高硅含量Si/SiC材料显微特征与力学性能研究

以α-SiC粉、炭黑、鳞片石墨和酚醛树脂为主要原料,采用等静压成型方式结合反应烧结工艺制备得到高硅含量的Si/SiC材料。基于颗粒级配原料,研究了不同碳源引入方式对Si/SiC材料的物相组成、微观形貌、主要物理性能的影响规律及调控机制。研究表明,经1700℃反应烧结后,高硅含量(不低于25%)的Si/SiC材料的物相主要为α-SiC、β-SiC和Si。在制备碳/碳化硅坯体时,石墨与酚醛树脂复合能使碳源更均匀地分散在坯体中,增加坯体的致密度;在反应烧结时,石墨和树脂残碳与硅反应产生的膨胀效应使多孔坯体孔径尺寸降低,优化游离Si的分布。含8%树脂和1%石墨的反应烧结得到的高硅含量Si/SiC材料的体积密度为2.97 g/cm^(3),常温摩擦系数为0.335,抗弯强度为206 MPa。

辉光放电质谱法在高纯碳化硅原料及制品的微量杂质成分测定中的应用

将辉光放电质谱法(GDMS)用于高纯碳化硅原料和制品中微量杂质成分的检测,结果发现:1)GDMS法比化学分析法对Fe、Al杂质检出限更低,含量的检测结果更准确,检测精密度更高;2)无烟煤及石油焦作为碳源制备的碳化硅均含有较多的Fe、Al杂质,无烟煤碳化硅中含Ca元素较多,石油焦碳化硅中含V元素也较多。碳化硅颗粒研磨成微粉过程会引入Fe、Cr、Mn、Ti等杂质;3)Al元素在SiC中多以Al_(2)O_(3)、AlN存在,酸碱清洗、除杂过程很难将其除去,用GB/T 3045—2017化学分析法对Al元素的检测结果会严重偏低。

B4C对Si3N4/Si_(2)N_(2)O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO_(2)微粉为原料,先在700℃空气气氛处理,然后在1400℃氮气气氛下合成Si_(2)N_(2)O,研究了B_(4)C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si_(2)N_(2)O合成效果的影响。然后根据B_(4)C最优加入量,先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1400℃氮气气氛保温5 h制备了Si_(3)N_(4)/Si_(2)N_(2)O结合SiC试样。采用1300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性,分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明:1)合成Si_(2)N_(2)O的B_(4)C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时,B_(4)C优先和气氛中O_(2)反应生成液相B2O3,为1400℃氮气气氛生成板片状Si_(2)N_(2)O提供充足液相。2)风冷热震后,添加B_(4)C的试样中Si_(2)N_(2)O结合相保持完整,强度保持率由未添加时的67.5%提高至88.5%;同时,生成的B2O3发生碳热还原氮化反应,生成导热性好、具有自润滑特性的BN,改善其抗热震性,并在使用过程中继续为Si_(3)N_(4)/Si_(2)N_(2)O结合SiC材料提供保护。

SiO_(2)微粉加入量对β-SiAlON-SiC材料性能的影响

在保证承烧锂电池三元正极材料匣钵用β-SiAlON-SiC材料抗碱性的前提下,以SiC颗粒和细粉、Si粉、Al粉、α-Al_(2)O_(3)微粉等为原料,采用高温氮化法制备β-SiAlON-SiC材料,研究了SiO_(2)微粉加入量(外加质量分数分别为0、1%、2%、3%)对β-SiAlON-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、物相组成、抗碱性的影响。结果表明:1)在β-SiAlON-SiC材料中添加SiO_(2)微粉可以降低其显气孔率,显著提高其常温抗折强度和高温抗折强度;2)添加SiO_(2)微粉不会影响Si粉和Al粉的氮化效果,但会影响Al_(2)O_(3)在Si_(3)N_(4)中的固溶度和β-SiAlON的生成量;3)SiO_(2)微粉的最优添加量为1%(w),所得试样的抗碱性明显优于未添加SiO_(2)微粉试样的。

重结晶碳化硅在1000℃饱和水蒸气中的氧化行为研究

研究了选自3个不同厂家对应服役寿命分别为30、50、80次的3种重结晶碳化硅拱砖在1000℃饱和水蒸气中保温500 h的氧化行为,检测其氧化后的质量变化率和体积变化率,分析氧化前后的物相组成和显微结构,并和现场服役寿命进行关联。结果表明:1)饱和水蒸气氧化条件下,重结晶程度最好的碳化硅氧化后质量变化率和体积变化率均最小,现场服役寿命也最长;2)在满足成型性能的前提下,尽可能多引入合适临界粒径的碳化硅,保证在足够广的范围内形成蒸发-凝聚传质,形成更多的重结晶网络,来获得更好的抗氧化性和更长的服役寿命。

