中药质量控制的研究策略和色谱技术

综述了色谱技术作为现代高效分离分析技术在中药药效物质基础研究和中药质量控制中的重要作用。提出中药药效物质组学研究策略,以实现中药药效物质基础与作用机理研究的一体化,进而从深层次揭示和全面控制中药的内在质量。论述结果表明,现代色谱及其联用技术是中药质量研究的重要技术平台之一。

高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的 3种主要成分 :茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相 ,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V (0 0 1 5mol/L磷酸二氢钠缓冲液 ,含体积分数为 0 3%的三乙胺 ,pH 4 9)∶V(甲醇 ) =35∶65,检测波长为 2 1 5nm ,用程序调节检测器的灵敏度 ,以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为 99 7%～ 1 0 2 6%,98 5%～ 1 0 0 2 %,98 0 %～ 1 0 2 7%,日间RSD分别为 0 2 3%～ 1 2 %,0 35%～ 2 5%,0 33%～ 1 6%。该方法简便、快速、准确。

中药质量控制和评价模式的发展及系统生物学对其的作用

本文综述中药质量控制和评价研究的进展,回顾了我国中药质量标准的历史和现状,并描述了中药质量控制和评价模式向"整体"、"综合"的发展趋势;介绍了具有"整体"特征的指纹图谱在中药的真实性鉴别、质量的一致性和稳定性评价和控制及与药效相关性研究中的应用;描述了系统生物学的各种"组学"在中药材的种质资源和质量控制、中药整体药效物质研究及中药的安全性评价和预测等方面的研究进展。系统生物学的引入将促进中药质量控制和评价模式的发展。

用毛细管电泳法测定喘咳宁片中盐酸麻黄碱和巴比妥的含量

用毛细管区带电泳法同时测定喘咳宁片中的盐酸麻黄碱和巴比妥的含量 .以苯巴比妥为内标物 ,以 2 0mmol/L硼砂 2 0mmol/L磷酸二氢钠 (pH 7.0 )为运行缓冲液 ,分离电压为 9.0kV时 ,在 9min内完成分离 .盐酸麻黄碱和巴比妥分别在 0 .17～ 1.39mmol/L和 0 .5 4～ 4.16mmol/L范围内有良好线性关系 (r =0 .9987和r =0 .996 3) ,最低检测限分别为 2 .97μmol/L和3.2 6 μmol/L(S/N >3) ,回收率分别为 99.4%和 10 2 .2 % ,系统的精密度良好 ,RSD在 5 .0 %以内 .

药学教育中的分析化学课程建设

分析化学是药学类专业必修的一门基础课程和主干课程,该课程建设是打造药学教育精品课程的重要组成部分。本文论述如何结合药学教育的特点,根据分析化学学科的发展和教学改革的新成果,进行分析化学课程建设,包括构建和完善课程体系、精心组织教学、注重学生创新思维和能力的培养、搞好师资队伍建设。

高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟浓度

用固相萃取法处理样品，以扑热息痛为内标物、甲醇－醋酸钠／醋酸缓冲溶液作流动相，采用反相高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟的浓度。头孢噻肟和内标物的平均回收率分别为９６．７％和９７．７％，头孢噻肟血清浓度在１０ｍｇ／Ｌ至１５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好线性关系，最低检测浓度为２ｍｇ／Ｌ，日内和日间相对标准偏差分别在３．０％和４．１％以内。结果表明方法准确、简便。

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中胆红素含量

本文为安宫牛黄丸中胆红素的含量测定建立了简便、精密、准确的高效液相色谱法。以氯仿-盐酸液提取安宫牛黄丸中的胆红素,以反相高效液相色谱法将胆红素与干扰物质分离,以标准曲线进行定量。线性范围为0～0.40mg/ml,平均回收率为100.2%,色谱方法的精密度为日内变异系数小于3.1%。本法可用于牛黄和安宫牛黄丸的质量鉴定。

顺应高等药学教育发展 加强化学基础课程改革

化学基础课程是药学专业教育的重要组成部分。随着我国高等药学教育的发展,化学基础课程的教学改革也面临新的挑战。为适应药学高级专门人才培养的要求,应当使化学基础课程与药学融合,强化其药学专业特色,建立灵活多样的课程设置和内容,努力打造精品课程,更有效地发挥化学基础课程在药学教育中的重要作用。

高效液相色谱法在卟啉分析中的应用

卟啉是一组环状四吡咯化合物(图1),环周围的八个取代位置带有各种不同的基团。这些取代基的相对位置不同将形成多种异构体。典型的卟啉化合物结构列于表1。

卟啉症研究的进展

卟啉症(Porphyria)是一组血红素生物合成异常症。其临床症状为腹部和神经精神性症状或光敏性皮肤病。在临床化学方面对卟啉症的研究主要是分析病人体内蓄积及其排泄物中的卟啉、前体物质的含量和各种卟啉的分布概况。近年来又建立了许多快速、灵敏、准确的用于血红素生物合成酶的活性测,定的方法。血红素的生物合成共有8步酶促反应(图1),各种卟啉症都与酶的缺陷有关。带有缺陷酶的隐性患者虽无临床症状,但体内激素变化、炎症、饥饿和酒精及许多药物的使用等因素均可能诱发卟啉症。因此酶活性的测定在这方面显得尤为重要。遗传学研究已对其中的4种酶进行了基因定位,其余酶的基因定位研究也正在进行中。

