6-氯-7-氮杂吲哚合成工艺研究

以7-氮杂吲哚为原料,经N-氧化,氯化和水解等3步反应,制备了6-氯-7-氮杂吲哚,并考察了反应物料配比、反应溶剂对收率的影响。总收率为62.2%。

9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷的合成

以N-Boc-4-哌啶酮为原料,经亲核加成、氢化还原、氯乙酰化、环化及还原等反应合成目标产物9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷,并对其中影响收率的关键步骤进行优化,得到了反应条件温和、操作简便、收率高的合成路线,总收率达50%。

5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺研究

以7-氮杂吲哚为原料,经氢化还原、溴化和脱氢等三步反应,制备了5-溴-7-氮杂吲哚;研究了氢化还原和溴化反应的工艺条件。较佳工艺条件:1氢化还原,反应压力为4 MPa,反应温度为95℃,反应时间12 h,溴化,7-氮杂吲哚啉和溴素的摩尔比为1∶1.15,总收率74.7%。

1-Boc-3,3-二甲基哌嗪的合成工艺改进

以2-氨基-2-甲基丙酸和甘氨酸为原料,经脱水缩合分子内关环、还原、Boc保护,合成了1-Boc-3,3-二甲基哌嗪,总收率达49%。该方法简单,成本低廉。