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高效液相色谱法检测猪肉中替米考星残留量不确定度评定
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作者 朱馨乐 沈昕 +2 位作者 张骊 孙红洋 黄耀凌 《中国兽药杂志》 2024年第9期30-36,共7页
本研究依据“农业部1025号公告-10-2008”《动物性食品中替米考星残留检测高效液相色谱法》,对猪肉中替米考星的残留量进行了测量不确定度评定。共涉及对照溶液配制、样品称量、样品溶液制备以及仪器峰面积、样品回收率5个评定分量,结... 本研究依据“农业部1025号公告-10-2008”《动物性食品中替米考星残留检测高效液相色谱法》,对猪肉中替米考星的残留量进行了测量不确定度评定。共涉及对照溶液配制、样品称量、样品溶液制备以及仪器峰面积、样品回收率5个评定分量,结果显示:检测替米考星的相对标准不确定度分量依次为3.09×10^(-2)、5.78×10^(-3)、4.00×10^(-3)、2.31×10^(-2)和1.34×10^(-2),其中对照溶液配制、仪器峰面积、回收率不确定度分量对合成不确定度的贡献较高。兽药替米考星在猪肉样品中的检测结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:71.6±5.92μg/kg(k=2)。不确定度评定结果为系统评价高效液相色谱法检测猪肉中替米考星残留结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 猪肉 替米考星 残留 不确定度
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离子色谱法测定酒石酸沃尼妙林中酒石酸的含量
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作者 张骊 王轩 +4 位作者 赵晖 沈昕 王鹤佳 顾进华 朱馨乐 《中国兽药杂志》 2024年第3期38-43,共6页
建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中酒石酸盐的含量。以酒石酸沃尼妙林对照品为例,采用Dionex IonPac^(TM) AS19(4×250 mm)阴离子交换色谱柱和Dionex IonPac^(TM) AG18(4×50 mm)保护柱,以22 mmol/L氢氧化钾溶液为... 建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中酒石酸盐的含量。以酒石酸沃尼妙林对照品为例,采用Dionex IonPac^(TM) AS19(4×250 mm)阴离子交换色谱柱和Dionex IonPac^(TM) AG18(4×50 mm)保护柱,以22 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,流速为1.0 mL/min等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定酒石酸盐中酒石酸的含量。结果表明,该方法在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999),定量限为0.5μg/mL,酒石酸沃尼妙林在3个水平的加样回收率分别为98.79%、98.91%与96.50%,平均回收率为98.07%(RSD=2.20%,n=9)。用此方法测定3个厂家共5批样品,酒石酸沃尼妙林中酒石酸含量的数值与理论值基本一致。本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于酒石酸盐成盐比例与含量的测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 化学对照品 酒石酸 酒石酸沃尼妙林
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高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究
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作者 白玉惠 孙红洋 +3 位作者 张骊 朱馨乐 沈昕 黄耀凌 《中国兽药杂志》 2024年第4期69-75,共7页
建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯... 建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。 展开更多
关键词 牛组织 牛奶 咪多卡 残留 高效液相色谱-串联质谱法
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气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺 被引量:9
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作者 朱馨乐 刘琪 +2 位作者 李丹 王树槐 汪霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期401-405,共5页
建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定。... 建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定。环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量。结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100~1000μg/L,定量限为20μg/kg。在20,40,80μg/kg3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75%~110%,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15%。该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 环丙胺嗪 三聚氰胺 代谢物 残留 鸡肉
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紫外光光催化降解杀虫剂哒螨酮降解产物的分布及应用研究 被引量:3
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作者 朱馨乐 沈迅伟 袁春伟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期426-429,共4页
藉助GC-MS对乙腈/水体系中,360nm以上紫外光光催化杀虫剂哒螨酮产生的降解产物进行定性分析,共检测出15种中间产物.通过降解产物GC峰面积与时间的关系,半定量分析了其生成变化,得到典型的钟型曲线.基于以上分析提出了光催化降解哒螨酮... 藉助GC-MS对乙腈/水体系中,360nm以上紫外光光催化杀虫剂哒螨酮产生的降解产物进行定性分析,共检测出15种中间产物.通过降解产物GC峰面积与时间的关系,半定量分析了其生成变化,得到典型的钟型曲线.基于以上分析提出了光催化降解哒螨酮的机理.另外,研究了不同pH值下,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液中哒螨酮的降解,结果表明,碱性条件下有利于光催化降解反应的进行. 展开更多
