红葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的反相HPLC分析

用反相HPLC同时测定红葡萄酒中白藜芦醇及糖苷4种异构体。以 OASISTM固相萃取柱进行前处理,以 Hypersil C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙睛-水(含 0.1%三乙胺)梯度洗脱,同时用二极管阵列检测器在288nm和 308nm检测。结果表明:白藜芦醇及其糖苷4种异构体在 20 min内可得到较好的分离,其回收率均在(95.7±1.4)%以上,最小检测限为0.001 mg·L-1。

高效液相色谱法测定苹果中的多效唑含量

实验用８０％甲醇提取样品中的多效唑，减压蒸馏后再用二氯甲烷萃取，旋转蒸干后以无水甲醇溶解并经硅镁吸附柱过滤后上机。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）色谱柱，７５％甲醇为流动相，荧光Ｅｘ２６８ｎｍ，Ｅｍ４０８ｎｍ检测，进样量２０μＬ。实验的回收率为９７．０％～１０４．０％，相关系数为０．９９９，精密度测定的变异系数＜５％。不同品种的苹果中多效唑残留量从高到低依次为初秋＞国光＞青香蕉＞红富士。

五彩米营养成分分析与评价

实验通过对泰国香米和5种色稻米的营养成分分析，对这6种稻米的营养价值作了较为全面的评价。结果显示，五彩米含有较高的蛋白质、氨基酸、粗脂肪和尼克酸。其中蛋白质含量在10％左右，氨基酸含量为8．65％-10．64％，且必需氨基酸含量较高。粗脂肪为2．2％-3．9％，明显高于普通稻米。尼克酸含量为5．89-14．2mg／10％，是普通稻米的3～7倍。色稻米中矿物质也较为丰富。此外色稻米还含有较高的原花青素和黄酮，具有一定的保健功能。

不同烹调法及冷冻贮藏对蔬菜维生素K_1含量的影响

用高压液相色谱（ＨＰＬＣ）对不同烹调方法及冷冻贮藏蔬菜的维生素Ｋ１变化进行了研究。用已烷提取样品，选用ＳＩ一６０为色谱柱，流动相为异辛烷，其中含０．１％正辛醇，０．１％异戊醇和０．０８％甲醇。检测波长为紫外２６０ｎｍ。结果表明，热烫、油炒、炖煮等不同烹调方法对蔬菜的维生素Ｋ１影响不大，其平均保存率为８９．５％～９６．９％。不同蔬菜在一２５℃速冻一个月后，维生素Ｋ１的损失较大，其平均保存率为７５．０％～８７．５％，因此，蔬菜速冻保鲜不宜久藏。

黄须菜的营养成分分析及评价

对野生蔬菜黄须菜的营养成分进行的分析表明，每100g样品含蛋白质4.1g，维生素C52mg，β-胡萝卜素3．78mg，维生素E0．23mg，维生素K10．15mg，此外还含有丰富的B族维生素（B1，B2，B3，B6，叶酸），粗纤维，矿物质和氨基酸等。

孜然精油成分分析及超临界萃取联合分子蒸馏纯化效果研究

利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然精油,采用GC-MS和双柱复检法对孜然精油的挥发性成分进行定性分析,通过质谱库检索联合保留指数法分析,DB-5柱上共鉴定出44种组分,INNO-WAX柱上共鉴定出39种组分,其中20种组分在两只柱子上共同存在。以正十二烷为内标物建立了用毛细管气相色谱法同时测定孜然油中主要呈香物质(β-蒎烯、对伞花烃、γ-萜品烯、枯茗醛)的方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,4种芳香物质的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.9996。经过分子蒸馏纯化后,孜然精油主要成分枯茗醛的含量由纯化前的11.48%提高到30.30%,纯化效果理想。

薄层荧光扫描法测定葡萄酒中的白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了薄层荧光扫描法同时测定葡萄酒中顺反白藜芦醇及其糖苷异构体的方法。样品用C18固相柱提取,以聚酰胺薄膜为固定相,苯甲醇甲酸(10∶5∶1,V/V)为展开剂进行分离,荧光扫描法定量,4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9996,平均回收率为97.1%～98.5%,RSD为2.0%～3.2%。对6种市售葡萄酒进行了测定,结果满意。方法简便、快速、灵敏,测定成本低。

