三种消解方法比较原子荧光光谱法检测富硒米和茶中硒含量

以原子荧光光谱法测定富硒米和茶中硒的含量,适当的消解方法可以节约样品处理效率,提高检测结果的准确性。分别采用微波消解法、电热板消解法和石墨管消解法对富硒米和茶进行消解处理,比较不同消解方法对富硒米和茶中硒含量的检测影响。结果表明:微波消解法更适合富硒米和茶的消解处理,其加标回收率为95.0%~100.5%,精密度小于3.0%,加标回收率及精密度优于电热板消解法和石墨管消解法;相比电热板消解法和石墨管消解法,微波消解法试剂使用量少、操作方便快捷、稳定性好。可以为富硒农产品相关检测从业者提供参考。

响应面法优化维生素C碳点辅助提取椰蛋白工艺

以废弃椰粕为原料,维生素C碳点为辅助提取剂,水溶性椰蛋白提取率为主要考察指标,通过响应面法优化维生素C碳点辅助提取椰蛋白工艺.结果表明,维生素C碳点辅助提取椰蛋白最优工艺参数为:提取液pH值为11.9,5 mg/mL维生素C碳点用量为30.0μL,超声时间29.7 min,液料比为24.2 mL/g,在此优化条件下水溶性椰蛋白提取率为3.78%.研究结果为废弃椰粕再利用提供参考.

分子印迹固相萃取-液液微萃取-气相色谱法测定鱼样品中痕量环境激素

以题示方法测定鱼样品中痕量的双酚A(BPA)、苯胺(AN)、二苯胺(DPA)、4-氯-二甲基苯胺(CMAN)、3-氨基酚(3-AP)、苯酚(PH)等6种环境激素。以双酚A&苯胺双模板磁性分子印迹聚合物(D-MIP)为固相萃取剂,甲醇及乙酸混合溶液为洗脱剂,萃取鱼样品中6种环境激素;乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,液液微萃取洗脱液,等体积甲醇稀释萃取液后进行气相色谱检测。结果表明,鱼样品经处理后基质干扰已消除,6种环境激素能有效分离。对固相萃取及液液微萃取进行了条件优化,优化结果为:洗脱剂甲醇与乙酸用量为3 mL(V甲醇∶V乙酸=8∶2),洗脱时间2 min,D-MIP用量30 mg,固相萃取时间10 min,鱼样品溶液体积50 mL;液液微萃取剂为正辛醇,正辛醇用量90μL,乙腈为分散剂,乙腈用量0.5m L,5 mL10%NaCl溶液,pH=7。在优化的条件下,6种环境激素的标准曲线的线性范围为0.1~50μg/L,检出限(3S/N)为0.1~0.5 ng/L;对空白鲫鱼肉样品进行2个浓度水平的加标回收试验,6种环境激素的回收率为86.1%~92.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.8%;方法用于6种鱼样品的分析,只有鲫鱼鳃含有BPA 0.1μg/kg,其他均未检出。此方法将为鱼类中环境激素的含量检测提供方法依据。

维生素C碳点对椰蛋白提取率及其功能特性的影响研究

以废弃椰粕为原料,首次将维生素C碳点应用于碱溶酸沉法提取水溶性椰蛋白。考察了提取剂pH值、维生素C碳点用量、超声时间、液料比对水溶性椰蛋白提取率的影响;同时考察了维生素C碳点对椰蛋白的功能特性(蛋白质溶解度(protein solubility,PS)、乳化活性指数(emulsion activity index,EAI)、乳化稳定性指数(emulsion stability index,ESI)、起泡能力(foaming ability,FC)、起泡稳定性(foaming stability,FS))的影响。结果表明,椰粕中水溶性椰蛋白的最佳提取工艺为提取液pH为11、5 mg/mL维生素C碳点用量25μL、超声时间为30 min、液料比(mL:g)为20:1,在优化的条件下椰粕中水溶性椰蛋白提取率为3.55%,是不加维生素C碳点的椰蛋白提取率1.67倍;维生素C碳点提高了椰蛋白的PS、EAI、FC,降低了椰蛋白的ESI、FS。

