基于金纳米棒-辣根过氧化物酶协同效应的过氧化苯甲酰生物传感器

将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能得到显著改善。在最佳工作条件下(工作电压-0.02V,pH 7的磷酸盐缓冲体系),BPO浓度在5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内与电极的电流响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。电极的检出限为8.5×10-7 mol/L。电极用于面粉中BPO的测定,平行测定6次,平均回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO测定,取得满意结果。

微波辅助乙醇-K_2 HPO_4双水相提取黄姜总皂苷

采用微波辅助乙醇-磷酸氢二钾双水相体系从黄姜中提取总皂苷。以正交实验法研究了提取条件对总皂苷提取率的影响,确定了最佳提取条件:黄姜粉末颗粒大小为80目,微波功率为390 W,微波辐射时间为5 min。在最佳条件下,总皂苷提取率达13.32%。

长寿命高选择性液膜碘离子电极的研究

合成了ＰＶＣ－双硫腙－Ｈｇ（Ⅱ）载体．以该载体物质制备了高选择性碘离子电极，其选择性次序为：Ｉ－ＣｌＯ－４＞ＳＣＮ－＞ＮＯ－２Ｓａｌ－～Ｂｒ－＞ＮＯ－３＞Ｃｌ－．电极对碘离子的线性响应范围为１×１０－３～５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，斜率为（５９±１）ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ（１６℃）．并研究了电极的响应机理，表明系碘离子与载体中金属汞原子直接作用．将该电极应用于食盐中碘的测定。

近红外荧光传感法测定中药材中赭曲霉毒素A

以近红外荧光碳量子点为探针,以赭曲霉毒素A(OTA)适配体为特异性结合体,建立了近红外荧光核酸适体OTA传感检测平台。研究显示,所建立的近红外荧光核酸适体OTA传感对OTA具有高特异性,其他真菌毒素无明显干扰。研究了传感体系组成、p H值、孵化时间等因素对近红外荧光传感性能的影响,确定了最优检测条件。在最优检测条件下,OTA浓度在0.015～1.5 ng·m L^(-1)范围与体系荧光强度恢复呈良好线性关系,检测限为8 pg·m L^(-1)。该方法用于连翘、葛根、莲子、麦芽、陈皮、甘草等中草药中痕量OTA的测定,发现这些中药材都存在赭曲霉毒素A的污染。

直接电位法测定工业废水中的硫氰酸根离子

用直接电位法测定了统扑净生产废水和印染厂排放废水中硫氰酸根的浓度。在温度为 1 6℃ ,浓度为 0 .0 2 mol/L HCl的体系中 ,以功能高分子 PVC-双硫腙 -铜 ( I)载体的 SCN-离子电极在 SCN-离子浓度为 1 .0× 1 0 -2 ～ 5× 1 0 -6mol/L时呈能斯特响应 ,斜率为 58± 2 m V/dec,检出限为 2 .0× 1 0 -6mol/L。电极的选择性次序为 :SCN->>Cl O4 -～Sal->>Cl->NO3 ->HPO4 2 ->SO4

以聚氯乙烯-双硫腙-铜络合物为载体的长寿命硫氰酸根离子选择电极

报道了以PVG-双硫腙（DTZ）-Cu（Ⅱ），PVC-DTZ-Cu（Ⅰ）为载体制备了性能良好的SCN-离子电极，其选择性次序为SCN^-》ClO_4^->Sal^-》NO_3^-~Cl^->PO_4^(2-)。16℃时，膜组成为PVC－DTZ-Cu（Ⅰ）：PVC：邻硝基苯基辛醚（o-NPOE）＝12∶22∶66的SCN^-离子电极，在0．02mol/LHCl体系中，在1×10^(-2)~5×10^(－6)mol/LSCN^-浓度范围呈能斯特响应，斜率为58±2mV/dec,检测限为2×10^(-6)mol/L；膜组成为PVC-DTZ-Cu（Ⅱ）∶PVC∶o-NPOE∶四苯硼酸钾（KTPB）为8∶22∶55∶15的电极，在0．01mol/LHAc-NaAc缓冲体系中，在10^(-2)~2×10^(-6)mol/LSCN^-浓度范围呈线性响应，斜率为54∶1mV/dec，检测限为8×10^(－7)mol/L.研究了阴离子与载体作用的机理，表明SCN^-与载体中铜原子直接作用。电极应用于废水中SCN^-的测定，结果令人满意。

高灵敏磁分离荧光传感法检测黄曲酶毒素B1

以自组装方式制备了Au@Fe3O4/核酸适体/氨基-碳量子点磁性生物纳米复合物,并提出一种磁分离荧光传感法用于黄曲霉毒素B1的检测.当样品中有黄曲霉毒素B1时,磁性生物纳米复合物中核酸适体选择性地与黄曲霉毒素B1结合并释放出氨基-碳量子点,经磁性分离后,氨基-碳量子点留在溶液中,体系溶液荧光强度随黄曲霉毒素B1浓度的增大而增强.黄曲霉毒素B1浓度在0.001~1.0ng/mL范围与溶液荧光强度成良好线性关系,线性相关系数为0.996 4,检测限为0.3pg/mL.该方法利用磁性分离技术,有效地消除了背景荧光影响,改善了荧光传感性能.

