Cr-Ca化学分离方法研究

多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Ca同位素比值时,Cr元素产生的基质效应会使Ca同位素测试值偏离真实值。利用稀HCl介质和强酸性阳离子交换树脂的传统方法可实现绝大多数元素和Ca的高效分离,但Cr分离率约为90%,分离效果不理想。对于超基性岩等高Cr地质样品,Cr/Ca值可高达10。针对这类特殊地质样品的Ca同位素测试,我们研究了Cr-Ca在浓HCl介质中基于AG50W-X12(200-400 mesh)强酸性阳离子交换树脂的淋洗行为。研究结果表明,利用10 mol/L HCl可实现Cr-Ca的高效快速分离,Cr的分离率>99.9%,Ca元素回收率接近100%,同时该方法也可实现K、Mg、Al等元素与Ca的高效快速分离。应用该方法对过柱后Ca单元素溶液和高Cr橄榄岩标样进行Ca同位素测试,其Ca同位素组成(δ^(44/42)Ca)在测试误差范围内与参考值一致,表明该方法适用于高Cr样品的Ca元素分离提纯及同位素测试。

江河源冻土区土壤碳氮空间分布特征及其影响因素

江河源区是我国高寒生态安全屏障的重要区域,冻土的长期存在使其形成低温冻结环境,弱化了土壤微生物活性,抑制了土壤有机质的矿化过程,因而其近地表浅层土壤碳氮含量高。然而,土壤碳氮含量对不同冻土分区和环境因素响应的空间分异规律尚不清楚。为此,针对江河源4个不同冻土区(季节冻土区、岛状多年冻土区、不连续多年冻土区、片状连续多年冻土区)共11个样点进行植被样方调查、土壤分层采样。在分析碳氮含量的基础上,探讨了年均地温(MAGT)、活动层厚度(ALT)、海拔(ASL)、土壤深度(SD)、植被特征及土壤pH对土壤有机碳(SOC)、全氮(TN)、碳氮比(C/N)的影响。结果表明:(1)SOC、TN、C/N在片状连续多年冻土区最高,在季节冻土区最低,且与年均地温负相关,和海拔正相关;(2)江河源区SOC、TN、C/N随土壤深度的增加而降低,自表层至40cm深度整体下降幅度分别为58.45%、36.96%、17.01%;(3)SOC、TN、C/N与植被覆盖度(FVC)显著正相关(P≤0.05),与土壤pH值显著负相关(P≤0.01);(4)冗余分析表明,土壤pH、MAGT、ALT、SD、FVC是影响江河源区SOC、TN、C/N空间分布的关键因素。研究结果可为厘清气候趋暖条件下江河源区土壤碳氮空间分异规律及多年冻土热稳定性对土壤碳氮排放的影响提供科学基础,同时也有助于预测多年冻土区土壤碳氮空间变化。

内分泌紊乱与心血管疾病的关系研究

探讨内分泌紊乱与心血管疾病的关系。方法 本研究选取200例60至88岁的患者,均分为A、B、C、D四组。所有患者的性别、年龄分布均无显著差异,且在CEH与ISI指标下的比较中,四组间存在显著差异。结果 观察四组患者的多项心血管和内分泌指标,包括ANP、ET、AⅠ、AⅡ、CA、E、NE、BMI、SBP、DBP、BG、Ins、ISI等,结果 显示,ABCD四组在ANP、ET、AⅠ、AⅡ、CA、E、NE、BMI、SBP、DBP、BG、Ins、ISI等指标上均有显著差异,P值均小于0.003,差异有统计学意义。此外,ISI与相关指标之间的相关性分析展现出不同的结果。结论 内分泌紊乱与心血管疾病之间存在明显的关联关系。结果 对于理解内分泌紊乱和心血管疾病的发病机理,指导其预防和治疗具有重要意义。

血栓溶解治疗在脑梗塞中的治疗方向及应用前景

为探讨血栓溶解治疗在脑梗塞中的治疗效果及应用前景。方法 本研究共选择了90例脑梗塞患者为研究对象,以静脉溶栓组与常规药物组为各45例进行比较。结果 静脉溶栓组的总有效率 (91.11%) 显著高于常规药物组 (75.56%), P<0.05。在神经功能缺损、MRS、ADL评分对比中,静脉溶栓组优于常规药物组,P<0.05。静脉溶栓组的并发症发生率(4.44%)较常规药物组(17.78%)低,P<0.05。结论 静脉溶栓治疗在脑梗塞患者中的应用能显著提高疗效,改善病人的神经功能,减少并发症的发生率。据此,血栓溶解治疗在脑梗塞的治疗中具有良好的应用前景。