碳气凝胶分散固相萃取-气相色谱法检测蔬果中有机磷农药残留

建立碳气凝胶分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中治螟磷、乐果、杀螟硫磷、对硫磷、杀扑磷、三唑磷、益棉磷农药残留的方法,优化提取剂种类、提取时间、氯化钠用量、净化剂用量、净化时间。结果表明,以乙腈为提取剂,碳气凝胶用量15 mg、氯化钠2.0 g、提取6 min、净化时间0.5 min条件下,7种有机磷类农药在0.01~3.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限(R_(SN)=3)为0.4~1.0μg/kg,样品加标3个水平实验的回收率均在85.5%~102%之间。本方法操作简便、快速,材料制作成本低,适用于果蔬样品中检测有机磷农药残留量。

磁性介孔碳喹诺酮印迹聚合物的制备及性能研究

以恩诺沙星(ENR)和环丙沙星(CIP)为模板分子,Fe_(3)O_(4)/CO-CS-CH=CH_(2)、丙烯酰胺(AM)为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乳液聚合法合成了磁性介孔碳喹诺酮印迹聚合物(MIPs)。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、全自动比表面孔径分析仪(BET)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和动静态吸附实验对其性能进行了研究。结果表明,成功合成了MIPs,为平均孔径4.678 nm的分散均匀球体,比表面积为452 m^(2)/g;其对CIP和ENR的饱和吸附容量分别为40和29.4mg/g,高于非印迹聚合物(NIPs)对CIP和ENR的最大吸附容量(18.4和17.8 mg/g);MIPs对CIP和ENR的吸附符合准二级动力学模型;MIPs对CIP和ENR表现出良好的选择性吸附;MIPs稳定性好、使用寿命长。

现代仪器分析课程教学模式的探索

仪器分析是高等师范院校化学专业的一门专业必修基础课。结合学科发展趋势和近年来仪器分析课程教学中存在的问题,仪器分析课程改革尤为重要。本文就现代仪器分析课程教学存在的问题、教学方法改革和考核方式改革等内容做了初步探讨。通过完善仪器分析课程教学内容、教学模式和评价体系,提高仪器分析教学质量,使学生扎实地掌握专业知识,同时在教学过程中引入思政元素,提高学生的爱国主义情怀并帮学生们树立正确的科学价值观。

水-四氢萘混合溶剂液化蔗渣的工艺研究

在间歇式高温高压反应釜中，以水、四氢萘、水-四氢萘混合溶剂为反应介质，研究了甘蔗渣直接液化制备生物油的工艺.调查了蔗渣/溶剂的固液比、液化温度、水-四氢萘混合溶剂中四氢萘含量、碱预处理对蔗渣液化效率的影响.研究结果表明，在液化温度200ц320℃范围内，单独使用水和四氢萘作为溶剂液化时最大转化率分别为68%和89%，最大液体产率分别为61%和70%，而且，水作为溶剂液化时，转化率随温度升高缓慢增加，而四氢萘液化时，在270ц280℃转化率急剧地增加（增加了30%）；当水-四氢萘混合溶剂中四氢萘含量大于50%时，蔗渣转化率均高于单独使用水或四氢萘液化，预示着水和四氢萘之间的协同作用；使用NaOH预处理蔗渣，大幅提高了以水和水-四氢萘混合溶剂为反应介质的转化率和液体产率.与蔗渣原料相比，液化产物显示了较低的氧含量（20.96%ц27.24%）与较高的热值（27.65ц30.82 MJ/kg），达到了对蔗渣脱氧和提高热值的目的.

中学化学危险实验及微观知识点Flash教学

因为中学生存在化学知识基础薄弱和抽象思维水平不太成熟,所以中学化学危险性实验及微观知识点的讲解是中学化学教学的难点。Flash仿真动画引入中学化学课堂教学,可有效解决微观、抽象知识点及某些危险、污染环境的实验的讲解。本文以中学课程《一氧化碳还原氧化铁实验》、《钠与氯气反应》教学内容为例,将制作Flash仿真实验的基本过程及代码录入等环节进行了说明,对中学化学教师自主制作Flash仿真教学课件提供借鉴作用。

