气相色谱-质谱法检测减肥食品中芬氟拉明和西布曲明

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),建立了减肥食品中芬氟拉明和西布曲明的测定方法。样品经乙醇超声提取,用HP-5 MS石英毛细管柱分离,选择m/z 72、114和159用于SIM检测,并根据提取离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,实现了色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了减肥食品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。西布曲明和芬氟拉明在0.1 mg/L^50 mg/L浓度范围内与峰面积之间线性关系良好,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为93.8%~97.6%,检测限可以达到1.0mg/kg,可用于减肥食品中非法添加芬氟拉明和西布曲明的检测。

酱油香气成分GC/MS分析

用无水乙醚提取酱油中香气成分,GC/MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物,其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF(4-羟基-2(5)-乙基-5(2)-甲基-3(2H)-映喃酮)、4-乙基愈创木酚、香茅醇、5-甲基-2-糖醛及3-甲巯基丙醇等。

高职数学课程融入“课程思政”教育的路径探析

分析高职数学课程的作用、高职数学教学现状和融入"课程思政"教育的意义,探索高职数学课程融入"课程思政"教育的路径。提出在数学教学中,借助信息化教学手段展示思政元素,通过典型案例融入思政元素,进行高职数学课程融入"课程思政"教育的实践,以期对推动以"课程思政"为目标的课堂教学改革起到一定的借鉴作用。

一种土地沙化动力学偏微分方程模型

土地沙化一直是全球关注的焦点,土地沙化的治理是当今迫切要解决的问题之一。随着人们不合理开发,开采,以及自然因素干旱,土地沙化区域逐步加大,速度也越来越快,人类面临的问题,如何保护植被,防止沙化。治沙一直是国家关注的焦点,重点。我们要不断地科学地进行沙化治理。近年来,各沙化地区尝试着治理,取得一些重要成效。鄂尔多斯地区在沙化治理方程取得重要成效。库布齐沙漠治理方式成为全球学习治沙方式。但是我们还要不断创新完善治沙模式,提高治沙综合效益。用数学方法来研究治沙,来提高治沙综合效益。

超临界CO_2微乳体系及其应用

论述了超临界CO2微乳体系的基本原理,重点对表面活性剂在超临界CO2中形成微乳的机制进行了总结。同时介绍了超临界CO2微乳体系在金属离子萃取、生物活性分子的提取、化学反应、合成纳米材料及染色等方面的应用,并展望了该技术的发展趋势。

浙北地区6330例跟骨骨密度测定及骨质疏松患病率分析

目的 分析浙北地区人群骨密度(BMD)变化规律及骨质疏松(OP)患病率。方法 使用美国进口的Dove3000骨密度仪对浙北地区20-93岁的居民6330人进行跟骨BMD测定,然后进行比较和统计分析。结果 男女性骨峰值在30-39岁年龄段,峰值后随年龄增长BMD逐渐下降,女性在50岁后可见明显的骨质丢失加速,而男性丢失是逐渐和缓慢的。浙北地区50-79岁人群骨质疏松症发病率男性为35.8％,女性为67.3％。结论 骨质疏松研究的重点在中老年妇女,但对于男性也不能忽视;骨质疏松的预防应从青少年开始。

鲨鱼肝油中烷氧基甘油组成及其质谱特征

对某澳洲鲨鱼肝油进行氢氧化钾甲醇溶液皂化并与乙酸酐酯化后,气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定出其中14种烷氧基甘油成分。研究了不同链长烷氧基甘油的同系物气相色谱出峰顺序及其质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定烷氧基甘油成分,建立了3个特征离子确定烷氧基甘油碳数及双键数目的方法,可快速测定鲨鱼肝油各种烷氧基甘油的含量。

GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯、甲苯含量

采用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。

基于现场测试的架桥机主梁结构响应分析

架桥机是高铁建设的重要零部件,具有承载能力大,本文以现场检测数据为依据,对架桥机的过孔和吊装过程中的强度和动力响应进行了分析,探究了两个工况下主梁强度响应的特点,该数据可作为架桥的设计和优化具的参考依据。

特种设备检验检测机构仪器设备的管理要求

特种设备检验检测机构仪器设备的管理,仪器设备控制程序的建立、仪器设备的采购与验收、状态标识管理、量值溯源、使用维护以及仪器设备的档案管理。

醒脑静注射液治疗急性脑出血50例疗效观察

目的比较醒脑静(A组)与胞二磷胆碱(B组)治疗急性脑出血所致神经功能障碍的疗效。方法A组50例用醒脑静20mL加5%葡萄糖注射液500mL中静滴,每日1次,用药2周。B组50例用胞二磷胆碱1000mg加5%葡萄糖注射液500mL中静滴,每日1次,用药2周。结果A组与B组临床显效率分别为75.0%和55.0%,两者比较有统计学差异。结论醒脑静是治疗急性脑出血所致神经功能障碍安全有效的可选药物。

一个试井模型的自由边界问题

研究了一个描述均质油藏渗流特点的试井模型的自由边界问题.利用函数变换,使原来的自由边界问题得到转化,利用不动点定理、积分变换思想和偏微分方程估计理论,证明了H9lder空间中解的存在唯一性.

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留

建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的平均回收率为63%～118%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～18.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03～1.6μg/kg及0.10～5.0μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。

脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用

用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留

建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC.C18色谱柱（100 mm±2.1 mm，2.4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2％～112.0％，相对标准偏差（ RSD）为3.1％～16.3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0.1～3.0μg／kg和0.5～10.0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。

不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究

首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1～100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 2,方法的定量下限(S/N=10)为0.05～0.5 mg/kg。在0.10～10 mg/kg加标水平下的回收率为83%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%～5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。

快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%～115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。