由乙醇镁配合物制备纳米MgO

用电化学法制备了乙醇镁配合物Mg(OEt)2-x(acac)x(acac-为乙酰丙酮基),将其乙醇溶液水解制 得胶体Mg(OEt)2-x-y(OH)y(acac)x,然后在500℃煅烧2h,得到纳米级MgO粉体。通过红外光谱、热重 差 热分析、X射线衍射、透射电子显微镜等测试技术对前驱体、干凝胶和纳米MgO粉体进行了表征。结果表明, 得到的前驱体、干凝胶中含有acac-基团,在470～500℃煅烧较为适宜;得到的纳米MgO呈单分散结构,粒径 为15～20nm。

在乙二醇溶液中合成复合金属醇盐和纳米NiFe_2O_4

在乙二醇溶液中用电化学法制备了镍、铁醇盐配合物NiFe2(OCH2CH2OH)8,将其溶液水解、真空干燥后在400℃煅烧2h,得到纳米级NiFe2O4粉体。产物NiFe2(OCH2CH2OH)8通过红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)进行表征,纳米NiFe2O4通过X射线粉末衍射(XRD)和电子显微镜(TEM、SEM)进行表征。实验表明,前驱体中含有OCH2CH2OH基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经400℃煅烧2h得到的纳米NiFe2O4粉体,颗粒分散较好、纯度高,粒径在25～40nm。

由乙氧基铅配合物制备纳米PbO

0引言 纳米PbO是催化效果较好的固体推进剂的燃速催化剂．它能提高燃速、降低压强指数。以金属醇盐为主要原料，通过溶胶．凝胶（Sol-gel）法可以在低温下有效合成纯度高、粒度分布均匀、具有特殊结构的纳米粉体。传统方法合成醇盐是以MXa[X为Hal，R，H，NR2，N（SiMe3）2，O，OR]等与醇进行交换反应．由于存在过程复杂、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点．醇盐的应用受到限制。因此．研究可溶性金属醇盐配合物的新型合成方法具有重要的实际意义。

有机溶液中电化学制备纳米MgTiO_3

钛酸镁是一种优良的微波介质材料[1～3].以钛酸镁为主晶相制作的谐振器、滤波器在通信产业中获得广泛的应用[4,5].目前,制备这类粉体的方法有固相反应法、气相淀积法、溶液法等.如何减少这些方法获得的MgTiO3中的MgTi2O5含量,成为常规工艺要研究的难题之一.

电解法制备纳米LiTi_2O_4粉体

以"牺牲"阳极溶解法在c(Bu4NBr)=0 04mol/L的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,控制电流强度在0 2A,电解钛片6h,再向所得溶液中加入0 35g锂片,制得复合氧化物纳米粉体LiTi2O4的前驱体。将含有前驱体的电解液直接水解,控制pH=8 5左右。水解产物经干燥、煅烧,制得纳米LiTi2O4粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对干凝胶和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径10～30nm。用此种方法在700℃即可制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。

纳米Li_4Ti_5O_(12)前驱体的电合成及其溶胶-凝胶过程

采用'牺牲'金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,先加入0.12 g锂片,在所得溶液中恒流为0.2 A电解钛片6 h,制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5(OEt)(24-n(acac)n[acac为乙酰丙酮基].产物通过红外光谱(FT IR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)进行表征.实验表明,电解温度控制在35～40℃、导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L之间电流效率达到90%左右;在温度为40℃、浓度为0.2 mol/L、pH=8.5时进行水解,产率为89%,水解后的干凝胶粒径10～15 nm.

金属醇盐配合物与纳米钛酸铅的制备

在C[(Bu4N)Br]=0.03mol/L的乙醇溶液中,保持温度50℃电解钛片4h, 40℃电解铅片2h,每隔30min加入0.1mL乙酰丙酮,制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y,采用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3前驱体进行了表征.前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac-).凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24h后,700℃煅烧2h制得纳米PbTiO3粉体.采用X-射线衍射、电子透射技术等手段对纳米PbTiO3进行了表征,干凝胶粒径为10nm,纳米PbTiO3粒径为10～15nm.

