气相色谱法分析酒中醇、醛、酯类化合物

本文介绍一种用毛细管柱气相色谱法同时分析酒中23种常见醇、醛、酯类化合物的分析方法,该法具有快速、准确的特点,可适用于酒的质量分析和卫生检验。

超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC／MS—MS）研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取，无需经过任何净化过程；在粒径为1．7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V（乙腈）：V（含0．1％甲酸的10mmol／L乙酸铵溶液）=6：4为流动相，等度洗脱分离；电喷雾正离子检测（ESI’），多反应监测模式（MRM）对定性和定量离子进行MS测定。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时，回收率范围分别为78．5％～90．1％和80．0％～104．0％；相对标准偏差在9．5％-11．3％和10．5％～13．2％之间；方法检出限均为0．8ng／kg。本方法仅需约2min的检测时间，且灵敏、准确，完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToFMS/MS)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经McⅠlvaine-Na2 EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW—10mg·kg-1DW(dryweight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%—113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1mg·kg-1,0.1mg·kg-1和0.2mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW—513.4mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53—77.10mg·kg-1DW,金霉素浓度范围0.0—19.22mg·kg-1DW.

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI^＋）、选择离子监测模式（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040 mg/kg时,回收率为102.8%-111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005 mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。

GC-FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸

以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲酯化率最高,该法的回收率范围为93.8%～108.9%,6种脂肪酸甲酯的最低定量限为1000μg/kg,相对标准偏差小于5.2%.应用该方法测定了4个不同国家的22种市售橄榄油样品中的6种主要脂肪酸的含量,并成功的对其进行了品质判定.该方法快速,灵敏,准确,为鉴别橄榄油的真伪和品质提供了参考依据.

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药（12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇）残留量.该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg.该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经AcquityUPLCC18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002mg/kg。该方法仅需约2min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。

气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定

应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取，通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化，经DB-5ms气相色谱柱分离，电子轰击电离（EI）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0．02-0．5mg／L。样品中添加水平为0．005、0．010和0．020mg／kg时，回收率为74％～110％；相对标准偏差小于15％。检出限（S／N=3）为0．09～0．77μg／kg。

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱-离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg.kg-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析草莓及其制品中杀虫双残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)研究了草莓中杀虫双残留的测定方法。样品用甲醇-水(1:1,V/V)提取,无需经过任何净化过程;以等梯度流动相、经ACQUITY UPLC HSS T3超高效液相色谱柱分离;以电喷雾负离子(ESI-)和多反应监测模式(MRM)进行MS测定。结果表明:杀虫双添加水平为0.05、0.10和0.20mg/kg时,回收率为65.3%～91.5%;相对标准偏差为7.8%～11.8%;方法检出限为3.0μg/kg。本方法仅需约1min的检测时间,且具有很高的灵敏度和准确度,能够满足草莓及其制品中残留杀虫双的快速、高灵敏检测分析。

生物芯片技术在食品安全检测中的应用

介绍了国内生物芯片在食品安全检测中的应用情况,特别是食源性致病菌检测、动物疫病病原体检测和兽药残留检测等。

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取,再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS的选择离子监测(SIM)方式和外标法定量方法,同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62.8%- 119.2%之间,相对标准偏差小于12.1%,50种农药的检出限(LOD)最小为0.8μg/kg,最高为7.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。

原子荧光光谱法测定食品中汞含量的不确定度初探

本文在应用原子荧光光谱法测定食品中汞含量,对逐级稀释配制的单元素标准溶液测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究。

双柱GC-FID法检测腌制辣泡菜中甜蜜素

本文介绍甜蜜素的GC-FID检测方法,并利用异极性双柱（CP-SIL 1301和CP-WAX57CB）进行比对检测,解决腌制辣泡菜中普遍出现的假阳性问题.本方法的回收率为86%～99%,最低检测限为10mg/kg.

甲霜灵试纸实地检测与液相色谱-质谱联用比对结果分析

报道了甲霜灵胶体检测试纸实地应用的验证研究成果。甲霜灵胶体金检测试纸的实地检测与液相色谱-质谱联用法(LC/MS-MS)比对试验结果显示两种方法得出的检测结果相一致。检测试纸可作为蔬菜采摘前农药甲霜灵残留自我检测手段的应用,从而实现对甲霜灵农药残留的源头把关。

免疫亲和柱-荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M_1

采用免疫亲和柱 -荧光光度法快速测定了鲜牛乳及乳粉中黄曲霉毒素M1。试样经过离心、脱脂、过滤后 ,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化 ,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力 ,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上。用甲醇 /水 (10 :90 )将免疫亲和柱上杂质除去 ,以甲醇 /水 (80 :2 0 )通过分离柱洗脱 ,加入溴溶液衍生 ,以提高测定灵敏度。衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为 0 .0 1μg/kg ,在 0 .1- 1.0 μg/kg范围内 ,回收率为 89.6 % - 96 .1% ,变异系数为 0 .5 2 % - 5 .8% ,分析一个样品的时间小于 30min .,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质。用FAPAS的参考标样证实了检测方法、分析仪器和操作人员得到的结果是准确可靠的。本方法具有准确、简单、快速、安全等优点 ,可以满足少量和批量样品的检测需要。

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

〔目的〕建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法。〔方法〕采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量。〔结果〕IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg/kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg。〔结论〕本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零。

酱油中HEMF和4EG的毛细管柱气相色谱分析方法

酱油中ＨＥＭＦ和４ＥＧ的毛细管柱气相色谱分析方法徐超一，邓旭北京进口食品监督检验中心概述：ＨＥＭＦ（４羟基一２（５）一乙基一５（２）一甲基一３（ＺＨ）映哺酮）和４ＥＧ（４一乙基愈创木酚）是公认的构成酱油香气的基本成份。以往分析酱油中的风味物质都是采用...