中药饮片在四川省医疗机构院内运行的质量控制方法与展望

目的:促进中药饮片质量问题高质量改善,切实保证患者用药安全有效。方法:通过四川省中药药事质控中心调研成都市大型中医或中西医结合医疗机构中药饮片在院内运行的质量情况,统计分析质量问题,采取PDCA循环,结合项目管理工具,制定《中药饮片质量积分制管理评估实施细则》、完善中药饮片储存养护制度、加强人员管理、建立中药饮片验收质量标准等,并组织实施;对2020年(改进前)和2021-2022年(改进后)中药饮片质量问题的发生情况进行比较。结果:2021年、2022年较2020年中药饮片质量问题发生率下降比例分别为51.72%和63.45%(P<0.05),中药饮片质量有了较大的改善和提升。结论:采用PDCA循环法对中药饮片在四川省医疗机构院内运行的质量改进效果明显。文章还对医疗机构拓展服务广度、加大科研力度、加强中药人才梯队培养、加强信息化建设等进行了展望。

HPLC法测定利咽含漱液中木犀草苷含量及^(60)Co-γ射线辐照对其含量的影响

建立了一种采用HPLC法测定利咽含漱液中木犀草苷含量的方法,并考察不同剂量^(60)Co-γ射线辐照对其含量的影响.用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;检测波长为350 nm,进样量为10μL,用外标法计算含量.研究表明,木犀草苷含量测定方法的专属性良好;浓度在1.8954~47.3858μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=31.13X-15.793,相关系数r=0.9997(n=6);平均加样回收率为99.73%(n=6);精密度的RSD值为0.58%(n=6),稳定性的RSD值为1.26%(n=6),重复性的RSD值为0.87%(n=6),耐用性的RSD均小于3%.经^(60)Co-γ射线辐照后利咽含漱液中木犀草苷含量下降,下降幅度与辐照剂量呈正相关.本方法专属性强、准确度高,适用于利咽含漱液中木犀草苷含量测定.利咽含漱液不宜进行^(60)Co-γ射线辐照灭菌.

^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响

目的探讨^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。分别以6,10 kGy^(60)Co-γ射线对照品进行辐照,测定其中木犀草苷的含量。结果木犀草苷质量浓度在1.8954~47.3858μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=6);检测限和定量限分别为0.2 ng和0.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.47%,RSD为2.60%(n=9);样品辐照前(0 kGy)、辐照后(6,10 kGy)木犀草苷平均含量分别为23.8901,16.2693,12.7434μg/mL,RSD分别为2.73%,0.50%,1.36%(n=3)。考虑批间差异、药材差异等的影响,制剂中木犀草苷的含量限度暂定为20μg/mL。结论所建立的方法操作简便,重复性好,专属性强,结果可靠,可用于利咽含漱液的质量评价。利咽含漱液不宜使用^(60)Co-γ射线辐照灭菌。

基于信息熵赋权法的正交试验设计优选利咽含漱液提取工艺

优选利咽含漱液提取工艺,建立利咽含漱液水提液中木犀草苷HPLC测定方法,以木犀草苷含量和干膏率为工艺评价指标,应用信息熵赋权法确定指标的客观权重,采用正交试验设计考察溶媒用量、提取时间和提取次数.建立的木犀草苷HPLC测定方法的专属性、线性、精密度、稳定性、重复性均符合规定,优选的提取工艺为:加15倍水,提取2次,每次1 h.表明优选的提取工艺科学、稳定、可行,为利咽含漱液的生产提供参考依据.

HPLC法同时测定加味四妙颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定加味四妙颗粒(大血藤、黄柏、甘草等)中红景天苷、黄柏碱、甘草酸铵、延胡索乙素、盐酸小檗碱、甘草苷的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);以乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长220、280、250 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r> 0. 999 0),平均加样回收率98. 98%～100. 11%,RSD 0. 81%～1. 52%。结论该方法简便准确、专属性强,可用于加味四妙颗粒的质量控制。

基于HPLC特征图谱和多成分定量分析建立加味四妙颗粒的质量评价方法

目的建立加味四妙颗粒的对照特征图谱和多种成分进行定量分析方法,为本品质量控制和评价提供方法与依据。方法对20批加味四妙颗粒进行HPLC测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)生成加味四妙颗粒对照指纹图谱并进行相似度评价,将对照指纹图谱与各阴性供试品、混合对照品图谱进行匹配,对共有峰进行药味归属指认和多成分定量测定。结果各批次加味四妙颗粒样品与生成的对照指纹图谱相似度均在0.9以上;标定了19个共有峰,其中1、4、15号峰来源于川牛膝,2、6、10号峰来源于醋延胡索,3、16、18号峰来源于苍术,5、7号峰来源于大血藤,8、11号峰来源于薏苡仁,9、14、17号峰来源于黄柏,12、13、19号峰来源于甘草;指认了4、5、9、10、13、14、17、18、19共9个共有峰,即杯苋甾酮、红景天苷、木兰花碱、延胡索乙素、甘草苷、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、苍术素、甘草酸铵,在相应的浓度范围内线性关系良好(r>0.9995),加样回收率在96.71%~102.92%之间,精密度、稳定性、重复性、加样回收率RSD值均小于3.0%。结论建立的加味四妙颗粒HPLC对照特征图谱和多指标成分定量测定方法,为加味四妙颗粒的质量控制和评价提供参考依据。

