不同镀层板的电阻点焊腐蚀行为

[目的]研究点焊对不同镀层板腐蚀行为的影响。[方法]对镀锌板和镀锌铝镁板进行电阻点焊,采用扫描电镜和能谱仪分析了点焊部位的微观形貌和元素分布。通过中性盐雾试验和电化学阻抗谱测试研究了两种板材点焊前后在相同环境下的腐蚀行为。[结果]点焊镀锌板的焊点边缘存在大量凸起和凹坑,而点焊镀锌铝镁板的焊点边缘无明显的凸起和凹坑。二者的焊点位置Zn元素挥发明显,均有部分基体裸露。无论点焊与否,镀锌板在中性盐雾试验中的耐腐蚀能力都不如镀锌铝镁板。[结论]电阻点焊容易导致镀层局部破损,影响镀层的耐蚀性。

电感耦合等离子体原子发射光谱基体匹配校准法测定镍基合金中铬含量

铬元素在镍基合金中具有多重作用,对增加合金涂层耐磨性具有突出贡献,同时,铬能在高温燃气作用下生成致密的氧化保护膜,显著提高合金抗高温氧化和热疲劳性能。在高铬含量的情况下,铬容易与合金中的钛、铝、钼等元素形成有害相而降低合金的强度。对镍基合金中铬元素的准确定值非常关键。镍基合金样品使用氢氟酸、盐酸、硝酸经过微波消解后,采用基体匹配,配制校准溶液测定镍基合金中铬元素在分析谱线的净强度从而计算得出含量。针对镍基合金中镍、钼、铁等高含量元素对铬含量测定有干扰,选择干扰元素少、灵敏度适中的266.602 nm为分析谱线,系统考察了基体效应和共存元素的干扰效应,采用配制校准溶液时,将含量大于5%的元素均进行等同含量的匹配,配制铬元素低标校准溶液Kl Cr,配制铬元素高标校准溶液Kh Cr,制备样品溶液KS Cr,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,依次测定低标校准溶液Kl Cr、样品溶液KS Cr、高标校准溶液Kh Cr在分析谱线的净强度,按照公式计算得出铬含量。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用YS/T 539.4—2009进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05和0.10μg·mL^(-1),测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于2.5%,标准参考物质的测定值与认定值对比分析结果的相对误差(RE)小于2.5%。该方法操作方便、检测准确,拓宽了ICP-OES光谱法测定镍基合金中铬元素含量的检测范围,检测下限由2%降为0.1%,检测范围上限由30%升为33.5%,大大提高了镍基合金中铬元素含量检测的效率和准确度,适用于各种牌号的镍基合金中铬元素含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝

铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9994。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%~105%范围内,结果满意。

双拉变形对热浸镀铝硅镀层板腐蚀性能的影响

为了研究热浸镀铝硅镀层材料在应用过程中受到塑性变形作用后腐蚀性能的变化,通过胀型实验对热浸镀铝硅镀层材料进行了双拉变形处理,通过扫描电镜对不同应变量下镀层的微观组织形貌进行了观察,使用交流阻抗、极化曲线和中性盐雾的方法对不同应变量镀层的腐蚀性能进行了测试。微观形貌观察发现,受到双拉变形作用,镀层表面以及内部合金层都出现了裂纹,随着应变量的增加,裂纹逐渐由细小状态聚集形成粗大的裂纹;电化学测试结果表明,双拉变形导致镀层的阻抗值下降,腐蚀电流密度升高;中性盐雾测试结果显示,随着变形量的增加,镀层出现红锈的时间缩短。

ICP-AES法测定镀锡板镀层中的铬

采用硫酸溶液溶解高纯物质进行基体匹配,配置了系列标准溶液,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定镀锡板镀层中铬元素的方法,铬元素质量分数0.001%~0.003%范围内标准曲线呈线性,线性相关系数为0.9999,定量限为0.0005%(质量分数)。该方法应用于镀锡板样品测定,结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率在100%~112%范围,与辉光放电光谱法测定结果比较,较为满意。

谱线拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中锌的含量

目前钢铁中合金元素添加的种类越来越复杂，对微量元素含量测定的精准度要求越来越高，锌作为一种微量的添加元素，可以改变钢铁中碳化物形态，改善钢铁的抗弯强度、冲击韧性以及耐磨性能等^[1-2]。随着仪器分析技术的不断发展，目前锌元素的检测方法有湿法化学分析法^[3-4]、X射线荧光光谱法^[5-6]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）^[7-8]、原子吸收光谱法^[9-10]和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）^[11-13]等。

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30 g纯铜-0.30 g纯铁和0.40 g纯铁-1.50 g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。

惰气熔融-红外/热导法测定因瓦合金中的氧氮

采用脉冲加热惰气熔融-红外吸收法和惰气熔融-热导法,在TCH600氧氮氢联测仪上,对不同冶炼工艺下因瓦合金中氧和氮的含量进行了测定,分析了样品处理方法、坩埚种类对试样检测结果的影响。结果表明,通过使用性能良好的标准样品来建立合适稳定的分析方法校准曲线,得到校准曲线相关系数均大于0.99,测定范围为氧0.0011%~0.0166%,氮0.0026%~0.0751%;在以无水乙醇为溶液的超声波清洗及套坩埚烧制条件下,因瓦合金中氧、氮元素含量的标准偏差(RSD)均小于5%,精密度结果良好。