增敏光度法测定粮食中微量碘

研究了NaCl增敏碘 淀粉显色反应。NaCl用量为0 24g mL,H3PO4(3+97)为0.5mL的酸度条件下以KI还原KIO3与淀粉显色,λmax=483nm,λmax=2 7×105L·mol-1·cm-1。在483nm处,测得碘在大米、小麦和玉米中的回收率在96.3%～99.1%,RSD<2.5%。该法已用于大米、小麦、玉米等食品中微量碘的分析。

结直肠癌肝转移预后临床及病理相关因素研究进展

结直肠癌是消化系统最常见恶性肿瘤之一，其发病率每年以2％的速度上升。肝脏是结直肠癌远处转移的最常见部位，约有25％的结直肠癌患者首次就诊已出现肝转移，术后5年内50％会出现肝转移，其中80％-90％发生在术后3年内。有研究发现与其他肿瘤不同，20％-35％的结肠癌患者肝脏是其唯一转移脏器。目前，结直肠癌肝转移预后相关因素的研究文献报道显示，原发瘤分化程度、有无淋巴结转移、血清CEA、肝转移出现时间、肝转灶情况、有无肝外转移、肝转移灶治疗方法以及患者一般状况与肝转移预后相关。作者就结直肠癌肝转移预后临床及病理相关因素研究进展进行总结，为临床医师选择合理而有效的治疗方法提供参考。

硝酸胍的单点滴定法快速分析

报道了以Ｓ－ 十二烷基双硫腙－ 苦味酸为载体制备苦味酸根离子电极， 研究了电极的性能， 并以该电极为指示电极研究了硝酸胍的单点滴定分析， 导出了定量关系式。 以０ ．１００ ０ ｍｏｌ／ Ｌ 标准硝酸胍溶液滴定０ ．１００ ０ ｍｏｌ／Ｌ 苦味酸， 控制滴定至９５ ％ ，１０ 次实验的平均值为０ ．１００ ２ ｍｏｌ／Ｌ， 相对标准偏差为０ ．２４ ％ ， 滴定至９０％ ～９５ ％ 相对标准偏差小于０ ．３ ％ 。 用该法进行工业硝酸胍含量分析， 数分钟就能完成， 结果与重量法很好吻合。

直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚

本文以长链溴化S—烷基双硫腙衍生物为载体制备了邻硝基苯酚阴离子电极和对硝基苯酚阴离子电极,建立同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚的方法,邻硝基苯酚的线性检测范围为5×10^(-3)—3×10^(-5)mol/L,检测下限为9×10^(-6)mol/L;对硝基苯酚的线性检测范围为5×10~3—4×10^(-5)mol/L,检测下限为2×10^(-5)mol/L。

核酸适体传感法检测中药材中黄曲霉毒素B1

以自组装方法,构建了金纳米粒子/核酸适体/Cd Te量子点复合物荧光传感体系,金纳米粒子使复合物中量子点荧光猝灭。样品溶液中存在黄曲霉毒素B1(AFB1)时,复合物中核酸适体选择性地与AFB1结合,并释放出量子点,使体系的荧光得到恢复,其荧光强度随加入样品中AFB1的量增大而增大。AFB1浓度在0.005~2.00 ng/m L范围与体系荧光强度恢复呈良好线性关系,检测限为1.2 pg/m L。该法用于连翘、山楂和甘草等中药材中痕量AFB1测定,取得了满意结果。

痕量亚硝酸根的聚氯乙烯液态膜四氯络铁(Ⅲ)离子电极测定

以新型阴离子载体Ｓ－烷基双硫腙，制备了ＦｅＣｌ４－阴离子选择性电极，研究了电极的性能。确定了亚硝酸催化氧化时Ｆｅ２＋的最佳反应条件，在４ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ－ ０．２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中反应 ５０ｍｉｎ时以尿素终止。反应生成的Ｆｅ（Ⅲ）以ＦｅＣｌ４－选择性电极电位法测定，间接测定ＮＯ２－。线性范围为１５～３５０μｇ／Ｌ ＮＯ２－，检出限为８μｇ／Ｌ。该法应用于雪水和水样中亚硝酸根的测定，结果与光度法一致。