锂、铝醇盐的电合成及其凝胶工艺

向 0 .0 35 mol/L Bu4NBr的乙醇溶液中加入 0 .1 8g锂片 ,然后采用金属阳极溶解法控制电流为 0 .2 A电解铝片 6h,同时间断滴入 1 m L乙酰丙酮 ,制得纳米粉体 Li Al O2 的前驱体Li Al( OEt) ( 4 -n) ( acac) n( acac为乙酰丙酮基 )。产物通过傅里叶变换红外光谱 ( FT- IR)、X射线衍射 ( XRD)、电子透射显微镜 ( TEM)进行表征。结果表明 ,电解温度为 5 0℃、导电盐 Bu4NBr浓度为 0 .0 35 mol/L时 ,电流效率达到 90 %以上 ;在温度为 40℃ ,产物浓度为 0 .30 mol/L,p H9.0时进行水解 ,产率可达 94.8% ;干凝胶粒径在 Φ2 0～ 30 nm之间。

在乙二醇溶液中原位法制备纳米SnO_2

通过乙二醇溶液制备了锡配合物Sn（OCH2CH2O）2，将溶液直接水解制备纳米SnO2粉体。产物Sn（OCH2CH2O）2通过红外光谱（FT—IR）和核磁共振分析技术进行表征，纳米SnO2通过X射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）分析技术进行表征。结果表明，前驱体中含有OCH2CH2O基团，可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象，经350℃煅烧2h得到的纳米SnO2粉体，颗粒分散较好，粒径在10～30nm。

电解法制备纳米NiAl_2O_4粉体

讨论了温度、(Bu4N)Br浓度对电合成镍、铝醇盐配合物的影响,以金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中(按Ni与Al电量比为1∶3)依次电解铝片、镍片,制得复合氧化物纳米粉体NiO-Al2O3的前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基]。将含有前驱体的电解液控制pH=8.5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤,干燥后在350°C煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体。采用红外、差热-热重分析、X-射线衍射、电子透射技术等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。实验表明:温度控制在54～60°C,导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L较为适合;电解法可以在350°C下制备得到纳米NiAl2O4粉体,平均粒径在20～30nm。

纳米SnO_2/TiO_2电极的制备及其电催化降解间-硝基苯酚

用电化学方法在乙二醇溶液中制备锡、钛醇盐配合物Sn0.75Ti(OCH2CH2OH)(7-x),将电解液水解、干燥后在400℃煅烧2 h,得到纳米级SnO2/TiO2粉体。通过红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)对电解产物进行测试,纳米SnO2/TiO2粉体通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。实验表明,在有机体系电解得到的纳米SnO2/TiO2粉体颗粒分散较理想,粒径在100～200 nm。再通过溶胶-凝胶法在钛丝表面得到纳米SnO2/TiO2电极,采用循环伏安法研究电极在酸性溶液和间-硝基苯酚溶液中的氧化还原行为和电催化活性。结果表明,纳米TiO2掺杂SnO2电极的氧化峰电流达到143×10-3A/cm2,氧化还原峰电位差明显减小,催化降解间-硝基苯酚的COD去除率达到86.1%,具有较高的电催化活性。

有机体系中纳米TiO_2/ZrO_2修饰电极的制备及电催化活性

电催化技术以其可控制性强、反应条件温和、设备占地面积小、可以与其它方法相结合等诸多优点而日益引起人们的广泛关注。纳米TiO2膜电极具有独特的光电性质和电化学性质,且纳米TiO2膜在酸碱中的稳定性好。ZrO2是一种多功能材料,特别是在催化领域中表现出独特的催化活性和选择性,

由铅、钛乙醇盐配合物制备纳米PbTiO_3粉体

在0.03 mol/L (Bu4N)Br的乙醇溶液中, 电解钛片4 h, 然后电解铅片2 h, 每隔30 min加入0.1 mL乙酰丙酮, 制得铅、钛金属醇盐. 采用红外、拉曼光谱测试结果表明, 纳米PbTiO3前驱体结构中含有acac-(乙酰丙酮基), 可以有效克服团聚现象. 经差热-热重分析、 X射线衍射、电子透射显微镜测试表明, 凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24 h后粒径为10 nm; 700 ℃煅烧2 h制得纳米PbTiO3粉体, 粒径在10～15 nm.

