火焰原子吸收测定

介绍了将流动注射在线固相萃取预浓集与石英缝管火焰原子吸收相结合测定矿石中金的方法。用ＸＡＤ８吸附树脂填充的微型柱（１００μｌ）在６ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，从０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质的试样溶液中浓集金氯络合物，再用乙醇洗脱，最后由火焰原子吸收检测。在采样频率为１０３样／ｈ的流速下灵敏度提高４７倍，分析精度（ＲＳＤ）为１．３％（０．１μｇ／ｍｌＡｕ，ｎ＝１１），检出限为１．０μｇ／Ｌ（３σ）；在６５样／ｈ的采样频率下灵敏度提高９５倍，检出限可达０．６μｇ／Ｌ，对于矿石的检出限为０．０１５ｇ／ｔ，矿样消化液中加金的回收率为９１％～１０６％。

流动注射原子光谱联用技术及其在矿冶分析中的应用

简述了流动注射原子光谱联用技术及其在矿冶分析中的应用。内容包括 :流动注射与原子吸收光谱分析、ICP AES和ICP MS联用系统。引用文献 61篇。

银的流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析初步研究

对银的流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析方法进行了初步研究。首次观察到银可在流动注射氢化物发生条件下生成挥发性气态物质。经过对银气态物质发生的化学条件如样品和载流溶液酸度、硼氢化钠浓度等以及流动注射参数如反应管道长度、进样体积、载流和试剂溶液流速、载气流速等的优化，初步建立了银的蒸气发生原子吸收光谱分析方法。在５００μＬ试样和１４０／ｈ的采样频率下得到０．５μｇ／ＬＡｇ的检出限（３σ），测定的ＲＳＤ为１．８％（５０μｇ／Ｌ，ｎ＝１１）。初步研究了共存离子的干扰，自来水、水库水中加入银的回收率为９３％～１０１％。

流动注射分析

溶液化学分析的自动化是现代分析化学发展的一个重要方向,从60年代开始在临床化学分析等领域应用日益广泛。Skeggs提出的连续流动比色分析系统曾是发展最为迅速、应用最为广泛的技术之一。1974年Ruzicka采用注射进样并废除了Skeggs系统在管道中引入气泡的做法,创造了流动注射分析(Flow Injection Analysis,简称FIA),使连续流动分析发展到一个新水平,这一新技术的基本特点是分析速度快、精度高、适应性广,并能大幅度节省试样和试剂。一般分析速度可达100—200样次/小时,分析精度达到1％。

流动注射技术在食品分析中的应用

流动注射是一种非均匀非平衡状态下的溶液处理技术,在食品分析领域中的应用日益广泛。本义就光度检测、原子吸收检测、电化学检测几方面介绍流动注射技术在食品及饮料分析中的应用,引用文献49篇。

流动注射—石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中的六价铬

本文研究了一种流动注射在线预浓集与石墨炉原子吸收光谱法相结合的测定水中微量 Cr(Ⅵ)的快速、灵敏的方法。采用酸性活性氧化铝填充的微型分离柱进行流动注射在线预浓集,用 pH 2的 Clark-Lubs 缓冲溶液体系控制选择性吸附,仅使 Cr(Ⅵ)被吸附在微柱上而 Cr(Ⅲ)不被吸附,从而实现了 Cr(Ⅵ)与 Cr(Ⅲ)的分离。用0.5mol/L 的氨水可以快速地洗脱柱上的 Cr(Ⅵ)。通过调节进样时间可以获得不同的浓集倍数。得到的流出液可直接进样到石墨炉原子吸收光谱仪进行检测。重点对石墨炉原子吸收光谱法测定 Cr 的实验条件进行了优化,确定了最佳实验条件:以1%NH_4NO_3为基体改进剂,选择1100℃为灰化温度,2400℃为原子化温度,2600℃为除残温度。本方法对6mL 样品 Cr(Ⅵ)的检测限为0.03μg/L,线性范围为0～2μg/L,线性方程为 A=0.11678C+0.00522,r=0.9998。对实际水样的加标回收率为92.0%～106.0%。测定浓度为1.0μg/L 的 Cr(Ⅵ)标准溶液的相对标准偏差为1.3%(n=9)。

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留

建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ～124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ～17.6% .

紫花苜蓿对土壤中铜的富集效应及其生理响应

依据我国土壤环境质量标准设置10个铜污染指标（1～400mg·kg^-1），采用盆栽试验研究了铜污染对紫花苜蓿的生物量、铜积累、叶绿素和游离脯氨酸含量等的影响，探讨叶绿素和游离脯氨酸含量与紫花苜蓿铜积累之间的相互关系．结果表明：叶绿素和游离脯氨酸的含量变化分别与紫花苜蓿的生物量和铜积累量的变化趋势一致．随土壤中铜含量的增加，叶绿素含量先增加后减小．游离脯氨酸含量在外源添加铜含量高于10mg·kg^-1时与对照组相比增加显著（P〈0．05）．紫花苜蓿根系的铜积累显著高于地上部分．铜含量为400mg·kg^-1时紫花苜蓿铜的总积累量达每盆617μg，是对照组的12倍左右，表明紫花苜蓿对铜污染土壤具有潜在的修复作用．