植物乳杆菌素L-1对单核细胞增生李斯特氏菌作用机理的研究

以凝胶层析纯化的植物乳杆菌素作用单核细胞增生李斯特氏菌,结果表明该细菌素可以导致能量化的敏感细胞胞内K+、无机磷离子、乳酸脱氢酶、紫外吸收物质和ATP发生不同程度的泄漏,相应地破坏了膜Δψ和部分ΔpH,引起PMF的耗散,结果导致细胞的死亡。综合所测指标,可以推测植物乳杆菌素L-1对单增李斯特氏菌的作用目标主要是细胞膜,通过形成非选择性孔洞使得选择性离子和小分子生命物质外泄,从而打破原有平衡,最终引起细胞的衰亡。

长双歧杆菌TTF菌株增强机体免疫活性研究

通过长双岐杆菌TTF活菌、菌体破碎物和发酵上清液3种处理物灌胃正常小鼠和免疫功能低下小鼠试验发现,长双歧杆菌TTF的3种受试物对环磷酰胺(Cy)造成的免疫功能低下小鼠模型(IDMM)3项免疫指标均有显著(P<0·05)或极显著(P<0·01)影响,且在本试验选取的3个剂量范围内基本呈量效关系。B·longumTTF的3种受试物对IDMM的非特异性免疫功能的影响普遍大于对小鼠的细胞免疫和体液免疫的影响;对正常小鼠免疫功能影响的水平低于其对IDMM各项免疫指标的影响,且无论活菌、菌体破碎物、发酵上清液均不会改变小鼠自身正常的免疫功能。急性毒性试验表明,B·longumTTF3种处理物对健康小鼠无急性毒性。就3种处理物来讲,发酵上清液组的效果高于菌体破碎物和活菌。

香椿特征香气组成及其在贮藏中变化的研究

为探讨香椿特征香气的组成及在不同贮藏条件下的变化,采用顶空--固相微萃取法(HS--SPME)富集香椿香气成分,气相色谱--嗅闻法(GC--O)和气相色谱--嗅闻--质谱法(GC--O--MS)辨识出在43个化合物中有2个化合物A和B具有香椿特征香气,又经GC--FPD检测器确定了A和B属于含硫化合物。气相色谱法测定了香椿在0、5及20℃下,特征香气随时间的变化。结果表明:0℃下,化合物A和B含量基本维持恒定;5℃下A和B在前3d无明显变化,第6天A降低44.2%,B降低62.6%,第12天A和B分别降低了93.6%和97.4%;20℃下香椿特征香气迅速减少,第6天A和B分别降至3.2%和1.8%。因此,温度越高,香椿特征香气降低越迅速,香椿的最佳贮藏条件为0℃。

反相高效液相色谱法同时测定番茄中5种类胡萝卜素

用反相高效液相色谱法同时测定了番茄中的α－胡萝卜素、β－胡萝卜素、γ－胡萝卜素、番茄红素及斑蝥黄素。采用１１（Ｖ／Ｖ）丙酮－石油醚混合液直接提取，提取液减压蒸干后，用甲醇溶解，经μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱，以乙腈－二氯甲烷－甲醇（８５１０５）为流动相，在４５０ｎｍ下进行检测，其保留时间依次为１５．２５，１６．１２，１２．８７，１０．３８和５．３７ｍｉｎ，最小检出限分别为０．２５，０．２２，０．１８，０．１４和０．０５ｍｇ／Ｌ。加标样品的回收率分别为９２．３８％±２．４％，９４．３３％±３．３％，９２．４０％±２．６％，９３．２１％±２．６％和９６．４０％±３．２％。方法简便、快速、准确。

玫瑰果营养成分分析

对从荷兰引种的玫瑰果的营养成分进行分析并对红(R.rugosa Rubra)、白(R.rugosa Alba)2个品种玫瑰果的营养成分进行比较。结果表明,红玫瑰果的营养价值高于白玫瑰果,其中,红玫瑰果肉中VC的含量高达711.9 mg/100 g;矿物元素含量丰富,特别是含有营养价值较高的硒;黄酮类物质和β-胡萝卜素含量也较高,分别为690.5 mg/100 g和19.86 mg/100 g。果籽中脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,其中亚油酸和亚麻酸含量高达50.10%和29.77%。因此,玫瑰果具有较高的营养价值和保健作用,具有较大的开发潜力。

高效液相色谱法测定葡萄酒中的白藜芦醇

采用μ－BondapakC18（3．9mm×00mm）色谱柱，体积分数为40％的乙腈为流动相，紫外306nm检测，t-白藜芦醇和c-白藜芦醇的保留时间分别为7．7min和8．9min，回收率90．0％～97．8％，最小检出限10μg／L。检测11种国产葡萄酒，白藜芦醇的质量浓度从10．0到920．0μg／L不等。

