柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。

复方氨基酸注射液中有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸测定

目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30∶1)为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为1.4μg·mL^(-1)和4.4μg·mL^(-1),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。

比色法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸氢钠含量

目的:建立分光光度法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸氢钠的浓度。方法:利用亚硫酸氢根在EDTA2-存在的酸性条件下,与甲醛和碱性品红作用,生成紫色复合物[1],在560nm处测定吸光度[1]。以此计算测定亚硫酸氢钠含量。结果:亚硫酸氢钠浓度在0.1～8.0μg·ml-1范围内与吸光度呈良好线性关系,其线性方程为A=0.33377×C+0.01094,r=0.99923。用两个不同厂家的产品进行加样回收试验,回收率均在99%以上,RSD小于0.2%(n=6)。结论:该方法稳定,简便易行,快速准确。

体外新鲜人血法检测热原相关因子IL-1β的条件优化及初步方法学研究

目的：建立热原相关因子白细胞介素1β（IL-1β）的检测方法并优化其条件,同时进行初步方法学研究。方法：采用体外新鲜人血法。将5、2、0.8、0.32 EU/ml的细菌内毒素标准溶液加入稀释血液中,同时用稀释后的RPMI 1640作为空白对照,培养后采用酶联免疫吸附（ELISA）试验测定血液中释放的IL-1β含量。考察不同的稀释剂（RPMI 1640培养基、灭菌生理盐水）、胎牛血清添加与否和血液最终稀释体积分数（40%、20%、10%、8.3%）以及血液保存时间（2、5、6、8、26 h）与细菌内毒素释放的IL-1β含量的相关性,计算相关系数及检出限;将不同稀释倍数的清开灵注射液和金纳多注射液供试品及其干扰溶液分别加入稀释血液中,检测其回收率。结果：使用RPMI 1640培养基、40%的终体积分数稀释血液的结果更灵敏（检出限为0.128 EU/ml,r=0.993）,是否加入胎牛血清对结果无明显影响;血液在4℃保存26 h内,检出限均为0.128 EU/ml,r值均大于0.990;清开灵注射液和金纳多注射液稀释10、32倍浓度及更多倍数时对该方法无干扰作用,回收率在68%～118%之间。结论：本研究建立的体外新鲜人血检测方法可用于热原物质的检测,并为中药注射液的热原检测提供了试验依据。

毛细管电泳法同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中苯甲醇与碳酸胍含量

目的：采用毛细管胶束电动色谱法同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇与碳酸胍的质量浓度。方法未涂层毛细管（50μm×67 cm,有效长度50 cm）；压力进样,进样压力为3.4 kPa,持续时间为8 s,分离电压为25.0 kV,柱温为25℃；检测波长为200 nm；电极缓冲液为硼酸/十二烷基磺酸钠缓冲液（ Borate/SDS Buffer,pH9.1）,运行时间15 min。结果苯甲醇线性范围为0.0375-1.688 mg/mL（ r=0.9969）,回收率为104.7%-107.0%（RSD=0.9%,n=3）,碳酸胍线性范围为0.04048-2.024 mg/mL（r=0.9994）,回收率为95．7%-105．4%（ RSD=3．2%,n=3）。结论本方法分离效果好、灵敏、可靠,可用于同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中的2种辅料。

注射用脂溶性维生素(Ⅰ)与两种常用输液的配伍稳定性考察

目的:考察注射用脂溶性维生素(Ⅰ)与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍后的稳定性。方法:用正交设计法,以时间、温度、光条件和输液种类为可变因素,选用L9(34)表进行实验,考察配伍后外观和pH的变化,建立高效液相色谱法测定配伍液中4种维生素含量的变化。结果:时间、温度、光条件和输液种类均未对两种配伍液的外观性状和pH产生显著性影响。时间、温度和输液种类对维生素的含量产生较大影响,光条件对维生素的含量产生显著性影响。结论:注射用脂溶性维生素(Ⅰ)与输液配伍后宜避光、避免高温、尽快使用。

建立近红外一致性模型快速鉴别三磷酸腺苷二钠片的真伪

目的 建立近红外光谱快速鉴别三磷酸腺苷二钠片真伪的一致性模型方法.方法 在4200～12000 cm-1范围内对三磷酸腺苷二钠片分别进行隔铝塑扫描和直接接触扫描,采用近红外漫反射光谱,运用OPUS软件通过不同的预处理方法对图谱进行分析,建立一致性检验模型.结果 隔铝塑扫描和直接接触使用不同的预处理方法建立了两个一致性模型,均能很好地判定结果.结论 所建立的一致性模型能准确地对三磷酸腺苷二钠片进行初筛检验.

