独一味化学成分和药理作用的研究进展及其质量标志物预测分析

独一味Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo为藏族习用药材,药用部位为干燥地上部分。现代研究表明,独一味主要含有环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、黄酮类、挥发油类等化学成分,具有镇痛、止血、抗菌、抗炎、免疫调节、抗肿瘤等药理作用。在对独一味化学成分及药理作用总结的基础上,结合其质量研究现状,从药性、功效、成分可测性、药动学等方面对其质量标志物(Q-marker)进行预测,槲皮素、芹菜素、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、胡麻属苷、连翘酯苷B、木犀草苷、马钱苷等成分可作为独一味的主要Q-marker,以期为独一味产品开发研究及质量标准的合理建立提供参考。

当归不同药用部位的化学成分及药理作用研究进展

当归作为“分根梢”理论的代表药材,其以不同药用部位分别入药起源于唐代,形成于金元,兴盛于明清;经历代医家临床实践总结,逐渐确立了归头止血、归身补血、归尾活血的作用功效。现代研究表明,当归中含有当归多糖、挥发油、有机酸、无机盐等药效部位及阿魏酸、绿原酸、欧前胡素、藁本内酯等药效成分;在当归头、当归身及当归尾等不同药用部位中,上述药效物质基础的种类分布均匀、区别不大,但含量及相关比例差异明显;多数学者认为,含量、比例差异可能是导致当归不同药用部位存在较大药理作用差异的主要原因。通过对相关文献的检索,梳理和总结近年来国内外对当归不同药用部位中药效物质基础分布情况及相关药理作用的研究,从当归不同药用部位中药效物质基础的种类分布和含量差异两个方面综合分析,并结合相关药效物质基础对应的药理作用研究,找寻当归不同药用部位间存在的“成分-效用”关系,以期为历代医家将当归按当归头、当归身、当归尾分别入药提供更强有力的佐证,同时为当归提出进一步研究的主要方向和思路。

HPLC法同时测定舒肝利胆丸中5种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长210、237、283、330、368 nm。结果甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.41%~102.42%,RSD 1.78~2.81%。结论该方法准确、稳定、快速,可用于舒肝利胆丸的质量控制。

枸杞子产地加工研究进展

目的:为枸杞子产地加工的现代化研究提供理论依据,为其新药开发和质量评价奠定基础。方法:通过数据库的检索,对近些年枸杞子产地加工过程中所涉除蜡及干燥工艺的相关文献资料进行整理与总结。结果:枸杞子除蜡主要包括Na2CO3除蜡、碱性油酸乙酯溶液除蜡等化学除蜡法和超声除蜡、研磨除蜡等物理除蜡法;枸杞子干燥主要包括自然晾干、热风干燥等热力干燥和微波干燥、冷冻干燥等非热力干燥。经实地调研和相关文献查阅发现,除蜡过程与干燥过程所涉工艺存在一定差异,且相关工艺参数缺乏统一标准。结论:目前枸杞子的产地加工研究较为全面,工艺研究多是对枸杞子干果营养成分及品质的影响,目前暂未见对药理、药效影响的报道。

HPLC指纹图谱结合多指标含量测定的养阴生肌肠溶胶囊质量评价研究

目的建立养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱,测定龙胆苦苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为其质量控制提供参考。方法按照制备工艺对组方药物进行水解和醇沉,将样品内容物溶于70%甲醇进行供试品溶液制备,采用Agilent5HC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分析,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。采用OriginPro2021、《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SIMCA14.1软件及SPSS25.0统计软件对结果进行聚类分析、相似度评价及主成分分析。结果建立了养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱及同时测定7个成分的方法,13批样品指纹图谱共标定25个共有峰,相似度良好(r≥0.994),聚类分析、主成分分析均将13批样品分为2类;7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率为95.77%~103.80%,RSD为1.0%~2.5%。结论本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法简便可靠、重复性好,可为全面、有效地控制养阴生肌肠溶胶囊的质量提供依据。

HPLC-ELSD测定胡芦巴降糖缓释片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定胡芦巴降糖缓释片含量的方法。方法:高效液相色谱法测定含量,色谱柱:岛津VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(84∶16),检测波长:203nm,流量:1.0mL.min-1,柱温:40℃,漂移管温度:85℃,气流体积流量:2.5L·min-1。结果:该方法下薯蓣皂苷元标准曲线为Y=812991.42X+1252792.92,r=0.9996(n=5),线性范围为0.842～8.42μg,平均回收率为98.53%(n=6)。结论:该方法准确可靠、重现性好,可用于胡芦巴降糖缓释片中著蓣皂苷元的含量测定。

