裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚乳酸纤维和聚酯纤维

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)建立了聚乳酸(PLA)纤维和3种聚酯纤维(聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维、聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)纤维、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)纤维)的鉴别方法。裂解温度为700℃时,可以最大限度同时显示聚乳酸纤维和聚酯纤维样品特征。PLA纤维、PET纤维、PTT纤维和PBT纤维分别鉴别出8种、14种、16种和13种主要裂解产物。PLA纤维的特征性裂解产物是:D,L-丙交酯、内消旋丙交酯;PET纤维的特征性裂解产物是:苯甲酸乙烯酯、苯二甲酸双乙烯酯、二苯甲酸-1,2-乙二醇酯、苯甲酸乙酯;PTT纤维的特征性裂解产物是:苯甲酸丙烯酯、间苯二甲酸二烯丙酯、1,4-苯二甲酸-二-2-丙烯基酯、二苯甲酸-1,3-丙二醇酯;PBT纤维的特征性裂解产物是:苯甲酸丁烯酯、1,4-苯二甲酸-双-3-丁烯酯。

两种聚酯纤维的热裂解-气质联用定量分析方法

利用热裂解-气质联用仪(Py-GC/MS),分别对两种聚酯纤维——聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的裂解规律进行研究。通过研究确定了PET和PBT的裂解温度为620℃。同时,探索了PBT的质量与PBT裂解产物的定量离子峰面积的线性关系,确定了以PBT定量离子的质荷比为203和54的峰面积之和做定量曲线,并最终建立了PBT-PET混纺面料产品中各组分的定量分析方法。

两种聚酯纤维的DSC定量分析方法

利用差示扫描量热仪(DSC),分别对两种聚酯纤维——聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)的热性能进行了测试,通过研究PET和PTT在不同升温速率下的热焓变化规律确定了升温速率,研究了PET的质量与热焓的线性关系,确定了PET-PTT混纺面料产品中各组分的定量分析方法。

两种聚酯纤维(PET和PTT)的热失重定量分析方法研究

本试验利用热重分析仪分别对两种聚酯纤维(PET和PTT)的热失重性能进行了研究。确定了纺织面料中PET和PTT混纺产品的定量分析方法。

DSC定量分析纤维素纤维与涤纶混纺织物

常规化学溶解法定量分析纤维素纤维与涤纶混纺织物存在环境污染、威胁试验者身体等问题。文中采用DSC定量分析纤维素纤维与涤纶混纺织物,探讨了涤纶质量与热焓之间的关系,并对不同类型的纤维素纤维与涤纶混纺织物分别采用75%硫酸法和DSC法对涤纶含量进行定量分析。结果表明,涤纶的质量与热焓之间具有良好的线性关系,可使用DSC对纤维素纤维与涤纶混纺织物进行定量分析,该方法具有方便快捷、无污染的优点,具有推广意义。

静态顶空-气相色谱质谱联用法测定纺织服装中四氯乙烯干洗剂残留研究

本实验利用静态顶空-气相色谱质谱联用法对不同成分的纺织品面料干洗后的四氯乙烯残留进行了研究。该方法可有效的用于纺织品中四氯乙烯干洗剂残留的检测,检测限可达0.115mg/m3,回收率范围在90￣120%之间。

锦纶纤维的DSC法定性定量分析方法研究

利用差示扫描量热仪(DSC)对锦纶纤维的热性能进行了测试。通过研究锦纶纤维在不同升温速率下的热焓变化规律,确定了升温速率,研究了不同质量锦纶的熔点测试结果及锦纶质量与热焓的线性关系,确定了锦纶纤维产品的定性定量分析方法。

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用（GC-MS）方法。样品经正己烷-丙酮（1∶1）超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05-1.00 mg/L或0.10-1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r^2）均大于0.995,方法检出限（LOD）为0.02-0.05 mg/kg,方法定量下限（LOQ）为0.05-0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%-106.4%,相对标准偏差（RSD）为2.5%-8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。

超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（C6-8支链）烷基酯和富C7链（DIHP）的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法；优化了其色谱、质谱条件，确定了有效的样品提取步骤.结果表明，该方法的平均回收率为89.2%-97.0%，相对标准偏差小于10%，检出限分别为1.5 mg/kg（DEMP）和2.5 mg/kg（DIHP），定量限分别为5 mg/kg（DEMP）和10 mg/kg（DIHP）.本方法操作简单可靠，适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中4种苯并三唑类紫外稳定剂