多指标优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺及蒲黄影响溶出的机制考察

目的：优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制。方法：采用HPLCELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量。以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式。以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺。以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺。通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响。结果：最佳提取工艺为：称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液。蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因。结论：糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法。优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产。

川产道地药材川牛膝现状探讨

川牛膝为著名川产道地药材,临床应用广泛,治疗效果显著。对川牛膝的概况进行简要论述,提出川牛膝品种混乱、应用不当、产地变迁和质量标准低等问题,对其产生的原因进行深入探讨,并提出相应的解决办法。

正交设计法优选清毒消瘀颗粒水提液纯化工艺

目的:优选清毒消瘀方水提液的纯化工艺,减少有效成分的流失。方法:用HPLC法测定制剂中黄芩苷、芍药苷、落新妇苷的含量,首先进行纯化方法的单因素考察,然后用L25(54)正交试验考察离心转速、药液比及离心时间对该制剂水提液的影响,筛选其最佳纯化工艺条件。结果:最佳离心纯化工艺条件为:将清毒消瘀方水提液常压浓缩至药液比为1∶3,再进行离心纯化处理,离心转速为3 500r·min^(-1),离心时间为40min。结论:实验优选得到的清毒消瘀方水提液离心纯化工艺能够得到有效成分含量较高的纯化液,且方法稳定,适合工业化生产。

椒香温中止痛方挥发油β-环糊精包合工艺优化及其包合物表征

目的优化椒香温中止痛方挥发油β-环糊精包合工艺,并表征其包合物。方法以搅拌时间、包合温度、β-环糊精与挥发油比例为影响因素,包合率、收率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法优化包合工艺。通过显微法、TLC、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)对所得包合物进行表征。结果最佳条件为搅拌时间2 h,包合温度37℃,β-环糊精与挥发油比例9∶1,综合评分为90.09。包合物制备成功,包合前后挥发油主要成分无明显变化。结论该方法稳定可行,可用于β-环糊精包合椒香温中止痛方挥发油。

HPLC法同时测定平脏调神颗粒中8种成分的含量

目的:建立同时测定平脏调神颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intert Sustain C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H为3,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为250 nm(0~23 min,葛根素、芒果苷)、230 nm(>23~30 min,芍药苷)、220 nm(>30~50 min,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)、286 nm(>50~60 min,丹酚酸B)、265 nm(>60~75 min,盐酸小檗碱)、220 nm(>75~90 min,淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素检测质量浓度线性范围分别为4.000~400.0、4.843~484.3、0.498~49.8、2.366~236.6、23.26~2 326.0、3.067~306.7、3.629~362.9、48.23~4 823.2μg/m L(r≥0.999 4);检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01μg/m L,定量限分别为0.07、0.05、0.06、0.05、0.03、0.07、0.02、0.03μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率为95.77%~103.50%,RSD为0.77%~2.22%(n=6)。结论:建立的方法可用于平脏调神颗粒中盐酸小檗碱等8种成分含量的同时测定。

基于AHP-CRITIC权重分析的Box-Behnken响应面法优化参膝口服液提取工艺研究

目的:优选参膝口服液的最佳提取工艺。方法:以杯苋甾酮、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、干膏率、总多糖含量为评价指标,采用层次分析法(AHP)、Criteria Importance Through Intercriteria Correlation法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定权重系数,比较混合加权法和单一赋权法,并结合试验设计优化复方提取工艺参数。结果:AHP-CRITIC混合加权法较单一赋权法合理、全面,按所得权重系数进行综合评价,确定最佳工艺参数为:处方药材加10倍量水,加热回流提取3次,每次80 min。结论:AHP-CRITIC混合加权法确定的权重系数客观、合理,可用于复方提取工艺多指标的权重分配,优选的工艺经验证试验,合理、稳定,重复性好,可用于工业化大生产。