自制Co_(3)O_(4)多孔材料净化-气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药的残留量

以题示方法测定蔬菜样品中磷胺、倍硫磷、喹硫磷、丙溴磷等4种有机磷农药的残留量。采用硝酸钴和甘氨酸燃烧法制备Co_(3)O_(4)多孔材料,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、吸附比表面测试(BET)、热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明,该净化剂为具有层状疏松多孔结构的尖晶石型Co_(3)O_(4)材料,比表面积为22.054 m~2·g^(-1),Co_(3)O_(4)的质量分数为87.0%。蔬菜样品经切碎、研磨后,分取2.5 g,用甲苯5.0 mL涡旋提取5 min。离心,分取4.0 mL上清液,加入0.07 g Co_(3)O_(4)多孔材料,涡旋净化5 min。离心,分取0.6 mL上清液,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱仪,在HP-5毛细管色谱柱上用程序升温条件分离,用火焰光度检测器测定。结果显示,Co_(3)O_(4)多孔材料的用量仅为QuEChERS法的百分之一;4种有机磷农药均在15 min内实现了基线分离,磷胺还实现了顺反异构的拆分和分离;标准曲线的线性范围分别为0.032~0.60 mg·L^(-1)(磷胺和丙溴磷)和0.016~0.30 mg·L^(-1)(倍硫磷和喹硫磷),检出限(3S/N)为0.004~0.010 mg·L^(-1)。对空白油麦菜样品进行4个浓度水平的加标回收试验,4种有机磷农药的回收率为89.2%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%;方法用于11种蔬菜样品的分析,均未检出4种有机磷农药的残留,符合GB 2763-2021的规定。

甘蔗渣在水与四氢萘混合溶剂中的液化工艺优化实验

通过正交试验考察了蔗渣在水与四氢萘混合溶剂中液化过程的5个因素对蔗渣转化率的影响。蔗渣在混合溶剂中的优化工艺为:反应温度270℃、反应时间30 min、固液比(蔗渣与溶剂质量比)1∶6、碱浸预处理Na OH用量4%、四氢萘用量(占总溶剂质量分数)50%。各因素的影响次序:Na OH用量>反应温度>四氢萘用量>固液比>反应时间。在此工艺条件下,蔗渣转化率可达到97.9%。实验结果表明,四氢萘部分取代液化溶剂中的水,可以有效提高蔗渣液化效率,同时降低反应温度及压力,促进实验操作条件的改善。

纳米银溶胶催化氧化-分光光度法快速测定水中汞

以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,柠檬酸三钠作为还原剂,液相还原法合成纳米银(AgNPs)溶胶。采用AgNPs催化溶液中溶解氧氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)后,生成蓝色的TMB氧化物(oxTMB),Hg2+的存在会抑制AgNPs的催化效果,使体系蓝色变浅,从而达到监测水中Hg2+的目的。方法对Hg2+具有良好的选择性。优化的条件如下:反应时间2min,反应温度20℃,2g·L-1 TMB溶液的用量200μL,AgNPs溶胶用量300μL。Hg2+的线性范围为1×10-7~1×10-6 mol·L-1,检出限为0.01 mg·L-1。方法用于水样的分析,回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。

双酚A&苯胺双分子印迹聚合物的合成及性能研究

以双酚A(BPA)、苯胺(AN)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)、Fe_(3)O_(4)@nSiO_(2)@-NH_(2)为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,氯仿为溶剂,通过表面印迹聚合法制备双酚A&苯胺双模板分子印迹磁性聚合物(D-MIP)。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和动静态吸附实验对其性能进行了研究。结果表明,成功合成了D-MIP,其对BPA和AN的最大吸附量分别为65.7和41.7 mg·g^(-1),高于非印迹聚合物(NIP)对BPA和AN的最大吸附容量(27.5和16.7 mg·g^(-1));D-MIP对BPA和AN的吸附符合二级动力学模型;D-MIP对BPA和AN表现出良好的选择性吸附。

浅析互联网下微课在高校化学实验教学中应用

高校化学实验教学在培养化学专业人才中有着举足轻重的地位,可以培养学生自主动手和创新能力。随着信息科技的快速发展,"互联网+"时代的到来,传统实验教学方法的教学效果不佳,因此需要改变实验教学理念,充分利用信息科技的便捷、高效及开放的特点,运用微课技术与互联网相结合,提高实验教学效果。本文将对互联网下微课在高校化学实验教学中的运用进行分析与探讨。

纳米银比色法快速检测三价铬离子

利用甲基紫含N供电子配位原子,可通过桥联作用和配位反应吸附于纳米银表面,而Cr3+的引入导致纳米银溶胶发生团聚现象,且溶液的颜色由亮黄色变成灰红色,从而建立了测定痕量Cr3+的比色法。在优化条件下,Cr3+的线性范围为2.0~10.0μmol·L^-1,r=0.9976,裸眼检出限为0.3μmol·L^-1。方法用于环境中Cr3+的检测,回收率为93.2%~100%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等优点。