五福饮口服液的质量控制方法研究

目的:建立五福饮口服液的质量控制方法,以提高该制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对五福饮口服液中熟地黄、当归进行定性分析;采用高效液相色谱法对当归中阿魏酸、人参中人参皂苷Re进行定量分析。结果:薄层色谱中熟地黄和当归的特征斑点清晰,专属性强,分离度好。含量测定中阿魏酸、人参皂苷Re分别在浓度0.0 138-0.0 690 mg/mL、0.0 104-0.0 520 mg/mL的范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.13%,RSD为0.3%及98.30%,RSD为0.86%。结论:该定性定量分析方法可操作性强、分析结果准确,可用于五福饮口服液质量标准的检验。

超滤法纯化葫芦巴中葫芦巴皂苷的工艺研究

目的:探讨采用超滤法分离技术纯化葫芦巴中葫芦巴总皂苷的工艺。方法:以浸膏得率和薯蓣皂苷元的含量为评价指标进行正交实验设计,对操作压力、滤膜的分子截流值、药液浓度、药液温度4个因素进行优选。结果:选择的最佳工艺为A_3B_2C_3D_2,即操作压力为2kg·m^(-2),膜孔径(以截流分子量计)10 000,药液浓度为生药量1.0g·mL^(-1),药液温度为25℃时纯化效果最好。结论:所选择的膜分离技术纯化葫芦巴中葫芦巴总皂苷的工艺操作简单可靠,纯化效率高。

胡蓝降糖缓释片质量标准研究

目的：建立胡蓝降糖缓释片的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对胡蓝降糖缓释片中绞股蓝进行定性鉴别，用高效液相色谱法对胡芦巴中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强。采用迪马SEDEX75-蒸发光散射检测器，岛津YP—ODS色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），甲醇-水（84：16）为流动相；检测波长203nm；流量1．0mL·min^-1；柱温40℃；漂移管温度85℃；气流体积流量2．5L·min^-1。塔板数以薯蓣皂苷元计，不低于2000。薯蓣皂苷元在0．842～8．42μg与其色谱峰面积呈良好线性关系，薯蓣皂苷元平均回收率为98．53％，胡蓝降糖缓释片在2，4，12h的释放量分别在18％-35％，35％～55％，80％以上，均符合规定。结论：该法简便、准确、专属性强，可作为胡蓝降糖缓释片的质量控制方法。

养阴生肌喷剂处方配比研究

目的:研究养阴生肌喷剂的最佳处方配比。方法:以药粉的休止角、喷出药量及口感为考察指标,筛选出喷剂处方的最佳配比。结果:本制剂处方最佳配比为二氧化硅2%,阿斯巴甜1%及药粉细度100目筛。结论:该方法简单,可行。

基于中药营养素及化学物质初探中药复方物质基础研究思路

为促进中药物质基础研究和基于中药、天然药物资源的活性先导化合物及创新药物的发现,在对当前中药物质基础研究思路和方法进行综述的同时尝试提出中药营养素及中药化学物质相结合的系统性中药物质基础研究新思路,以供参考。

补脑软胶囊质量标准的研究

目的建立补脑软胶囊（当归、川芎、黄芪、赤芍等）的质量标准。方法 TLC法鉴别胶囊中的当归、川芎和补骨脂,HPLC法对芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含有量进行测定。分析采用Waters C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸（16∶84）;体积流量1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温室温。结果当归、川芎和补骨脂可以被准确地鉴别。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在157.5~787.5μg/m L（r=0.999 6）、10.9~54.5μg/m L（r=0.999 6）、8.9~44.5μg/m L（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均回收率分别98.87%、98.56、98.91%（RSD分别为1.7%、2.4%、2.5%,n=5）。结论该方法操作简便,专属性强,重复性好,能有效控制补脑软胶囊的质量.

祛寒逐风颗粒质量标准研究

目的通过对祛寒逐风颗粒进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。方法参照《中华人民共和国药典》方法,对秦艽、威灵仙及毒性成分乌头碱进行定性鉴别;采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,波长275、322 nm,同时测定龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A含量;采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,以乙腈-0.1%磷酸(90∶10,V/V)水溶液为流动相,波长210 nm,测定齐墩果酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离度高,阴性无干扰,能有效鉴别秦艽、威灵仙,并对乌头碱进行限量检查。龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A、齐墩果酸分别在0.686~6.86μg(r=0.9994)、0.0134~0.134μg(r=0.9996)、0.016~0.16μg(r=0.9996)、0.002~0.02μg(r=0.9990)、0.011~0.088μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.90%、99.44%、99.14%、97.74%、95.32%,RSD分别为1.49%、2.69%、2.24%、1.61%、2.79%。结论本研究建立的方法简便、准确,稳定性、重复性好,可用于祛寒逐风颗粒的质量控制。