心绞痛及冠心病保守治疗策略优化研究

在临床治疗心绞痛及冠心病中,寻找一种更优的治疗策略。方法 选择160例心绞痛及冠心病患者进行研究, 其中80例患者采用常规治疗(对照组),另80例患者采用优化的保守治疗(观察组)。结果 观察组患者的并发症总体发生率为2.5%,明显低于对照组的11.3%;同时观察组的治疗有效率(显效和有效两项的总和)达到98.8%,明显高于对照组的91.3%。结论 经过统计学计算,x2值分别为4.783和4.736,P值均<0.05,说明两组差异具有统计学意义。因此,采用优化的保守治疗策略对心绞痛及冠心病患者的治疗效果明显,能显著降低并发症的发生率,提高治疗的有效率,值得在临床上推广应用。

多接收器等离子体质谱法Zn同位素比值的高精度测定

详细报道了Zn同位素比值的多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)高精度测定方法,包括:MC-ICP-MSZn同位素测量过程中的质量歧视校正、同质异位素干扰评估、基质效应调查和同位素测量的长期重现性检验。研究表明,在测定条件下,运用标样-样品交叉法能有效地进行仪器质量歧视校正。同质异位素干扰的评估通过3种方式进行,即:在高分辨状态下同质异位数干扰信号的直接测定,低分辨状态下Zn同位素原始数据间相关关系的检验和低分辨下浓度梯度效应研究。结果表明,在低分辨模式下,尽管66Zn、67Zn、68Zn的同质异位素干扰信号很小,但的确存在,要获得准确同位素比值,必须使标样和样品的浓度在合适的范围内匹配。在基质效应方面,主要考察Fe对Zn同位素比值测定的影响。结果表明,当溶液中Fe/Zn(质量比)不大于0.2时,Fe对Zn同位素比值测定无影响。重复性测定中,δ66ZnGSB-Romil=6.96‰±0.11‰(2sd),δ67ZnGSB-Romil=10.4‰±0.20‰(2sd),δ68ZnGSB-Romil=13.8‰±0.22‰(2sd),达到国际同类实验室先进水准。运用所建立的方法,对地质岩石成分分析国家标准物质GBW07270(闪锌矿)进行了Zn同位素平均成分测定为:δ66Zn=6.71‰±0.03‰(2σ),δ67Zn=10.08‰±0.05‰(2σ),δ68Zn=13.37‰±0.07‰(2σ)。

干法灰化和湿法消解植物样品的铜锌铁同位素测定对比研究

测定有机样品中元素含量和同位素时,处理样品常用的方法有干灰化法和湿法两种。目前,测定样品中Cu、Zn、Fe同位素时,多采用湿法处理样品。相对于湿法处理样品,干灰化法溶样迅速、耗酸量少,适合处理大量样品,但高温灼烧过程可能会导致样品中Cu、Zn、Fe同位素的分馏。本研究利用海州香薷植株,以湿法为基础,对干灰化法和湿法处理植物样品的Cu、Zn、Fe同位素组成进行了对比研究,结果如下,在所用实验条件下:1)对于海州香薷的根样品,干灰化法不会导致样品中Cu、Zn、Fe同位素的分馏;2)对于海州香薷的茎样品,灰化法不会导致样品中Cu、Zn同位素的分馏,但会导致Fe同位素的分馏;3)对于海州香薷的叶样品,干灰化法会导致Cu、Fe同位素的分馏,但对样品中Zn同位素没有明显的影响。因此,测定植物样品中Cu、Zn、Fe同位素时,需要根据所测样品和元素的特性,对干法灰化的实用性进行审慎评估。研究结果也表明了干灰化过程中,Cu、Zn、Fe同位素分馏效应不同,表明挥发组分中元素的流失是导致同位素分馏的一个因素,但全样和挥发组分中元素同位素组成的差别及元素损失的相对量影响了干灰化过程导致的同位素分馏程度。

用于多接收器等离子质谱Mg同位素测定的分离方法研究

利用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行同位素组成的准确测定,必须首先对待测样品中元素进行分离纯化。目前,用于分离Mg的主要方法为阳离子树脂交换方法。然而,利用阳离子树脂不能有效除去Mg接收液中的Fe、Al,而溶液中Fe、Al会明显干扰样品中Mg同位素组成的测定。本研究结合离子交换法和共沉淀法,探讨了针对不同种类样品的Mg分离纯化方法,分离提取了实际样品中Mg并进行了同位素组成的测定。实验结果显示:①对于m(Fe)/m(Mg)≤0.1、m(Al)/m(Mg)≤0.2、m(Na)/m(Mg)≤1的样品,经过AG50 W-X12树脂一次交换分离,即可用于Mg同位素组成的测定;②对于m(Fe)/m(Mg)≤0.1、m(Al)/m(Mg)≤0.2、m(Na)/m(Mg)>1的样品,利用AG50 W-X12树脂二次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;③对于含有m(Fe)/m(Mg)>0.1、m(Al)/m(Mg)>0.2、m(Na)/m(Mg)≤1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50 W-X12树脂一次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;④对于含有m(Fe)/m(Mg)>0.1、m(Al)/m(Mg)>0.2、m(Na)/m(Mg)>1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水滴定沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50 W-X12树脂二次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;⑤运用所建立方法对海水和地幔样品进行了Mg的分离和同位素组成的测定,其中,青岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM3=-0.43‰,δ26MgDSM3=-0.84‰;葫芦岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM3=-0.44‰,δ26MgDSM3=-0.85‰。