建立了快速同时测定纺织品中UV-350,UV-320,UV-328和UV-327 4种苯并三唑类紫外稳定剂（BUVSs）的超声提取/超高效液相色谱-串联质谱（USE-UPLC-MS/MS）分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈超声波提取后,采用Eclipse Plus C18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分离,甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果表明,4种BUVSs的线性相关系数（r^2）均大于0.99,检出限为0.006 3-0.024 mg/kg,定量下限为0.021-0.081 mg/kg。加标回收率为80.0%-102.9%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-9.9%。将该方法应用于纺织品中BUVSs的分析测定,结果令人满意。

热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别三种弹性纤维

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术建立了聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维的鉴别方法。裂解温度为600℃时,可以最大限度同时显示聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维样品特征。聚氨酯纤维的特征性裂解产物是:不同聚合度(—O—CO—N—)n的中间体;特征离子碎片峰是荷质比(m/z)=71。二烯类纤维的特征性裂解产物是:异戊二烯及它的同分异构体和同系物、柠檬烯及它的同分异构体、β-律草烯及它的同分异构体、西柏烯及它的同分异构体等;特征离子碎片峰是m/z=68、79、93等。聚烯烃纤维的特征性裂解产物是:烯烃和烷烃;特征离子碎片峰是m/z=55、57等。

仪纶与棉纤维定量分析方法研究

为解决新型仿棉短纤维——仪纶在75%H2SO4、50℃条件下部分溶解,难以用GB/T 2910.11—2009方法定量仪纶与棉制品的问题,采用了20%HCl(70℃,15 min)以及75%H2SO4(20℃,60 min)两种溶解方法进行定量试验。通过比较两种方法的修正系数、含量偏差、试验效率、试验成本等因素,确定了20%HCl(70℃,15 min)方法是定量分析棉与仪纶的最佳方法。

聚四氟乙烯纤维的定性鉴别研究

本文通过燃烧法、熔点法、光学显微镜法、红外光谱法、扫描电子显微镜法以及热裂解等方法研究聚四氟乙烯纤维燃烧特征、熔点、显微形态和纤维结构,并结合纤维的溶解特性,为聚四氟乙烯纤维提供一系列定性鉴别方法。

纺织品中邻甲苯胺异构体的色谱鉴别

本文针对纺织品禁用偶氮染料检验中常检出的邻甲苯胺及其异构体,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD),摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2μg/mL～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数可达到0.9999;回收率为51%～62%。

抗菌纺织品抑菌作用的初步探讨

采用晕圈法判定12种纺织品的溶出类型,结果表明:1#试样对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌带宽分别为2.0mm和1.5mm,该试样判定为溶出型纺织品;其他11种纺织品的抑菌带宽均≤1.0mm,判定为非溶出型纺织品;同时采用振荡法定量评价该12种纺织品的抗菌性能,结果表明:1#试样对大肠杆菌的抑菌率大于对金黄色葡萄球菌的抑菌率;除鞋材2#和4#试样没有抗菌效果之外,其他9种纺织品对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于其对大肠杆菌的抑菌率。因此推测:纺织品抗菌整理剂的类型和纺织品染色整理过程会对其抑菌率产生影响。

影响纺织品甲醛含量测定因素的探讨

甲醛含量作为纺织产品检验工作中的一项强制性考核项目,了解和掌握影响其测定的相关因素是十分必要的。本文从样品的存储、样品的萃取及萃取液的显色三大方面来探讨影响甲醛含量测定的因素。结果表明:样品的存储条件和水浴温度对甲醛测定结果的影响较大。

气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物

本文建立了水溶性纺织助染剂中12种氯化甲苯化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。采用超声萃取法,以正己烷为溶剂分两次提取待测物,用DB-17MS为检测色谱柱气质联用法程序升温方式进行测定,外标法定量。结果表明该方法对12种氯化甲苯化合物的回收率为81.9%～105.6%,方法检测限可达9.8～21.6?g/kg。该法检测限低,准确可靠,适用于水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的分析监测。

聚噁二唑纤维在纺织品中定量化学分析方法

通过将该纤维与多种常见纤维进行定量混纺,依据目前定量化学分析通用的国家标准,采用化学溶解方法在不同试验条件下获得质量修正系数,确定出一系列化学定量分析方法。研究结论适用于检验机构在纤维成分检验工作中对聚噁二唑纤维的定量分析。