九味羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法。方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线性范围是0.081 6～1.02μg(r=0.999 7),平均加样回收率为98.65%,RSD为1.09%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以弥补九味羌活丸质量标准的不足。

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的：建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法。方法：采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb。的含量。结果：高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0．63—5．06μg（r=0．9999），平均加样回收率101．12％（RSD=2．14％），人参皂苷Re的线性范围是1．05～8．4μg（r=0．9998），平均加样回收率100．71％（RSD=1．57％），人参皂苷Rb1的线性范围是2．468～19．744μg（r=0．9997），平均加样回收率97．22％（RSD=1．92％）。结论：该方法操作简便、结果准确、重现性好，可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定。

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(26∶74),流速为1.0 mL/min;Waters 2424型蒸发光散射检测器,漂移管温度为85℃,气体流速为2.9 SLPM/min。结果桔梗皂苷D进样量在0.952～11.900μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.82%,RSD=1.74%(n=6)。结论所建立的方法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D的含量准确、可靠、操作简便。

HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量

目的:建立测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的HPLC-ELSD方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(26:74),流速:1.0 ml·min^(-1);Waters 2424蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速为2.9SLPM·min^(-1)。结果:桔梗皂苷D的进样量在1.010～12.625μg范围内,线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为97.92%,RSD=2.05%(n=6)。结论:本法可用于测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D含量,方法准确、可靠,操作简便。

气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量

目的:建立气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量。方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)弹性石英毛细管柱(30m×0.53 mm,1μm),FID检测器,氮气为载气,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃,不分流进样。色谱柱初温140℃,然后以8℃.min-1升至180℃,保持1 min,载气N2流速3 ml.min-1。结果:在该色谱条件下,进样量在0.105～1.316μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.37%,RSD=1.01%(n=6)。结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂质量控制。

康复春口服液质量标准研究

目的:建立康复春口服液的质量标准。方法:采用TLC对黄芪、人参进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD对黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果:薄层鉴别专属性强、重现性好。高效液相色谱黄芪甲苷的线性范围是1.0128～10.128μg(r=0.9993),平均加样回收率为99.46%,RSD=1.09%(n=9)。结论:该方法可以较好地控制康复春口服液药品质量。

高效液相色谱法测定楂曲平胃片橙皮苷含量

目的建立楂曲平胃片中橙皮苷含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法(HPLC),以钻石ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速是1.0ml/min,柱温:35℃;检测波长为283nm。结果橙皮苷线性范围是0.366~2.928g,r=0.9999,平均回收率为99.86%,RSD=1.71%。结论方法快速简便,重现性良好,可用于测定楂曲平胃片中橙皮苷的含量。

夏天无总生物碱提取物中大孔树脂有机残留物的测定

目的:建立夏天无总生物碱提取物中7种大孔树脂有机残留物的检测方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法进行定量分析,以DM-17及DB-5毛细管柱,程序升温,FID检测器,测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯和正己烷、正庚烷7个成分的残留量。结果:经方法学考察,7种成分的线性关系良好,r=0.9988～0.9999,精密度RSD均<4.5%,回收率88%～95%,检出限均能满足测定要求。结论:所建立的方法准确可行,简便、快速,可成功地用于多种提取物中大孔树脂有机残留量的测定,结果满意。

僵蚕中非法添加硼砂检测

目的:建立僵蚕中非法添加物硼砂的定性、定量检测方法,对市售僵蚕药材中非法添加硼砂情况进行筛查,以保障临床用药安全。方法:硼砂在酸性条件下转化为硼酸,与姜黄素结合生成有色的络合物,颜色深浅与硼酸含量成正比。采用改良姜黄试纸法对僵蚕中硼砂进行快速定性筛查,紫外-可见分光光度法准确测定硼砂含量。结果:改良的姜黄试纸灵敏度与《中华人民共和国药典》方法制备的姜黄试纸相当,且高于市售试纸;其制备以姜黄素代替姜黄粉末,操作更简便,并大幅缩短制备时间。硼砂在2.53259~12.66295μg/mL范围内,与吸光度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为101.20%,RSD为2.37%(n=9)。对31批市售僵蚕药材中硼砂进行定性、定量检测,结果7批检出硼砂,硼砂含量分布在0.03%~5.63%之间。结论:目前市场上僵蚕存在违法添加硼砂现象,需加强宣传及监管力度来遏制此类违法现象。

僵蚕药材及饮片质量标准研究

目的:对不同来源僵蚕质量进行评价,完善其质量标准。方法:建立僵蚕中白僵菌素、草酸铵HPLC含量测定方法,对58批次具有代表性的不同来源僵蚕药材及饮片进行测定分析。结果:58批次僵蚕样品中,10批次未检出特征性成分白僵菌素、草酸铵,占比17.2%。白僵菌素含量分布在0.0101%~0.1192%间,草酸铵含量分布在4.71%~10.84%间,两者呈显著正相关(P<0.01)。结论:本研究建立的方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可有效评价和控制僵蚕质量。僵蚕存在较高质量风险,有待进一步完善僵蚕质量标准。