炼铁高炉用碳化硅风口组合大砖的制备与性能

以碳化硅颗粒(3~1、1~0.088 mm)与细粉(<0.088 mm)、硅粉(<0.088 mm)、工业炭黑(牌号N990)、二氧化硅微粉和ρ-Al_(2)O_(3)粉等为原料制备了炼铁高炉用碳化硅风口组合大砖,并与氮化硅结合碳化硅砖、自结合碳化硅砖、国外进口自结合碳化硅砖对比,分析与评估新型碳化硅风口组合大砖的使用性能。结果表明:1)0~100 mm区域主要由O’-SiAlON、β-SiAlON、α-Si_(3)N_(4)、Si_(2)N_(2)O等一种或多种氮化物与β-SiC复相结合而成,体积密度2.68~2.70 g·cm^(-3),显气孔率14%~15%,组织结构均匀。2)0~100 mm区域β-SiC纳米晶须与氮化物有穿插生长现象;随着深度增加,絮状β-SiC纳米晶须增多,氮化物减少,深度150 mm后结合相主要为β-SiC和莫来石。3)与参比制品比较,新型碳化硅风口组合大砖具有良好的基础性能指标,熔碱侵蚀后质量变化率-0.1%,明显优于进口自结合碳化硅和国产氮化硅结合碳化硅材料。

匣钵材料抗氢氧化锂侵蚀性研究

为寻找抗碱性强且满足三元正极材料烧结使用的匣钵材料,将LiOH·6H_(2)O分别置于重结晶SiC、β-SiC结合SiC质匣钵材料上,在氧气气氛下经780℃保温20 h进行侵蚀试验,并与市售的堇青石-莫来石质匣钵材料做对比,采用SEM及XRD分析了3种材料的显微结构与物相组成。结果表明:1)β-SiC结合SiC材料经侵蚀后表面生成了一层厚度为4.2 mm的反应层;重结晶SiC材料表面没有明显的反应层;堇青石-莫来石材料表面变得凹凸不平,表面以下生成深度约1.8 mm的反应层。2)匣钵材料的致密性会显著影响Li_(2)O的渗透深度;β-SiC结合SiC材料较为致密,Li_(2)O渗透深度浅,反应所伴随的体积膨胀效应严重改变了材料的表面结构。3)重结晶SiC材料显气孔率及孔径均大于β-SiC结合SiC材料的,Li_(2)O更容易渗透进入重结晶SiC材料内部,在内部孔隙中生成Li_(2)SiO_(3),但重结晶SiC材料的整体结构未受到明显影响。

1470nm半导体激光与等离子经尿道前列腺电切术治疗良性前列腺增生的疗效比较

目的探讨经尿道1 470 nm半导体激光汽化术(TUDLVP)与等离子前列腺电切术(TUPKRP)治疗良性前列腺增生(BPH)的有效性和安全性。方法将120例BPH患者按手术方式分为半导体激光组(DL组)和等离子组(PK组),每组各60例。比较两组手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后导尿管留置时间、术后并发症发生率、术后1、3个月国际前列腺症状评分(IPSS)、生活质量评分(QOL)、最大尿流率(Qmax)、残余尿(PVR)等指标。结果 DL组手术时间(78.5±12.4)min,显著长于PK组(46.8±14.6)min;DL组出血量(50±15)ml,显著少于PK组(120±30)ml;DL组留置尿管时间(2.2±0.3)d,显著短于PK组(4.6±0.8)d(P<0.05)。DL组术后1、3个月IPSS、QOL、Qmax、PVR与PK组无显著差异(P>0.05)。结论 TUDLVP可达到与TUPKRP相同的治疗效果,可有效缓解BPH相关的下尿路症状,但出血少,留管时间短,效果更佳。

石墨对β-SiAlON-SiC材料抗熔碱侵蚀性能的影响

以SiC颗粒及细粉、Si粉、AlN粉、α-Al_(2)O_(3)微粉、鳞片石墨等为原料制备了β-SiAlON-SiC材料。研究了石墨(粒度为45和300μm,加入质量分数分别为3.0%、5.5%、7.5%、10.0%)对其抗熔碱侵蚀性的影响。结果表明:添加7.5%(w)粒度为300μm的石墨的β-SiAlON-SiC试样抗熔碱侵蚀性能最佳,熔碱侵蚀后质量变化率最低,常温抗折强度保持率和高温抗折强度保持率最高。