反相高效液相色谱法测定枸杞中类胡萝卜素及酯类化合物

建立了同时测定枸杞中类胡萝卜素及其酯类化合物含量的高效液相色谱分析方法，采用ODS-C18色谱柱（250mm×4．6mm；5μm），流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷-正己烷（15：40：20：20，V／V）等度洗脱，二极管阵列检测器，检测波长为450nm，流速1．0mL／min，柱温25℃。外标法定量，玉米黄素、β-胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯3组分线性关系良好，相关系数0．9991～0．9998；平均回收率为98．8％～100.5％；RSD为0．8％～1．8％；检出限为0．02～0．20mg/L。方法简便、快速、准确，可以用于枸杞类胡萝卜素定量测定。

响应面法优化闪式提取玫瑰黄酮化合物工艺

采用闪式提取法提取玫瑰果肉中的黄酮类化合物。在单因素实验的基础上,采用响应面法对提取溶剂的体积分数、料液比、电压进行优化。结果表明,溶剂体积分数、电压、料液比对玫瑰果黄酮类化合物的提取结果影响比较显著,最佳工艺条件为乙醇溶液体积分数为60%、提取电压120V、料液比1∶120(g/mL)。由此得到玫瑰果黄酮化合物的含量为57.84mg/g。闪式提取法是一种快速有效的玫瑰果黄酮提取方法,响应面分析法较好优化了提取工艺。

食品中多种类胡萝卜素的测定(HPLC法)

用高效液相色谱法同时测定食品中多种类胡萝卜素。对不同的样品采用不同的前处理。以μ－ＢｏｎｄａｐａｃｋＣ１８（３．９ｍｍ×１５０ｍｍＷａｔｅｒｓＣＯ．）为色谱柱，乙腈二氯甲烷甲醇（８５１０５）为流动相，选择波长４５０ｎｍ进行检测，结果表明：α－胡萝卜素、β－胡萝卜素、γ－胡萝卜素、番茄红素及斑蝥黄素的回收率分别为８９．７５％～９５．５０％、９０．４３％～９８．７１％、８９．７５％～９５．２５％、９０．８４％～９６．３５％、９２．６３％～１０１．１３％。变异系数分别为２．４７％、１．７８％～８．１３％、８．９０％～９．０５％、４．０％～６．２８％、２．８７％～４．１５％，实验对番茄，牛奶及鱼肝中的上述类胡萝卜素进行了测定，获得了满意效果。

SDS-PAGE-薄层扫描联用法测定3种不同来源的乳铁蛋白

目的:建立快速、简便测定鲜牛奶、转基因牛奶和人乳中乳铁蛋白的方法。方法:在对样品脱脂和去除酪蛋白时,水洗乳脂、酪蛋白以提高乳铁蛋白的回收率。通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodiumdodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)分离乳清蛋白,薄层扫描法定量。对电泳和薄层扫描的条件进行优化,电泳使用1.0mm×10齿的试样格、分离胶质量浓度12g/mL、分离电压100V、上样量5μL、染色3h、脱色2h;薄层扫描采取锯齿、双波长、透射的扫描方式,Y步长和摆幅宽分别为0.1mm和8mm。结果:可以分离不同来源乳中的乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白;乳铁蛋白加标回收率分别为104.53%、108.37%,同板精密度RSD值为3.1003%和1.8151%,在100～2000μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9988和0.9990。结论:此方法可以用于3种乳中乳铁蛋白的测定。

十八种食用菌铅、砷含量测定及其健康风险评估

利用原子吸收光度法和原子荧光光谱法对18种食用菌中铅、砷的含量进行检测并统计其集中趋势,计算北京市居民常用食用菌中铅、砷的平均摄入量并对其健康风险进行评估。结果表明:食用菌铅、砷含量范围、算术均值和置信区间以干重计分别为0.003～1.564、0.595、0.549～0.641mg/kg;未检出～2.221、0.132、0.113～0.154mg/kg,样品中砷含量卫生标准的综合超标率为3.3%;根据实验结果,计算出北京市居民食用菌铅、砷的人均摄入量为1.67～1.83、0.323～0.440μg/d,其中铅、砷含量在北京市居民膳食摄入可耐受范围内。

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了固相萃取 高效液相色谱(SPE HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量。实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用HypersilC18柱(4 6mmi.d.×250mm,5μm)分离,以乙腈 水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288nm和306nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性。采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0 9973～0 9999。4种组分的平均加标回收率为97 4%～98 8%(相对标准偏差为2 1%～3 2%),检测限为0 002～0 005mg/L。对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系。该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定。