中药色谱指纹图谱组分保留时间漂移的校准

基于光谱相关色谱方法判断复杂中药色谱指纹图谱的组分相关性 ,实现同一中药样本在不同实验条件下所得的色谱指纹图谱的相同组分的色谱保留时间漂移的局部最小二乘校正 ,为合理评价指纹图谱的品质提供较为实用的工具。

淫羊藿化学成分的研究

目的:对淫羊藿EpimediumbrevicornumMaxim 化学成分进行研究。方法:硅胶柱及薄层色谱分离,光谱分析鉴定结构。结果:分离鉴定了5个化合物:金丝桃苷(hyperoside,Ⅰ) ,淫羊藿苷(icariin ,Ⅱ) ,朝藿定B(epimedinB ,Ⅲ) ,朝藿定C(epimedinC ,Ⅳ) ,肌醇(inositol,Ⅴ)结论:其中Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ化合物为首次从该种植物中分离鉴定。

几种生药的提取部位对成骨样细胞的增殖作用

考察了石斛、骨碎补、地骨皮、槲寄生的不同提取部位对成骨样细胞UMR10 6的增殖作用。将 4种生药的水提液、乙醇提取液及其经树脂柱洗脱后的不同提取部位与UMR10 6成骨样细胞共同体外培养 ,用MTT法检测各部位对细胞的增殖作用。结果表明 :除石斛的活性部位在 6 0 %、90 %的醇层外 ,骨碎补、地骨皮、槲寄生的活性部位集中在水层、30 %的醇层。

高效毛细管电泳法同时测定红花中腺苷、芦丁和槲皮素的含量

目的 用高效毛细管电泳法对红花中的有效成分腺苷、槲皮素和芦丁同时进行含量测定。方法 采用熔融石英毛细管柱 (66 5cm× 5 0 μmID ,有效长度 5 8cm)作为分离通道 ;以 5 0mmol·L- 1 硼砂其中含 18%甲醇的溶液 (pH9 7)为运行缓冲液 ;运行电压 :2 4kV ;毛细管柱温 :2 0℃ ;检测波长 :2 10nm。结果 以利福平为内标 ,腺苷、芦丁和槲皮素分别在 10～ 160mg·L- 1 ,10 0～ 2 0 0 0mg·L- 1 和 10 0～ 160 0mg·L- 1 线性关系良好 (r>0 998) ;平均回收率分别为98 5 %～ 10 0 5 % ,96 9%～ 99 5 %和 99 1%～ 99 5 % ;RSD分别为 6 5 % ,5 2 %和 5 6% (n =5 )。结论 此法操作简便快速 ,回收率及重现性好 ,可作为红花质量控制的方法。

HPLC-MS^2鉴定大青叶水提液中的5种化学成分

目的:鉴定大青叶水提液中的化学成分。方法:大青叶的水提液经HPLC分离后,收集各色谱峰的馏分进行二级质谱分析,并和胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤对照品的水溶液进行比较。结果:大青叶水提液HPLC中的5个色谱峰分别与胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤对照品的t_R和UV光谱一致,并具有相同的二级质谱碎片离子。结论:大青叶中含有胞苷、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤和鸟苷等5种成分。

HPLC测定野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量

目的：建立野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量测定方法。方法：运用高效液相色谱法测定，色谱柱为Thermo Hypersil BDSC18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-四氢呋喃-水（50：4：46），流速0．6mL·min^-1；检测波长350nm。结果：蒙花苷与木犀草素分别在0．0152～0．152mg·mL^-1和0．0018～0．018mg·mL^-1线性关系良好，r分别为0．9998，0．9994。平均回收率分别为98．9％，97．2％，RSD均小于3．0％。结论：本法方便，准确，可以用于野菊花药材的质量控制。

无梗五加果化学成分的研究(英文)

从无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果70%乙醇提取物中分离鉴定了12个化合物。经波谱鉴定为东莨菪内酯(1),原儿茶酸甲酯(2),槲皮素(3),无梗五加苷B(4),金丝桃苷(5),(-)-pinoresinol-4,4′-di-O-β-D-glucopyranoside(6),chiisanoside(7),22α-hydroxychiisanoside(8),niduloic acid(9),胡萝卜苷(10),东莨菪苷(11)和无梗五加苷D(12)。其中化合物9为新天然产物,化合物1,2,6和11是首次从五加科植物中分离得到,化合物3是首次从五加属植物中分离得到。

基于主成分分析的骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱指纹图谱及指标成分的定量分析

建立了骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到score图和loading图。在score图和loading图中,骨碎补的正品和非正品可明显区分,且揭示出对此区分贡献最大的4个潜在指标成分,其中已知成分为柚皮苷、新北美圣草苷和E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸。同时测定了这3种成分在19批正品和非正品骨碎补药材中的含量,其中10批骨碎补药材正品中3种成分的含量为:柚皮苷6.36～10.1mg/g,新北美圣草苷5.14～9.21mg/g,E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸1.87～3.19mg/g。该方法更全面地反映了药材的化学成分信息,并能从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。

高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的方法。方法 :石油醚 无水乙醇提取 ,固定相氨基键合相色谱柱 ,流动相乙腈 水 (75∶2 5 ) ,检测波长 2 6 5nm。结果 :进样量 3.6 8～ 73.6 0 μg·mL-1,r =0 .9999,加样回收率 97.4% ,RSD 1.83% (n =6 )。结论 :可为胡芦巴的质量控制提供依据。