烧结气氛对黏土结合SiC陶瓷材料性能的影响

以黏土和SiC细粉为主要原料,制备了黏土结合SiC陶瓷材料,研究了烧结气氛(空气、埋炭和氮气)对其物相组成、显微结构以及体积密度、显气孔率、耐压强度等性能的影响。结果表明:1) 3种气氛烧后试样的主要成分均以SiC和玻璃相为主,但是空气和氮气气氛烧后试样分别有少量的方石英和氧氮化硅生成;2)O_(2)和CO分压较高都会对材料产生不利影响,空气气氛烧结试样表面出现大面积“鼓泡”现象,材料宏观和微观结构均匀性不好,且埋炭气氛烧后试样的烧结性最差、强度最低;3)氮气气氛烧后试样的结构均匀,强度最高,综合性能最优。

荧光原位杂交技术在膀胱癌诊断中的临床应用

目的应用荧光原位杂交技术(FISH)检测膀胱尿路上皮癌患者尿液脱落细胞中染色体异常,探讨FISH在膀胱尿路上皮癌诊断的可行性。方法 2007年10月至2009年4月,随机留取20例正常人群的新鲜尿液及91例疑似尿路移行上皮肿瘤患者的肉眼血尿,其中男性66例,女性25例。同时行FISH检测和尿液脱落细胞学分析,FISH检测使用荧光标记DNA探针混合物与细胞核上3、7、17号染色体及9p16位点杂交,并与病理检查结果进行比较。结果 91例行FISH检测的患者,通过膀胱镜活检或手术后病理检查明确诊断为膀胱癌患者83例,其敏感度为97.6%,特异度为92.9%。G1、G2、G3级敏感性分别为93.8%9、7.9%、100%,Ta、T1、T2、T3-4各期的敏感度分别为75%、91.7%、100%、100%。尿脱落细胞学总的敏感度为43.4%,特异度为92.9%。结论 FISH的检测为膀胱尿路上皮癌的早期诊断提供了快速、安全、灵敏度高的非侵犯性检测方法。

使用6年后干熄炉氮化物结合碳化硅砖的变化

分析了在某170 t·h^(-1)干熄炉“牛腿”上部和下部使用6年后的氮化物结合碳化硅砖在化学组成、致密度、常温强度、高温强度、气孔孔径、物相组成、显微结构等方面的变化。结果表明:1)在170 t·h^(-1)干熄炉使用6年后,上部砖和下部砖的SiC含量和Si_(3)N_(4)含量均减少,SiO_(2)含量均大幅度增多(增多291.3%~722.5%),气孔孔径均增大(d 50增大22%~239%);上部砖的常温抗折强度和高温抗折强度大幅减小(分别减小47.9%和48.5%),下部砖的常温抗折强度和高温抗折强度小幅减小(分别减小8.6%和11.0%)。2)用后氮化物结合碳化硅砖的上述变化是氧化造成的。上部的氧化比下部的严重,表层的氧化比内部的严重。

石墨粒度对赛隆-石墨复相材料相组成和显微结构的影响

以氮化铝粉(w(AlN)=99%)、硅粉(w(Si)=99%)、活性氧化铝微粉(w(Al2O3)=99%)和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛下分别于1 480和1 550℃制备赛隆-石墨复相材料。研究了石墨粒度(300、125、45μm)和烧成温度(1 480、1 550℃)对β-SiAlON合成率的影响,同时借助XRD、SEM等手段分析和观察了材料的物相变化和断口形貌。结果表明,在1 480和1 550℃下,石墨均阻碍了β-SiAlON的合成:在1 480℃,石墨阻碍了α-Si3N4向β-Si3N4转化,并且石墨粒度越小,阻碍作用越显著;在1 550℃,碳热还原反应加剧,石墨对15R-SiAlON的生成更有利,并且石墨粒度越小,生成15R-SiAlON的趋势越大。

碳化硅浇注料在1000℃空气和水蒸气中的高温氧化行为

利用扫描电镜、X射线衍射仪等对碳化硅浇注料在1000℃静态空气和纯水蒸气(参照ASTM C863—2000)中分别保温50、100、150 h的高温氧化行为进行了研究。结果表明:1)纯水蒸气氧化条件下,碳化硅浇注料的质量变化率和体积变化率均明显大于静态空气条件下的。2)和空气相比,水蒸气氧化对碳化硅浇注料的结构破坏更严重,可能是由于随时间的延长不能形成有效的保护膜,导致氧化反应持续进行;体积膨胀到一定程度,内部结构被破坏,最终导致材料开裂、剥落,失效。3)不同条件下碳化硅浇注料抗氧化性能差异可能和氢键对氧化膜的破坏有关。