关键词 光催化降解 降解产物 哒螨酮 杀虫剂 紫外光 十六烷基三甲基溴化铵 应用 分布 GC-MS 半定量分析 定性分析 中间产物 降解反应 碱性条件 水体系 峰面积 pH值 水溶液
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TiO_2光催化降解哒螨酮机理研究 被引量:2
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作者 朱馨乐 李萍 +2 位作者 胡俊喆 冯小刚 袁春伟 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期802-808,共7页
以TiO2 为催化剂对非均相纳米光催化降解杀虫剂哒螨酮进行了机理研究 .结果表明该反应遵循一级动力学方程 .速率常数为 0 0 2 95 7min-1 ,半衰期为 2 3 4 4min .重点利用气质联用 (GC MS)结合与标准品 ,合成化合物相对照的方法 ,鉴... 以TiO2 为催化剂对非均相纳米光催化降解杀虫剂哒螨酮进行了机理研究 .结果表明该反应遵循一级动力学方程 .速率常数为 0 0 2 95 7min-1 ,半衰期为 2 3 4 4min .重点利用气质联用 (GC MS)结合与标准品 ,合成化合物相对照的方法 ,鉴定出反应过程中可能产生的 8种中间产物 .据此 ,提出了降解路线 .同时用PM3算法计算模拟前线电子密度 (FED2 ) .证明哒螨酮分子中S原子上分布的FED2 最大 ,是诱发降解系列反应的起始位点 . 展开更多
关键词 TIO2 光催化降解工艺 哒螨酮 前线电子密度 杀虫剂
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气相色谱—质谱法快速测定猪尿中地西泮 被引量:11
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作者 朱馨乐 刘琪 +2 位作者 李丹 王树槐 汪霞 《中国兽药杂志》 2009年第1期28-30,共3页
建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法定量限为0.5μg/L,线性范围为10~500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上,地西泮的平均回收率为70%... 建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法定量限为0.5μg/L,线性范围为10~500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上,地西泮的平均回收率为70%~120%,批内相对标准偏差〈20%、批间相对标准偏差〈12%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 猪尿 残留 地西泮
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分子印迹技术在兽药残留检测方面的研究进展 被引量:15
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作者 朱馨乐 孙雷 刘琪 《中国兽药杂志》 2007年第6期34-37,共4页
分子印迹技术由于具有特异识别性和实用性的特点,近十几年来研究较多。文章综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于兽药残留分离、作为传感器的敏感元件用于兽药残留快速检测的研究进展,并对该技术的应用前景进行了展望。
关键词 分子印迹技术 兽药残留 固相萃取 传感器
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气相色谱-质谱法测定猪尿中莱克多巴胺的研究 被引量:6
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作者 朱馨乐 刘琪 +2 位作者 孙雷 王树槐 汪霞 《中国兽药杂志》 2008年第6期36-39,共4页
建立了猪尿中莱克多巴胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙酸乙酯提取、盐酸溶液萃取,SCX固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行气相色谱-质谱测定。结果表... 建立了猪尿中莱克多巴胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙酸乙酯提取、盐酸溶液萃取,SCX固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法检出限为0.3μg/L,定量限为0.5μg/L,线性范围为10-500μg/L。在2、4、8μg/L三个添加浓度水平上,莱克多巴胺的平均回收率为85%-115%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 猪尿 莱克多巴胺 残留
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气相色谱-质谱法测定猪肝中盐酸克仑特罗的不确定度评定 被引量:4
10
作者 朱馨乐 刘琪 +1 位作者 王树槐 汪霞 《中国兽药杂志》 2008年第9期22-24,共3页
对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定。通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度。当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10μg... 对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定。通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度。当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10μg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.15μg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 不确定度 气相色谱-质谱 盐酸克仑特罗 残留 猪肝
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酒石酸沃尼妙林的制备和评价
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作者 朱馨乐 徐士新 +5 位作者 赵琪 黄耀凌 李建 赵晖 李丹 孙雷 《中国兽药杂志》 2019年第3期47-53,共7页