柑橘类药材中辛弗林含量研究

目的:比较柑橘类药材(陈皮、青皮、枳实、香橼等)中辛弗林含量差异,为相关药材质量评价提供参考。方法:建立了柑橘类药材中辛弗林HPLC含量测定方法;分析采用Waters SPHERISORBSCX(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(氨试液调pH至3.8)(35∶65)为流动相,检测波长223 nm,柱温30℃。比较了陈皮、青皮、枳实、香橼等柑橘类药材及陈皮不同栽培品种果皮中辛弗林的含量分布情况。结果:辛弗林在进样浓度2.8428~568.5606μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为102.92%,RSD为1.39%(n=9)。柑橘类药材中辛弗林含量高低为青皮>枳实>陈皮(大红袍)>陈皮(茶枝柑)>橙皮>柠檬>枸橘,佛手、香橼、化橘红、柚皮、金橘中未检出。陈皮类药材不同栽培品种果皮中,大红袍陈皮中辛弗林含量最高,杂陈皮椪柑次之,杂陈皮不知火、春香中辛弗林含量最低。结论:柑橘类药材中辛弗林分布规律与其植物分类存在一定相关性,宽皮柑橘、橙这两类柑橘属药材中辛弗林含量较高,且未成熟果皮中辛弗林含量高于成熟果皮;而陈皮类药材不同栽培品种果皮中辛弗林含量也存在差异。本研究可为柑橘类药材的质量评价和应用提供一定参考和依据。

用红花黄色素为参照物建立红花的高效液相色谱指纹图谱

目的:用红花黄色素为参照物建立红花的指纹图谱。方法:使用C18VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱和甲醇-乙腈-1.67%甲酸溶液(20∶10∶70)流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为276nm;参照物为红花黄色素。结果:有13个共有峰,图谱参数符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。结论:方法准确,可用于红花指纹图谱的建立。

高效液相色谱法测定大鼠血浆中天麻素的含量

目的：建立测定大鼠血浆中天麻素含量的方法。方法：取出注射天麻提取物后大鼠的血液，用无水乙醇沉淀血浆中的蛋白质并把醇溶液用氮气吹干，加注射用水溶解后直接用高效液相色谱法测定。色谱柱：YMC-Pack ODS（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．05％磷酸（3：97，v／v）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：220nm；柱温：室温。结果：天麻素最低血浆检测浓度为5mg·L^-1，线性范围为0．1～1．0μg，r=0．9992。平均加样回收率为98．59％，RSD为1．71％（n=6）。经大鼠血液循环后，天麻素供试品图谱主峰单一。结论：该法简便易行，可以用于测定血浆中天麻素的含量。

基于云端-互联便携式近红外技术现场快检西红花真伪

利用云端-互联便携式近红外技术结合化学计量学对名贵药材西红花与其常见伪品(红花、玉米须、莲须、菊花、纸浆)和掺伪品进行现场快速真伪鉴别及掺伪量的定量预测。用移动手机控制的PV500R-I便携式近红外仪采集西红花与其伪品和掺伪品光谱数据。对原始光谱数据进行一阶导,二阶导,三阶导,标准正态变量转换和光散射校正前处理。采用偏最小二乘判别分析分步建立西红花与其伪品、西红花与其掺伪品鉴别模型。结果表明,一个最优模型可将西红花与其五类伪品彼此完全区分;两个最优模型分步区分西红花与其五类掺伪品,外部预测准确率最低为93%,西红花掺入红花、玉米须、莲须、菊花和纸浆的识别水平分别为0.5%,0.5%,4.0%,0.5%和0.5%。采用偏最小二乘回归对五类西红花掺伪品的掺伪量建立定量预测模型,五个最优模型的外部预测相关系数范围为0.920~0.999,RMSEP范围为0.005~0.044,当西红花掺入红花、菊花、莲须、纸浆和玉米须的掺伪量大于8%时,其外部预测相对误差分别低于8%,8%,3%,10%和5%,表明最终模型能较好地预测西红花掺伪品的掺伪量。基于云端-互联便携式近红外光谱技术所建立的西红花真伪鉴别方法和掺伪品掺伪量预测方法快速准确,经济环保,能满足西红花现场快速无损伤真伪鉴别要求。

五子衍宗丸中五味子乙素的含量测定

目的:建立五子衍宗丸中五味子乙素含量的HPLC方法。方法:使用VP-ODS(150 mm×4．6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(72:28)为流动相,流速1．0 ml·min-1;柱温:室温;检测波长254 nm。结果:五味子乙素线性范围是0．17-1．67μg,r= 0．999 9,平均回收率102．1％,RSD=2．2％(n=6)。结论:该法可用于测定五子衍宗丸中五味子乙素的含量。

RP-HPLC测定胃必舒胶囊中胡椒碱的含量

目的 测定胃必舒胶囊中胡椒碱的含量。方法 采用反相高效液相色谱法,LUNA C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(77:23)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长343nm,柱温25℃测定。结果RP-HPLC测定的线性范围为0.01～0.1μg,相关系数r=0.9999;胶囊中胡椒碱的平均回收率为98.93％,RSD=2.30％,n=6;精密度(RSD=0.1％)良好。结论 该法操作简便、快速、准确,适用于胃必舒胶囊中胡椒碱的含量测定。