正交试验法优选防风感冒颗粒制备工艺

目的优选防风感冒颗粒的提取纯化工艺。方法分别利用正交试验法,考察加水量、提取次数、提取时间对提取工艺的影响,浓缩液比重、醇沉浓度对醇沉工艺的影响,每个因素设计3个水平,以黄芩苷含量和干浸膏为考察指标。用高效液相色谱法测定黄芩苷含量,烘干法测定干浸膏得率。结果最佳提取工艺为:加8倍量水,煎煮3次,每次2 h;最佳醇沉工艺为:醇沉浓度60%,浓缩液比重1.05 g/mL。结论正交试验法筛选防风感冒颗粒的提取纯化工艺稳定、可行、简便,为大生产提供了试验依据。

反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮的含量

目的建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15min,A∶B=50∶50,15～60min,A∶B=55∶45;检测波长260nm;流速1mL/min;柱温30℃。结果1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮和木犀草素分别在0.084～0.84μg和0.184～1.84μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9997;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%。结论该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法。

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。方法采用WatersSymmetryShield—C-s色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（30：70）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长230nm，柱温为室温。结果芍药苷在0．266-5．32μg范围内线性关系良好，r=O．9999，平均回收率为98．00％，RSD=2．22％。结论该方法操作简便，快速易行，重复性好，结果准确可靠，可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量，以控制该制剂的质量。

多指标权重分析与正交设计法优选黄芪女贞方菌质醇沉工艺

目的采用多指标正交试验优选黄芪女贞方菌质的最佳醇沉工艺。方法以黄芪甲苷、特女贞苷转移率及干膏得率为评价指标,选择药液浓缩比(A)、乙醇浓度(B)、含醇量(C)、醇沉时间(D)为考察因素,进行L9(34)正交试验,结合层次分析法及多指标试验全概率评分法优选最佳醇沉工艺。结果建立了黄芪女贞方菌质中黄芪甲苷、特女贞苷含量的HPLC测定方法。以黄芪甲苷转移率为评价指标,影响因素为C3>B3>A2>D2;以特女贞苷转移率为评价指标,影响因素为A3>D2>C2>B3;以干膏得率为评价指标,影响因素为A3>C1>B3>D2。加权评分优化后确定的最佳醇沉工艺为:菌质∶提取液=1∶1.5,采用85%乙醇,含醇量75%,醇沉18h。结论黄芪女贞方菌质中黄芪甲苷和特女贞苷在优选的醇沉工艺条件下转移率较高,达到较好的纯化效果,工艺稳定可行,可为进一步研究提供依据。

甘草渣中黄酮提取物质量标准研究

目的建立甘草渣中黄酮提取物的质量标准,为甘草渣中提取的总黄酮提供质量控制的方法及依据。方法采用薄层色谱法将提取物与甘草苷及甘草对照药材对比鉴别,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,EDTA二钠滴定法测定钙离子含量。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,在与对照品相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。紫外分光光度法测定甘草苷在3.32~9.96μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),吸光度在0.3~0.7之间,平均加样回收率为102.41%(RSD=3.22%),3批甘草渣黄酮提取物中总黄酮平均含量为8.82%,钙离子平均含量为0.107%(RSD=3.61%)。结论本方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于甘草渣中黄酮提取物的质量控制。

补脑软胶囊制剂处方研究

目的优选补脑软胶囊内容物制剂处方。方法以沉降体积比和流动性为评价指标,采用单因素设计筛选软胶囊内容物影响因素,以正交试验设计优选适宜的内容物处方。结果以大豆油为油溶性基质,药材提取物粉末过110目筛,加入2%蜂蜡为助悬剂,1.0%司盘-80作为润湿剂制备补脑软胶囊内容物。结论制备的软胶囊内容物均匀、稳定、流动性适宜,为补脑软胶囊的生产提供了试验支持。

胡蓝骨架缓释片成型工艺研究

目的以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为骨架材料,制备胡蓝降糖缓释片,并考查其体外释放度。方法以单因素试验法考察骨架材料型号、用量及润滑剂对体外释放的影响,优化处方工艺。结果随骨架材料用量的增加,胡蓝降糖缓释片的缓释作用加强。结论胡蓝降糖缓释片制备工艺简单易行,具有明显的缓释作用。