SiO2结合SiC砖的抗水蒸气氧化性能

自制了SiO2结合SiC砖,然后参照ASTM C863—2000对其在1000℃水蒸气(水蒸气的通入速率为32 kg·m-3·h-1)中分别保温50、100、150、200、250和300 h进行了氧化试验,检测试样氧化后的质量变化率和体积变化率,以及试样氧化前后的显气孔率和孔径分布,并进行了XRD和SEM分析。结果表明:1、自制SiO2结合SiC砖的体积密度、显气孔率和SiC含量与现有的SiC浇注料相当,而抗折强度和耐压强度明显比SiC浇注料的高。2、氧化100 h后试样表面开始出现裂纹;氧化200 h后裂纹增多,变宽。3、随着氧化时间延长至200 h,试样的体积变化率逐渐增大;但氧化250和300 h后又逐渐减小,此乃烧结收缩超过氧化膨胀所致。4、随着氧化时间延长至250 h,试样的质量变化率逐渐增大;但氧化300 h后又减小,可能和氧化后期部分SiO2又转化为SiO气体导致质量损失有关。5、试样显气孔率随氧化时间的变化与质量变化率的变化趋势相反。6、随着氧化时间的延长,氧化后试样中晶相SiO2增多;晶相SiO2与SiC的热膨胀系数失配以及晶相SiO2之间的相变会导致SiC表面的SiO2氧化膜破裂和脱落。提高SiO2结合SiC材料抗水蒸气氧化性的关键在于使SiO2更多地进入玻璃相中。

气肿性膀胱炎的诊断与治疗(附2例报告)

目的总结气肿性膀胱炎(EC)的诊断及治疗方法。方法对2例EC患者的临床资料进行回顾性分析。结果 EC患者男女各1例,年龄分别为79、65岁,合并前列腺增生、糖尿病各1例;腹部CT均见膀胱壁散在分布气泡影,膀胱内伴有少许气体影;尿培养分别为肺炎克雷伯菌和大肠埃希菌感染,均为多重耐药。经抗感染、补液、留置导尿、膀胱冲洗、控制血糖、高压氧等治疗后好转出院。结论 EC多见于老年人,诊断主要依据CT表现,在治疗原发病的基础上可采取尿液引流、膀胱冲洗、积极抗感染等措施。

综合治疗慢性非细菌性前列腺炎

目的探讨综合治疗法治疗慢性非细菌性前列腺炎的临床疗效。方法 346例慢性非细菌性前列腺炎患者,随机分成两组:综合治疗组188例(高频电容场治疗+心理治疗+前列腺按摩+α-受体阻滞剂等),对照组158例(α-受体阻滞剂+抗生素),分别治疗6～8周,并随访6～8周,对两组疗效和症状改善程度进行评估。结果治疗6～8周,综合治疗组总有效率为93.6%,对照组为48.1%,综合治疗组与对照组之间有统计学意义(P<0.01)。结论应用综合疗法治疗慢性非细菌性前列腺炎临床效果满意,优于单纯药物治疗。

B4C对复相氮化物结合碳化硅材料抗CO侵蚀性能的影响

分别制备了复相氮化物结合碳化硅材料(编号O^#)和添加0.5%(w)B 4C的复相氮化物结合碳化硅材料(编号B^#),研究了其在1000℃、CO气氛(C+CO 22CO反应营造)中分别侵蚀100、200、300和400 h后其质量变化率、显气孔率、抗折强度保持率以及物相组成和显微结构的变化。结果表明:添加B 4C的复相氮化物结合碳化硅材料通过将纤维状Si 2N 2O变为六方板片状,提高了其动力学稳定性,对材料长期服役过程中各项性能的稳定有利;添加B 4C的复相氮化物结合碳化硅材料抗CO侵蚀后,基质致密且和骨料界面结合紧密,抗折强度保持率为110%,抗CO侵蚀性明显变好。

海拔2260米地区前列腺增生等离子体气化术(附198例报告)

我院地处海拔2 260米地区,前列腺增生(BPH)合并心肺等多脏器疾病的矛盾尤为突出,使用等离子体气化术(PK)技术在很大程度上降低了手术及麻醉风险,显示出其优越性.