制备了一种新型有机酸盐酒石酸沃尼妙林。通过扫描电子显微镜和X-衍射对其物理化学性质进行研究。结果表明:酒石酸沃尼妙林具结晶性,盐酸沃尼妙林是无定形的。稳定性试验表明:光照60 d,酒石酸沃尼妙林含量减少3.5%,而盐酸沃尼妙林降幅为... 制备了一种新型有机酸盐酒石酸沃尼妙林。通过扫描电子显微镜和X-衍射对其物理化学性质进行研究。结果表明:酒石酸沃尼妙林具结晶性,盐酸沃尼妙林是无定形的。稳定性试验表明:光照60 d,酒石酸沃尼妙林含量减少3.5%,而盐酸沃尼妙林降幅为18.2%;酒石酸沃尼妙林表现出比盐酸沃尼妙林更优的抗湿性,在65%和78%的湿度条件下放置2 d,酒石酸沃尼妙林和盐酸沃尼妙林的吸水量分别为1.30%,1.40%和4.50%,9.71%。体外抗菌敏感性试验表明上述2种盐的抗菌效果相同。酒石酸沃尼妙林对光照和湿度的稳定性将有利于其有效应用在兽医临床领域。 展开更多
关键词 酒石酸沃尼妙林 结晶 稳定性 抗菌活性 应用
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右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物的制备及结合特性研究 被引量:19
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作者 李萍 戎非 +2 位作者 朱馨乐 胡濬喆 袁春伟 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期724-727,共4页
以右旋邻氯扁桃酸为模板分子合成了具有高选择性的分子印迹聚合物作为手性分离材料 .紫外光谱研究说明在聚合开始之前模板分子与功能单体形成了配合物 ,并用Hyperchem软件模拟其分子结构 ,结合能分别为 -1 643 7× 1 0 4 J·mo... 以右旋邻氯扁桃酸为模板分子合成了具有高选择性的分子印迹聚合物作为手性分离材料 .紫外光谱研究说明在聚合开始之前模板分子与功能单体形成了配合物 ,并用Hyperchem软件模拟其分子结构 ,结合能分别为 -1 643 7× 1 0 4 J·mol- 1 和 -4 2 799× 1 0 4 J·mol- 1 .分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其它类似物 ,手性分离因子α达 1 76.Scatchard分析表明分子印迹聚合物在识别右旋邻氯扁桃酸分子过程中存在两类结合位点 。 展开更多
关键词 右旋邻氯扁桃酸 分子印迹聚合物 制备 结合特性 配合物模拟 手性药物中间体 分子结构
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QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量 被引量:16
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作者 李丹 王鹤佳 +3 位作者 张玉洁 沈昕 朱馨乐 李倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4916-4920,共5页
目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.... 目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠,再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取,离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中,经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH2.4)-乙腈为流动相,检测波长:激发波长280nm,发射波长450nm,采用外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2~100μg/L,相关系数均大于0.9999,达氟沙星的线性范围为0.4~20μg/L,相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2μg/kg,达氟沙星的最低定量限为0.4μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~10μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.2%~91.8%,达氟沙星在0.4~2μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.5%~96.3%,批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%~9.20%、5.29%~12.3%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 环丙沙星 达氟沙星 恩诺沙星 沙拉沙星 残留 鸡蛋
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(S)-萘普生分子印迹聚合物结合特性及制备中复合物的性能研究 被引量:6
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作者 李萍 戎非 +2 位作者 谢一兵 朱馨乐 袁春伟 《东南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期475-478,共4页
以丙烯酰胺为功能单体 ,合成了对 (S) 萘普生具有高手性选择性的分子印迹聚合物 .通过紫外光谱分析了聚合物制备过程中 (S) 萘普生与功能单体丙烯酰胺形成的复合物 ,并用Hyper chem软件模拟其结构 .分子印迹聚合物对模板分子的结合量... 以丙烯酰胺为功能单体 ,合成了对 (S) 萘普生具有高手性选择性的分子印迹聚合物 .通过紫外光谱分析了聚合物制备过程中 (S) 萘普生与功能单体丙烯酰胺形成的复合物 ,并用Hyper chem软件模拟其结构 .分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其对映异构体 ,手性分离因子α达 1 87.Scatchard分析表明分子印迹聚合物在识别 (S) 萘普生分子过程中存在 2类结合位点 ,计算得到高亲和力的结合位点的离解常数Kd,1 和最大表观结合常数Qmax,1 分别为 2 8 0 μmol/L和5 2 94μmol/g ,低亲和力的结合位点的离解常数Kd,2 和最大表观结合常数Qmax,2 分别为 0 489mmol/L和 0 1 2 2mmol/g . 展开更多
关键词 (S)-萘普生 分子印迹聚合物 结构模拟 结合位点 复合物
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抗病毒药物的毒性及残留检测方法研究进展 被引量:29
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作者 孙雷 李丹 +4 位作者 毕言锋 苏富琴 朱馨乐 王鹤佳 徐士新 《中国兽药杂志》 2013年第10期57-61,共5页
就曾试用于兽医临床而后又被禁用的金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、阿昔洛韦和吗啉胍等常见抗病毒药物的理化性质、代谢、毒性以及残留检测方法等四个方面的研究进展进行了综述。
关键词 抗病毒药物 代谢 毒性 残留检测 研究进展
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亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量 被引量:3