四氯络汞(Ⅱ)离子电极的研制及其应用研究

以十六烷基双硫腙·四氯络汞 (Ⅱ )为载体 ,制备了PVC膜四氯络汞 (Ⅱ )阴离子选择性电极 ;测定了40多种金属离子以及阴离子的选择性 ,除Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅲ )稍有干扰外 ,其它金属离子均无明显的干扰 ;25℃时 ,1mol·L-1 NaCl-1×10-3 mol·L-1HCl溶液中 ,汞(Ⅱ)浓度在6×10-6～1.0×10-2 mol·L-1 呈线性响应 ,斜率为31±2mV/decade,检出限为4×10 -6mol·L -1;用电位法测得汞在蔬菜中的回收率为92.5%～97.2 % ,相对标准偏差在0.8 %～1.6 %范围 ;该法用于绿萍、莴笋、丝瓜等中微量汞的含量测定 ,结果令人满意。

木屑中残留五氯苯酚的测定

报道了以PVC膜五氯苯酚(PCP)离子电极测定木屑中残留PCP.测定了30多种常见无机、有机阴离子的选择性,只是苦味酸根离子有明显干扰.电极对阴离子的选择性次序为:PCP-～苦味酸根>2,4-二硝基苯酚>ClO-4～对硝基酚离子>邻硝基酚离子～间硝基酚离子>水杨酸>苯酚>SCN->I->ClO-4>3>NO-3>NO-3>CO2-2>Cl-～HPO2-SO2-4.25℃时,在Na2CO3浓度为5×10-3mol·L-1介质中,电极的线性响应范围为4.5×10-7～1.0×10-2mol·L-1,斜率为55±2mV/decate,检出限为2×10-7mol·L-1.用电位法在木屑中测得PCP的回收率为91%～93%,相对标准偏差在1.0～1.3%范围.该法用于木屑中PCP的测定,结果令人满意.图1,表2,参9.

苯酚离子选择电极的研制

本文以SHDTZ为载体制备苯酚电极,在pH 9～10的NH_3—NH_4Cl缓冲溶液中,30℃时苯酚浓度在9～100μg/ml浓度范围电极呈线性响应,斜率为52±2mV/dec,检测灵敏度为8μg/ml,用于废水中酚含量测定,结果与光度法一致。

培养高师化学教育专业学生知识应用能力,实践能力和创新意识的研究与实践

我们从１９８６年开始，结合师专化学教育专业特点，制订了《加强学生知识应用能力与应用化学课程建设与改革实践》的教改规划，建立了融理论教学与科学实验，社会实践为一体，以实验课教学为主体，注重实践能力，知识应用能力的培养、把发生在我们周围的社会普遍关注的重大问题列为重点教学内容的《应用化学》课程结构体系，探讨与实施启发式，讨论式，参与式、探究式教学方式，历时１４年对１２届学生组织实施，探索了一条提高化学教育专业学生的“知识应用能力、实践能力和创新意识”的有效途径。

长链S-烷基双硫腙为载体的碳酸氢根离子电极

以溴化S 十六烷基双硫腙载体制备了碳酸氢根离子选择性电极 ,选择性次序为 :ClO-4 >SCN->I-～HCO-3 >ClO-3 ～NO-3 >Ac->NO-2 >Cl->H2 PO-4 >SO2 -4 。膜配比 (质量百分比 )为溴化S 十六烷基双硫腙 (SHDTZ)·HCO-3 ∶邻苯二甲酸二异辛酯∶PVC =2 .5∶65.0∶32 .5电极性能最佳。 32℃时 ,在pH 8 30 .1mol/L三乙醇胺 硫酸缓冲溶液中 ,HCO-3 离子浓度在 1 .0× 1 0 -2 ～ 1× 1 0 -5mol/L范围与电极电位呈线性响应 ,检测限为 5.0× 1 0 -6mol/L;斜率为 54± 2mV/decade。研究了HCO-3 离子与载体的作用机理。用该法测定了人体血清中HCO-3 ,结果与滴定法一致。

PVC膜双硫腙汞金属化合物载体阴离子传感器

本文合成了双硫腙-Hg(Ⅱ)金属载体化合物,考察了该载体对阴离子的电位响应情况,其选择性次序为:I^->ClO_4^->SCN^->Br^->Sal^->NO_3^->NO_2^->IO_3^->HCO_3^->Cl^->HPO_4^(2-),具有明显的反Hofmeister行为。以双硫腙-Hg(Ⅱ)为载体,膜组成:双硫腙-Hg(Ⅱ):PVC:邻硝基苯基辛醚为 0.15:30:70。在30℃,0.05mol·dm^(-3)Na_2HPO_4 -0.05mol·dm^(-3)NaH_2PO_4 介质中,电极在 5×10^(-4)-10^(-6)mol·dm^(-3)碘离子浓度范围呈线性响应,斜率为 53±2mV/dec。检测下限为 6×10^(-7)mol·dm^(-3)。在 10^(-6)mol·dm^(-3)以上,响应时间 3至 5分钟,10^(-6)mol·dm^(-3)以下,响应时间在 8分钟左右,在碘离子浓度为 5×10^(-5)至5×10^(-6)mol·dm^(-3)溶液中交替测定 10次,电位标准差少于1mV,电极用于食盐中碘的测定,结果令人满意。