紫茉莉籽油的提取及其脂肪酸组成分析

采用单因素实验,对紫茉莉籽油的溶剂提取进行了研究,同时分析测定了紫茉莉籽油的理化特性和脂肪酸组成。实验结果表明,在以石油醚为溶剂,料溶比1∶6,提取温度90℃,提取时间6h条件下,毛油提取率可达11.70%。紫茉莉籽油中硬脂酸含量仅为1.74%,不饱和脂肪酸总量达83.46%。亚麻酸的含量高达17.87%,是一种良好的保健植物油。

微波辐射法合成对硝基苯苄醚

采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。

微波辐射合成2-萘氧乙酸

在微波辐射下,以2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料合成了2-萘氧乙酸。考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响,实验结果表明,当2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1∶1.7∶2.0,微波功率为320W、辐射时间为5min时,2-萘氧乙酸的收率为67.7%。

微波辐射下合成香料水杨酸苄酯的研究

在微波辐射下,以水杨酸和氯化苄为原料,NaHCO3作碱剂,四丁基氯化氨(TBAC)为相转移催化剂,碘化钾为催化剂合成了水杨酸苄酯。研究了水杨酸、NaHCO3、氯化苄和TBAC的摩尔比,碱浓度、微波功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明:n(水杨酸):n(NaHCO3):n(氯化苄):n(TBAC):n(KI)=1:1.2:1.0:0.05:0.06,碱浓度为20%,微波功率为320W,辐射时间为4min,水杨酸苄酯的收率可达83.6%。

四氢噻吩合成方法的改进

以1,4-二氯丁烷和硫化钠为原料,碘为催化剂,乙醇为溶剂合成了四氢噻吩。最佳反应条件:1,4-二氯丁烷50 mmol,n(1,4-二氯丁烷)∶n(硫化钠)=1.0∶1.3,碘10 mg,回流反应3 h时,产率91.79%,纯度≥99%(GC)。

微波辐射合成2,4-二硝基苯苄醚的研究

在微波辐射下,以2,4-二硝基酚、KOH和氯化苄为原料,KI为催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了标题化合物。通过测定熔点和红外光谱对产物进行了确证。采用单因素实验法,考察了反应物的物质的量比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响,结果表明:在聚乙二醇200存在下,当n(2,4-二硝基酚)∶n(KOH)∶n(氯化苄)∶n(KI)=1∶1∶1.17∶0.81、微波功率为320 W、辐射时间为3 min时,收率89.28%。

微波辐射合成草酸二苄酯

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2．34、四丁基溴化铵用量0．15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4．5 min时,草酸二苄酯的收率可达62．96％。

微波辐射合成苯甲醛缩氨基脲的研究

在微波辐射条件下,以水合肼、尿素和苯甲醛为原料,采用一釜两步法合成了苯甲醛缩氨基脲。通过单因素实验研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对苯甲醛缩氨基脲收率的影响。结果表明,微波辐射可以促进苯甲醛缩氨基脲的合成,在优化的合成条件下,即n(水合肼)∶n(尿素)∶n(苯甲醛)=1∶2.5∶1.1,水合肼与尿素反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为101℃、微波辐射时间为20 min,氨基脲和苯甲醛反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为80℃、微波辐射时间为20 min时,苯甲醛缩氨基脲的收率可达85.28%。

微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠

在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。

β-环糊精三醋酸甘油酯悬浮液在卷烟滤嘴中的应用

为探索卷烟减害降焦的新途径,进行了含β-环糊精三醋酸甘油酯悬浮液的滤嘴、活性炭复合滤嘴和普通醋纤滤嘴的过滤效果的检测对比。结果表明,将聚乙二醇-600与三醋酸甘油酯配制成1∶2.5的溶剂,可制得满足滤棒成型工艺要求的β-环糊精含量为0.04g/mL的β-环糊精三醋酸甘油酯悬浮液;接装β-环糊精滤嘴的卷烟较普通醋纤滤嘴卷烟的总粒相物降低了13.17%;焦油降低14.15%;烟碱降低4.20%。与活性炭复合滤嘴卷烟相比,总粒相物降低了4.65%;焦油降低5.52%;而烟碱却高出1.79%。说明β-环糊精滤嘴的过滤性能不仅优于普通醋纤滤嘴和活性炭复合滤嘴,而且对卷烟焦油和烟碱具有较高的选择性吸附作用。