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作者 李丹 吴翠玲 +5 位作者 张聪聪 张玉洁 沈昕 朱馨乐 李倩 王鹤佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5648-5652,共5页
目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/... 目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35~10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250~2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%~96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。 展开更多
关键词 亲水作用色谱柱-高效液相色谱法 氨丙啉 残留 鸡蛋
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 被引量:17
17
作者 刘琪 朱馨乐 +2 位作者 孙雷 王树槐 汪霞 《中国兽药杂志》 2010年第2期1-6,共6页
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代... 建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1000ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0.99,方法检测限为5斗g/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 苯并咪唑 代谢物 残留
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猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究 被引量:15
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作者 胡海燕 徐倩 +5 位作者 孙雷 胡昊 李丹 朱馨乐 王树槐 袁汉成 《中国兽药杂志》 2009年第8期1-4,17,共5页
建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺氯哒嗪(SPD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲基异嗯唑(SM2)、磺胺氯吡嗪(Esb3)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹嗯啉(SQ)共10种... 建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺氯哒嗪(SPD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲基异嗯唑(SM2)、磺胺氯吡嗪(Esb3)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹嗯啉(SQ)共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱(UPLC)法。色谱条件:色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相为50%甲醇乙腈溶液-2%乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明:10种组分在20~1000ng/mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0.998;方法检出限为20ng/g,定量限为50ng/g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng/g时,平均回收率为75.1%~99.8%,批内、批间平均RSD均小于13.2%。 展开更多
关键词 猪肉 牛奶 磺胺类药物 残留 UPLC
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猪肉组织中7种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 被引量:22
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作者 孙雷 朱馨乐 +3 位作者 刘琪 王树槐 汪霞 陈瑞清 《中国兽药杂志》 2008年第3期12-15,共4页
建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为:色谱柱XBridge C18柱(150 mm×2.1mm,5μm);流动相0.1%甲酸甲... 建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为:色谱柱XBridge C18柱(150 mm×2.1mm,5μm);流动相0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.2 mL/min;进样量20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式采集。以诺氟沙星-D5作内标,内标法定量。结果表明:7种FQs药物在5-250ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g;从10、20和100 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为80.7%-116%(n=6),批内批间RSD均小于20%。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 猪肉 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱简介及应用比较 被引量:13
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作者 胡海燕 朱馨乐 +4 位作者 胡昊 毕言峰 李丹 徐倩 王树槐 《中国兽药杂志》 2010年第4期48-50,共3页
介绍了超高效液相色谱的技术特点和优势,并对磺胺类药物的测定进行了HPLC和UPLC两种条件下的分析比较,结果表明:超高效液相色谱方法的突出优点体现在节省分析时间和溶剂用量上,尤其对基质复杂的痕量组分测定采用该方法以提高分析通量是... 介绍了超高效液相色谱的技术特点和优势,并对磺胺类药物的测定进行了HPLC和UPLC两种条件下的分析比较,结果表明:超高效液相色谱方法的突出优点体现在节省分析时间和溶剂用量上,尤其对基质复杂的痕量组分测定采用该方法以提高分析通量是今后发展的必然趋势。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 磺胺类药物 高效液相色谱 分析
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