荧光猝灭法研究胆红素与牛血清白蛋白的相互作用

在模拟生理条件下,利用荧光猝灭法研究了胆红素(BR)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明胆红素对BSA有较强的荧光猝灭作用,两者形成了新的复合物,属于静态荧光猝灭,发生了分子内的非辐射能量转移。计算了不同温度下的结合位点数n,结合常数KA,以及对应的热力学参数ΔG,ΔH和ΔS。根据Foster非辐射能量转移理论确定了胆红素和BSA间的结合距离r。此外,利用同步荧光光谱,分析了胆红素对牛血清白蛋白构象的影响。

量子点的荧光共振能量转移在生物分析中的应用

量子点良好的光谱特性和自身优点,使其可以作为生物荧光探针,而替代传统荧光染料。近年来这方面的研究已经取得了一定的进展。目前,量子点在共振能量转移方面的研究,进一步扩展了它在生物分析中的应用。介绍了量子点基于共振能量转移原理在生物分析中的应用,即利用量子点设计的两种类的蛋白-蛋白特异性结合分析和3种生物传感器的模型设计。

NaYF_4∶Yb,Er上转换荧光纳米颗粒的共沉淀法合成及表征

以二乙三胺五乙酸(DTPA)为络合剂,采用共沉淀法合成了单分散的NaYF4∶Yb,Er上转换荧光纳米颗粒。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光(FL)光谱、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)对合成的样品进行了表征。所合成纳米颗粒的粒径均一,通过改变络合剂DTPA的用量可使颗粒的平均粒径在20～120nm范围内可调。纳米颗粒经煅烧后发生了由立方晶型向六方晶型的转变,并伴随着荧光强度的大幅提升。还探讨了络合剂DTPA的用量、煅烧温度对纳米颗粒粒径、晶型及荧光性能的影响。研究结果表明:络合剂DTPA的加入虽然在一定程度上阻碍纳米颗粒由立方晶型向六方晶型的转变,但可获得单分散的小粒径纳米颗粒,其荧光强度仍能满足生物标记的要求。

半胱胺包被的碲化镉量子点的直接水相制备及其与DNA链接

用半胱胺作为表面修饰剂,在水相中制备了稳定的CdTe纳米量子点。吸收光谱和荧光光谱表明,所合成的CdTe量子点具有优异的发光特性。透射电子显微境(TEM)表征了纳米微粒的结构和粒径分布。与目前较为普遍的用巯基羧酸等其它稳定剂在水相中合成的CdTe量子点相比,半胱胺包被的CdTe量子点的前驱体不需要加热就能受激发出荧光,在100℃加热20min后,荧光明显增强;而巯基羧酸包被的CdTe量子点前驱体受激不能发光。本工作还利用量子点上包被的半胱胺上的氨基,实现了与单链DNA分子的直接链接,链接后溶液的发射峰位红移19nm,荧光强度增强。

微乳液法合成不同维度氧化锌纳米材料及其光催化活性

利用表面活性剂JFC、正辛醇、环己烷和水溶液组成的反相微乳液体系,通过调控水相/油相体积比(R),分别合成出φ30～80nm球形,φ80nm×350nm棒状,厚度50nm片状结构氧化锌纳米材料.XRD、SEM和HRTEM分析表明,合成的氧化锌纳米材料虽然维度不同,但晶体结构相近,初步分析其合成机理为:微乳液水核形状控制了合成材料维度,水核之间反应物动态交换的特点和氧化锌在水溶液中各向异性生长的特性共同决定了纳米材料晶体结构;微乳液电导率变化趋势与水核形状密切相关,可依据其合成不同形态氧化锌纳米材料;以甲基橙水溶液为模拟污染物评价不同维度纳米氧化锌光催化性能,结果表明,一维棒状纳米氧化锌具有更高的光催化活性.

量子点的荧光特性在生物探针方面的应用

量子点具有传统有机荧光染料无可比拟的光学魅力,在生物医学及材料领域已引起广泛的兴趣,许多科学工作者在量子点用于生物学领域方面已经取得一定进展。目前,量子点最有前途的应用领域是在生物体系中作为荧光标记物。通过观察量子点标记分子与靶分子相互作用的部位,及其在活细胞内的运行轨迹,可能为信号传递的分子机制提供线索,从而为阐明细胞生长发育的调控及癌变规律提供直观依据。文章介绍了量子点研究生物大分子之间的相互作用、生物大分子荧光标记、细胞及生物组织的荧光标记与成像以及活体成像等方面的应用。并概述了纳米量子点作为生物荧光探针的应用前景以及亟待解决的问题。

人体血清中原卟啉Ⅸ自体荧光光谱研究

通过对人体血清样品和模拟人体生理条件下原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白混合溶液的荧光光谱测定和分析,表明人体血清中原卟啉Ⅸ的自体荧光光谱主要来自于原卟啉Ⅸ和血清白蛋白的结合形式。此外,还考察了血清白蛋白和原卟啉Ⅸ对原卟啉Ⅸ荧光发射峰的影响。和不含有白蛋白的原卟啉Ⅸ溶液相比较,白蛋白不但使原卟啉Ⅸ产生的荧光峰发生红移,而且具有很强的增敏效应。在白蛋白存在条件下,当原卟啉Ⅸ浓度值小于0.8×10-5mol·L-1时,随着它的浓度增加,原卟啉Ⅸ的荧光发射峰稍有红移;而当原卟啉Ⅸ浓度值大于0.8×10-5mol·L-1时,其荧光发射波长几乎不随原卟啉Ⅸ浓度而变化。