涂镀板涂层表面质量表征与分析

为了定量化地快速准确评定涂镀板涂层质量,针对涂镀板涂层质量评定过程中出现的检测时间长、测试过程复杂等难题,利用辉光光谱法对4种涂镀板样品的质量分数-深度谱图分析,可以得出涂镀板涂层厚度及质量、结构总体判定、表面缺陷等信息,分析涂镀板涂层中元素的组成,有效观察缺陷样品中有害元素氧在基板表面的富集,通过改变工艺条件,提高软熔处理温度,改善涂镀板缺陷问题。利用电化学方法,应用极化曲线和电化学阻抗技术,对涂镀板在不同温度下腐蚀性能进行分析研究,结果表明,在0～40℃范围内,镀锌板的腐蚀速率变化不大;当温度升高到60℃时,腐蚀速率快速增大;利用扫描电镜能谱法对正常和缺陷涂镀板表面微观形貌分析对比,发现缺陷涂镀板镀层结构较为稀疏,镀层不连续且存在颗粒状分布,此结构不能有效保护基体组织。实验方法可以找出缺陷问题原因,保证了涂层质量的评定结果。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝镁镀层钢板镀层中镧铈元素

采用盐酸溶液溶解锌铝镁钢板镀层,配置系列标准溶液,建立标准曲线,创立了测定辞铝镁镀层钢板镀层中镧铈元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定辞铝镁镀层钢板中镧La、铈Ce元素含量,解决了辞铝镁镀层钢板镀层中镧铈元素无法准确测定的难题,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9994,回收率为98%~112.5%,方法快速、简便易行,结果较为满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镁中包干式料中硼

高镁中包干式料作为钢铁冶炼过程中必须的一种原材料,其元素含量对于元素追踪起着至关重要的作用。试验对称样量、溶解方法、分析谱线等条件进行讨论,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高镁中包干式料中硼元素的方法。称取0.4000 g高镁中包干式料样品,采用先加氢氧化钾溶液进行碱溶,再加盐酸和硝酸消解的方法处理样品,选择B 182.577 nm或B 249.678 nm为分析线,在体系没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高镁中包干式料中硼的测定。硼的质量分数为0.0005%~0.020%(B 182.577 nm)或0.0006%~0.020%(B 249.678 nm)范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中硼的检出限为0.0001%。方法应用于高镁中包干式料样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;加标回收率为92%~108%。按照实验方法测定1个成分含量与高镁中包干式料相似的镁砂标样(镁质量分数为48.87%)中硼,结果与标准值相吻合。

耐候桥梁钢在模拟酸性大气环境中的腐蚀行为

通过干湿交替循环腐蚀实验,研究了河北某钢厂生产的耐候桥梁钢Q420qNH和传统低碳合金钢Q345B在模拟酸性大气环境中的腐蚀行为,并分析其腐蚀行为过程中的腐蚀增重、腐蚀锈层形貌、锈层成分变化及电化学腐蚀等参数。结果表明:添加少量合金元素Cu、Cr、Ni、Mo能明显增强桥梁钢Q420qNH钢的耐蚀性,同时随着腐蚀周期的增加逐渐形成锈层,锈层对钢的腐蚀过程有一定的抑制作用。带锈试样的电化学极化曲线分析结果表明,Q420qNH钢耐酸性大气腐蚀的能力优于普通钢Q345B。

超低屈强比高强耐候钢的组织与性能研究

研究了试制的超低屈强比高强耐候钢的组织与性能。结果表明:试验钢的组织由多边形铁素体+贝氏体+少量珠光体构成;屈服强度达426.9 MPa,屈强比为0.6,断后延伸率为24%,-40℃冲击功为64.4 J,耐蚀性良好。盐雾试验显示试验钢锈层主要由α-FeO(OH)、γ-FeO(OH)和Fe3O4构成,且随时间增加,α-FeO(OH)相对含量基本稳定,γ-FeO(OH)相对含量逐渐减少,Fe3O4相对含量逐渐增多。

微波消解-ICP法测定镍镁合金中镁、铝、硅元素含量

研究了以微波消解的方式溶解樣镁合金样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行样品中镁、铝、硅元素含量的测定,主要研究了溶解参数、高低含量元素工作曲线的绘制、酸试剂及比例的选择、元素波长对樣镁合金中微量元素含量测定的影响。结果表明:使用盐酸-硝酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解镍镁合金样品,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法进行谱线校正扣除背景,采用基体匹配法配制标准系列溶液并绘制校准曲线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定樣钱合金中镁、铝、硅元素含量的分析方法。镁、铝、硅元素质量分数分析范围分别为0.10%~30.0%,0.0001%~0.50,0.0001%~0.50%,线性相关系数均大于0.999;方法中镁、铝、硅的检出限不大于0.0050%、0.0002%、0.0004%。方法应用于镍镁合金镁、铝、硅元素的测定,结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为95%~99%,结果较满意。

微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定增碳剂中5种元素的方法研究

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼含量的方法。使用硝酸和少量氢氟酸并采用微波消解进行样品溶解,采用高纯物质进行基体匹配,对增碳剂中的微量元素进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用配制标准溶液系列建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于2.0%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。