黄金分割法结合动态设计优选盐黄柏提取工艺

采用黄金分割法结合正交设计以及动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选。以HLPC法测定盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱得率,黄金分割法初选正交设计时间范围,单因素设计优选溶剂比,基于黄金分割法及单因素设计采用正交设计优选提取溶剂比、提取次数、提取时间。以正交设计优选方案为基础,用动态设计进一步优化盐黄柏的提取工艺参数。结果表明,盐黄柏的优选提取工艺为:提取次数:2次;容积比:1∶25;超声时间:第一次超声60 min,第二次超声20 min;盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱提取率分别为6,51、1,48、0,67、0,62、5,01、73,22 mg/g。因此,黄金分割法结合正交设计、动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选基本可行,可作为中药提取工艺的筛选方法之一。

HPLC法同时测定椒香温中止痛软膏中8种成分

目的建立HPLC法同时测定椒香温中止痛软膏(延胡索、肉桂、白芍等)中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、延胡索乙素、延胡索甲素、迷迭香酸、脱氢紫堇碱、桂皮醛的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长230、272 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.82%~101.08%,RSD 1.10%~2.38%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于椒香温中止痛软膏的质量控制。

酸酯碱成分结合指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺

通过测定三大类成分含量,结合盐黄柏指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺。采用HLPC-DAD法测定盐黄柏中6种生物碱以及2种酸类、1种内酯,共9种,3大类成分含量。以AHP法确定各指标成分权重,综合评分结合指纹图谱,通过单因素及正交设计实验,定性定量的分析炮制温度、炮制时间、炒药量对盐黄柏炮制的影响,优选盐黄柏炮制工艺。优选炒制工艺为:180℃,20 min,300 g药材(占容器体积1/4)。三大类成分结合指纹图谱优选的盐黄柏炮制工艺稳定、可行;此外,该方法可用于类似工艺的筛选。

人参水解物中人参二醇的工艺优化及其HPLC-ELSD含量测定方法

采用HPLC-ELSD建立人参水解物中人参二醇的含量测定方法,并探讨人参二醇的最佳水解条件。HPLC-ELSD具体条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),混合方式:离线混合,流速0. 8 mL/min,柱温30℃,检测器参数为漂移管温度85℃,蒸发器气体流速:2. 6 mL/min。以人参二醇含量为指标,从盐酸用量、水解温度、水解时间3个方面优化水解工艺。根据回归方程,人参二醇在0. 494～1. 978μg(R2=0. 9998)时线性关系良好。回收率在98. 79%～101. 37%,RSD为1. 07%(n=6)。在此测定方法下优选出人参二醇的最佳水解条件为:酸的浓度控制在5%、水解温度80℃、水解3 h。本研究首次建立了HPLC-ELSD测定人参中人参二醇含量的方法,该法准确可靠、方便简单,优选的工艺为人参二醇的综合开发利用提供科学依据。

红景天作为新型固体香料的可行性研究

通过水煎煮的方法对红景天药材进行提取,减压浓缩至稠膏,干燥、粉碎制成红景天香料固体粉末,备用;通过不同人群对该香料进行感官香气调查法,以综合评分为标准。旨在研究红景天作为新型固体香料的可行性。本实验研究结果表明,99%以上的人对红景天的香味是认可的,评分超过95分的人占了调查人数的99.99%。综上所述,红景天作为新型的固体香料是可行的。

自主神经功能紊乱研究进展

自主神经功能紊乱是神经内科常见的疾病之一,具有致病范围广、致病因素多的特点。从症状、证候群及方法三方面,对近年来自主神经功能紊乱研究进展作一综述,以期为临床提供参考。

基于信息熵与响应面设计的冰硼痔疮栓提取工艺优选

目的:优选冰硼痔疮栓的提取工艺。方法:基于信息熵和响应面设计,以盐酸小檗碱含量和干膏得率为评价指标,考察影响因素乙醇浓度、加乙醇量、提取时间、提取次数,在单因素试验基础上,优选冰硼痔疮栓的提取工艺参数。结果:优选的最佳提取工艺参数为:乙醇浓度70%,加乙醇量8倍,提取次数2次,提取时间1h,验证试验结果盐酸小檗碱含量RSD为0.93%,干膏得率RSD为2.02%。结论:优选的冰硼痔疮栓提取工艺稳定可行,为制剂的后期研究及工业化生产提供了实验依据。

针刺结合盐酸替扎尼定治疗慢性非特异性下腰痛40例

下腰痛（low back pain,LBP）是一种患者的主观感受,属于症状学范畴,以下腰部、腰骶部、骶髂关节、臀部或者腿部疼痛为特征性表现。研究表明成人中约60%~80%在其一生中曾患过LBP。在所有门诊就诊的患者中,LBP紧次于上呼吸道疾病,是门诊第二位的常见临床症状。研究表明在年龄〈45岁的人群中,LBP已成为最常见的致残原因[1-2]。