多接收器等离子体质谱仪Zn同位素测定方法研究

该研究建立了Zn同位素比值的MC-ICPMS高精度测定方法。研究内容包括：对干扰信号、介质影响、基质效应和仪器稳定性的评估等方面。重复性测定中，^66Zn／^64Zn、^67Zn／^64Zn、^68Zn／^64Zn外精度分别为0．1‰（2SD）、0．23‰（2SD）、0．22‰（2SD），达到国际先进水准。

MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化。本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AGMP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成。结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏积累植物海州香薷样品中的有机质;②AGMP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AGMP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求。

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb<0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb>0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。

瘫痪肢体功能锻炼在脑血管病康复中的意义

应用瘫痪治疗仪早期诱导患者患肢进行主动功能锻炼 ,结合被动功能锻炼和心理护理 ,治疗脑血管病肢体瘫痪 30 0例 ,肌力增加 3级以上 1 1 0例 ( 36 7% ) ,增加 2级 1 38例 ( 4 6% ) ,增加 1级36例 ( 1 2 % ) ,肌力无改善 1 6例 ( 5 3% ) ,总有效率达 94 7%。

干法灰化和湿法消解植物样品的铜锌铁同位素测定对比研究

Cu、Zn、Fe同位素体系在地质学、生命科学、古气候学、海洋学、宇宙化学等领域已经展示了很好的应用前景。近年来,生物作用导致的Cu、Zn、Fe同位素分馏现象逐渐引起人们的研究兴趣,植物中Cu、Zn、Fe同位素组成的研究在生命科学。

X射线荧光光谱滤纸片法测定混合稀土溶液中15种稀土元素

本文采用溶液滤纸片法直接测定稀土萃取过程水溶液中15种稀土元素。方法具有快速、简便、标样制备简单等优点。由于省去了由溶液转化成氧化物的化学处理过程,不需要磨样,从而简化了制样手续,缩短了制样时间。本法获得了较好的准确度和精密度,有一定的实用价值。

硼同位素的负热电离质谱测定及其进展

负热电离质谱法测定硼同位素组成,由于具有比正热法高的灵敏度和简单的样品制备过程,越来越受到人们的重视,特别是在低硼含量样品的硼同位素测定中发挥了重要作用。但需要注意的是该方法精度较低且易受CNO-的同质异位素的干扰。作者对采用负热电离法测定硼同位素组成的原理、发射剂的选用、同质异位素的干扰以及在硼同位素地球化学研究中的应用等问题进行了总结。

高超声速进气道壁面开缝对边界层分离影响研究

以二维高超声速进气道GK01为计算模型,对进气道进行无粘、粘性以及边界层分离控制方法数值研究。结果发现,利用文中设计的壁面开缝措施可以有效减小甚至消除激波/边界层干扰带来的边界层分离现象,降低粘性效应造成的负面影响;相对开缝前,开缝措施在设计点和非设计点均能明显提高进气道的总压恢复系数和动能效率,而对流量捕获系数的影响很小。同时文中给出了开缝措施在非设计点下对进气道性能指标的影响规律。

高REE-Nb-Fe-Mn样品Mg同位素测定的化学分离方法

利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定Mg同位素比值时,样品溶液中的基质元素可影响Mg同位素比值的准确测定。根据白云鄂博样品富含REE、Nb、Fe(REE质量分数可达10%、Nb质量分数可达0.1%)等元素的特性,本研究在评估测试溶液中Nd(REE)、Mn元素质量比对Mg同位素比值影响的基础上,建立了适用于富含REE、Nb、Fe等元素的特殊样品中Mg同位素的化学纯化方法。研究表明,当m(Nd)/m(Mg)>0.2、m(Mn)/m(Mg)>0.2时,REE和Mn的存在明显影响Mg同位素测定值的准确性,应予以去除。所建纯化方法首先是利用AG MP-1阴离子交换树脂,以10mol/L HCl+0.001%H2O2溶液为上样介质和淋洗液,接取前2.5mL淋洗液,去除样品中Fe、Mn等杂质元素;然后利用AG50W-X12阳离子交换树脂,以2mol/L HCl为上样介质和淋洗液,去除REE、Nb等杂质元素。所建方法满足多接收器等离子体质谱进行高REE-Nb-Fe-Mn样品中Mg同位素测定的要求。