电化学溶解镁阳极制备纳米MgO粉体

该文以"牺牲"阳极溶解法在0.04mol／L(Bu4N)Br的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电流强度控制在0.2A,电解镁片6h,制得纳米氧化物粉体MgO的前驱体Mg(OEt)2-x(acac)xo控制pH=8.0左右,将含有前驱体的电解液直接水解。水解产物经洗涤、干燥后于500℃煅烧2h,制得纳米MgOg粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米MgO进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径在12nm左右。用此种方法比较容易制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。

Ti基表面NiO修饰纳米TiO_2电极材料的制备及电催化活性

在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti、Ni金属制得电极材料前驱体NiTim(OR)3m+1(acac)m+1。将其直接水解、干燥后在550℃煅烧2h,制得纳米NiO/TiO2粉体。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)测试表明,前驱体中含有乙酰丙酮基[acac-],颗粒平均尺寸为20nm。通过电合成与沉积得到高活性的纳米NiO/TiO2修饰电极,采用循环伏安和循环方波伏安研究NiO/TiO2电极在H2SO4溶液中的氧化还原行为以及还原草酸的电催化活性。结果表明,NiO/TiO2电极在1mol·L-1H2SO4溶液中有两对氧化还原峰Epc1=-0.61V,Epc2=-1.05V(vs·SCE),掺杂Ni电极的放电电流明显增大,达75mA·cm-2。间接电还原草酸为乙醛酸,收率和电流效率分别达93%和96%。

纳米PbO_2/TiO_2催化电极的制备及其对己二醛氧化的电催化性能

用电解法在乙二醇溶液中制备铅和钛醇盐配合物PbTi2(OCH2CH2OH)12-x,将其电解液水解、真空干燥后于450℃煅烧2 h,得到纳米级PbO2/TiO2粉体,通过溶胶-凝胶法在钛丝表面得到纳米PbO2/TiO2电极.电解产物通过红外光谱(FT-IR)和Raman光谱表征,纳米PbO2/TiO2粉体使用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征,并采用循环伏安法在盐酸和己二醛溶液中考察电极的氧化还原行为及电催化活性.实验结果表明:有机体系电解法得到的纳米PbO2/TiO2粉体颗粒分散较理想,粒径为100-150 nm;纳米TiO2掺杂PbO2电极的氧化峰电流密度为157 mA/cm2,氧化还原峰电位差明显减小,具有较高的电催化活性,催化合成己二酸的电流效率和产率分别为89.2%和97.4%.

电化学方法合成铅、钛金属醇盐

通过改变电极距离、电解温度、导电盐浓度以及电极电位与电解次序,考察了铅、钛电极溶解时电流密度与电流效率的变化;用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3 前驱体进行了表征。结果表明,在c〔(Bu4N)Br〕=0 03mol/L的乙醇溶液中,保持电极距离0 8cm、电位12V、温度50℃电解钛片4h, 40℃电解铅片2h,每隔30min加入0 1mL乙酰丙酮,可制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3 )(6 y) (acac)y,前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac- ),电流效率超过92%。

金属阳极溶解法制备纳米氧化物NiAl_2O_4

在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,50～55℃,导电盐Bu4NBr浓度为0 040mol/L,控制阳极电流0 2A电解铝片6h,再电解镍片2h,制得前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8 y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基]。将电解液控制pH=8 5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后在350℃煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体,粒径20～30nm。用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。

在乙二醇甲醚溶液中电解合成ZnTiO_3超细粉末

在无隔膜电解槽中,加入0.035 mol·dm-3（Bu4N）B r的乙二醇甲醚溶液,保持电解温度30℃、电流密度30mA·cm-2,先电解钛片6 h,再电解锌片3 h,制得锌、钛醇盐配合物ZnTi（OCH2CH2OCH3）6,电流效率为95.4%。采用红外、拉曼光谱对其进行了表征。结果表明,前驱体中含有配体（OCH2CH2OCH3）6,可以有效克服团聚现象。水解后干燥24 h得到干凝胶,在450℃煅烧2 h制得纳米ZnTiO3粉体。经X射线衍射、电子透射显微镜测试表明,干凝胶粒径为25 nm,钛酸锌粒径在20~30 nm,纯度较高。

纳米LiAlO_2前驱体的电化学合成

在35mmol·L-1 Bu4NBr的乙醇溶液中加入180mg锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0. 2A电解铝片6h,同时间断滴入0. 9mL乙酰丙酮,制得纳米LiAlO2 的前驱体LiAl(OEt)4-n(acac)n[acac为乙酰丙酮基],其结构经IR, XRD, TEM, TG DTA表征。实验结果表明:电解温度为50℃,导电盐Bu4NBr浓度为35mmol·L-1时电流效率在90%以上。在温度为40℃,前驱体浓度为300mmol·L-1, pH=9. 0的条件下,水解6h得粒径20nm^30nm的前驱体干凝胶粉,产率可达94. 8%;干凝胶粉在550℃煅烧可得纳米LiAlO2 粉体。