【目的】建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,...【目的】建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,加入1.00 g Na Cl和4.00 g无水Mg SO4液液分离,取1 m L乙腈提取液用150 mg无水Mg SO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-u ECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg。采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。展开更多
文摘【目的】建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,加入1.00 g Na Cl和4.00 g无水Mg SO4液液分离,取1 m L乙腈提取液用150 mg无水Mg SO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-u ECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg。采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。