间溴苯乙醚的合成研究

以间溴苯酚、金属钠和溴乙烷为原料,乙醇为溶剂,碘化钾为催化剂合成了间溴苯乙醚。考察了反应物的摩尔比、反应温度及反应时间对产物收率的影响。实验结果表明:当n(间溴苯酚):n(金属钠):n(溴乙烷):n(碘化钾)=1:1:1.5:0.18,无水乙醇35mL,反应温度70℃,反应时间为5h时,间溴苯乙醚收率为82.6%。

微波辐射法合成苄基-2-萘基醚的研究

在微波辐射条件下,以2-萘酚和氯化苄为原料,用氢氧化钠作碱剂,碘化钾作催化剂,以水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了苄基-2-萘基醚;采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、微波功率、辐射时间等因素对苄基-2-萘基醚产率的影响。实验结果表明:在n(2-萘酚):n(氢氧化钠):n(氯化苄):n(碘化钾)=1:1.1:1:0.018,水7 ml,DMF 25 ml,微波功率320 W和辐射时间75 s的优化条件下,苄基-2-萘基醚的产率可达88.03%。

微波辐射下苄醇直接脱水合成苄醚

在微波辐射下,以对二甲苯为带水剂、碘化钾为催化剂,由苄醇直接脱水合成苄醚。通过测定折光率、红外光谱和元素分析,对产物结构进行了分析和鉴定;考察了催化剂用量、对二甲苯用量、微波辐射功率、微波辐射时间对苄醚收率的影响;进行了微波辐射法合成苄醚的重现性及与其他方法的比较研究。实验结果表明,微波辐射对碘化钾催化苄醇直接脱水合成苄醚具有显著的促进作用,在苄醇6.48g、碘化钾催化剂0.045g、带水剂对二甲苯3mL、微波辐射功率500W、微波辐射时间10min的优化条件下,苄醚的收率可达96.3%以上。该方法具有反应时间短、产物收率高、操作简便等特点。

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚。通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征。研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响。结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%。

用粉煤灰制备FeCl_3和AlCl_3的研究

以粉煤灰和盐酸为原料制备FeC I3和A lC I3。考察了盐酸浓度、灰酸比、反应温度、回流反应时间等对制备FeC l3和A lC l3的影响规律。实验结果表明:盐酸浓度为1:1,灰酸比为1:25,反应温度为105℃,回流反应时间为3h时,粉煤灰中Fe3+与A l3+的提取效率分别可达到98.7%和99.0%。粉煤灰利用率为30.6%,为粉煤灰的应用开发、提供了实验依据。

微波辐射合成丙酮缩氨基脲

在微波辐射下,以水合肼、尿素、丙酮为原料,采用一釜两步法合成了丙酮缩氨基脲。用单因素实验法考察了原料配比、微波辐射功率、辐射反应时间等条件对收率的影响。通过测定熔点和 IR 分析对产物进行了表征。结果表明:当 n(水合肼):n(尿素):n(丙酮)=1:2.5:1.1,第一步反应的微波辐射功率为600 W,反应温度100℃,辐射反应时间20 min 时,制得反应中间体氨基脲;第二步氨基脲不经分离,在微波辐射功率500 W,反应温度60℃,辐射反应时间15 min 条件下,丙酮缩氨基脲的收率可达90.08%。

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。

微波辐射合成苄苯醚

采用微波辐射技术,以苯酚、氢氧化钾和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂合成了苄苯醚。研究了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射时间等因素对苄苯醚产率的影响。实验结果表明,在苯酚、氢氧化钾、氯化苄和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的摩尔比为1∶1.15∶1.3∶6.47、微波功率为400W、微波辐射时间为80 s的优化条件下,苄苯醚的产率可达92.4%。

微波辐射合成β-萘丁醚的研究

采用微波辐射技术,以β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴为原料,在溶剂二甲基亚砜(DMSO)存在下直接合成β-萘丁醚。研究了各反应物的摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对β-萘丁醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可以促进β-萘丁醚的合成,在微波辐射功率520 W下辐射35 s,β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴的物质的量(mol)为0.018、0.022和0.018,DMSO为20 mL的优化条件下,β-萘丁醚的收率可达96.1%。

微波辐射合成莫诺苯宗的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了莫诺苯宗。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对莫诺苯宗收率的影响。实验结果表明:当n(氯化苄):n(对苯二酚):n(氢氧化钠)=1:1.4:1.4、DMF15mL、微波辐射功率为320W、辐射时间为60s时,莫诺苯宗的收率为63.79%。