气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量

目的建立红色正金软膏中薄荷脑含量测定的方法。方法采用气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量,色谱条件:HP-INNOWAX(0.25 mm×30 m,0.25μm)色谱柱;进样口温度250.0℃;初始柱温110.0℃,恒温5.0 min,以20.0℃/min升温至220.0℃,恒温4.0 min;载气为高纯氮气;FID检测器(280.0℃);分流比为10.0。结果薄荷脑在浓度0.005~0.030 g/m L范围内有良好的线性关系(R2=0.9999),重复性试验的RSD为0.309%,精密度试验的RSD为0.608%,稳定性试验的RSD为1.430%,加样回收率为99.16%~101.47%,RSD=0.897%。结论气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑含量快速、简便、准确。

毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中薄荷脑的含量

通过正交试验考察溶剂种类、溶剂用量及超声时间3个因素对西瓜霜润喉片中薄荷脑提取含量的影响,并采用毛细管柱气相色谱法对西瓜霜润喉片中薄荷脑的含量进行测定.优化结果为:溶剂为无水乙醇,溶剂用量为10m L,超声处理时间为20min.检测条件为:HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,以萘为内标物,进样口温度165.0°C,检测器温度195.0°C,柱温135.0°C.薄荷脑在线性范围0.1~2.0 mg/m L内表现良好(r=0.9999);加样回收率为99.01%,相对标准偏差值(RSD)为0.8851%.试验方法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,为准确测定西瓜霜润喉片中薄荷脑的含量提供方法.

荷莲荳脂肪酸成分分析

目的探索荷莲荳中脂肪酸成分。方法利用索氏提取法提取荷莲荳中脂肪酸,并采用KOH-CH_3OH溶液法、H_2SO_4-CH_3OH溶液法、酸碱结合法对荷莲荳脂肪酸进行前处理,利用气相色谱质谱联用仪对甲酯化后的脂肪酸进行测试。荷莲荳石油醚提取物的分析采用RTX-5石英毛细管柱(30 mm×0. 25 mm,0. 25μm);载气为高纯氦气;体积流量1 mL/min;进样口温度250℃;初始温度为80. 0℃,以10. 0℃/min升至280. 0℃,保持15. 0 min; EI离子源;离子源温度200. 0℃;接口温度250. 0℃。结果荷莲荳有12种脂肪酸,含有量最多的为棕榈酸和亚油酸。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于荷莲荳的质量控制。

一步溶胶-凝胶法制备乙烯基功能化二氧化硅微球及其表征

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为硅源、乙醇和水为溶剂,氨水为催化剂,通过一步溶胶?凝胶法制备了粒径分布为2~11μm的乙烯基功能性二氧化硅微球(V-SiO2)。探究了温度、水硅比、醇硅比、氨硅比和对合成反应及产物形貌的影响,并对产物进行了热重(TG)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、接触角测量等方面的表征。结果表明:30~50℃时,VTES水解?缩聚反应完全;水硅比越大,体系凝胶时间越长;醇硅比越大,产物球形越规整;氨硅比越大,产物粒径分布范围越窄。产物V-SiO2是具有反应潜能的超疏水材料,可用于分离、检测、陶瓷制造等领域,也可用作引入其他成分的基础材料。

三种方法制备乙烯基功能化二氧化硅微球的对比

以正硅酸乙酯(TEOS)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为硅源,分别采用后嫁接法、双硅源共缩聚法和单硅源一步法制备了微米-亚微米级功能性二氧化硅微球,记为V-SiO2(T-V)、V-SiO2(T/V)和V-SiO2(V)。通过扫描电镜、比表面测试、红外光谱分析、热重分析和接触角测量对微球进行了表征。结果表明,在硅源总量相同的条件下,制得的V-SiO2(T-V)微球表面粗糙,粒径约为1μm,水接触角为139.6°;V-SiO2(T/V)微球粘连较严重,可辨粒子直径约为1μm,水接触角为144.0°;V-SiO2(V)微球球形度好、粒径分布为3~8μm,水接触角达到153.7°。3种V-SiO2微球表面均为疏水性,其中V-SiO2(V)微球表面达到超疏水级别,可用于超疏水等特殊领域。