高效液相色谱法测定三种羧甲司坦制剂的含量

目的:建立测定羧甲司坦片、口服溶液和颗粒剂含量测定的RP-HPLC法。方法:以0.1%三氟乙酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,经RP-C_(18)色谱柱洗脱,240 nm波长处测定,通过外标法计算样品的含量。结果:在本文建立的实验条件下,羧甲司坦浓度(c)在0.101 8~2.035 0 mg·mL^(-1)范围与峰面积(A)呈良好的线性关系(线性方程为A=523.12c+3.222 2,r=0.999 9),羧甲司坦的定量限为1.0×10^(-5)mg。羧甲司坦片剂的重复性为0.5%,回收率为100.9%(RSD=0.5%,n=3×3);口服溶液剂的重复性为0.2%,回收率为101.4%(RSD=0.6%,n=3×3);颗粒剂的重复性为1.0%,回收率为100.2%(RSD=0.4%,n=3×3)。结论:本实验建立的HPLC法分离效果好、灵敏度高、专属性强,可用于测定不同的羧甲司坦制剂的含量。

薄层色谱法快速检测注射用脂溶性维生素(Ⅰ)

建立了薄层色谱法快速检测注射用脂溶性维生素(Ⅰ)。采用Silica gel 60薄层板,正己烷-乙醚(8:2)为展开剂,碘熏显色。结果显示维生素D2、维生素E、维生素K1和维生素A棕榈酸酯这4种维生素在同一薄层板上分离良好,最低检测限分别为0.077、1.2、2.9和1.4 g。

以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量

目的：建立以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量。方法：采用依利特Hypersil C8（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（含0.161%四丁基溴化铵,p H 7.0）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长259 nm,以磷酸腺苷二钠和腺苷相对分子质量的理论比值2.062为系数、腺苷为对照外标法计算三磷酸腺苷二钠的含量。结果：腺苷质量浓度（C）在5.056~404.4 ng·m L-1范围时与峰面积（A）呈良好的线性关系,线性方程为A=3.219×104C＋31.70,r=0.999 9;三磷酸腺苷二钠质量浓度（C）在9.939~795.1 ng·m L-1范围时与峰面积（A）呈良好的线性,线性方程为A=1.567×104C＋22.16,r=1.000。腺苷和三磷酸腺苷二钠的定量限分别为7.6×10-5mg·m L-1和2.6×10-4mg·m L-1,重复性和中间精密度的RSD均为1.0%,三磷酸腺苷二钠回收率为101.1%（RSD=0.9%,n=9）。含量测定结果范围为94.2%~109.2%。结论：本实验建立的分析方法解决了未能获得含量确定且稳定的三磷酸腺苷对照的问题,提高了方法的专属性和定量准确性,可用于测定三磷酸腺苷二钠注射液的含量。

激光粒度散射法测定微晶纤维素粒度的研究与应用

目的建立激光粒度干法测定微晶纤维素粒度及粒度分布的方法。方法采用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪,Scirocco 2000干法进样器;振动进样速度为50%;分散气压为0.2 MPa,背景及样品的扫描时间为12 s,遮光度为0.5%~6%;颗粒折射率为1.55;颗粒吸收率为0.01;型号PH101、PH301、KG802的进样量为0.04~0.08 g;型号PH102和PH302的进样量为0.15~0.25 g。结果激光散射法可以测定各种规格的MCC样品,由加权体积平均粒径D[4,3]可以直观地表征不同型号微晶纤维素颗粒的大小差异,由d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)数值表示其粒度分布的特征。方法学考察结果和样品测定结果的d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)的RSD均小于6%。结论本方法适合微晶纤维素的粒度及粒度分布的测定。