聚丙烯腈纤维径向致密结构的光密度法研究

凝固过程聚丙烯腈(PAN)初生纤维在径向上各点的双扩散程度不同,可能会造成PAN纤维在径向上致密结构的差异。首先采用光密度法测定PAN初生纤维径向的致密结构及其差异性的可行性和影响因素,在此基础上采用光密度法研究了凝固浴温度对PAN初生纤维致密性结构差异的影响。结果表明:对于PAN初生纤维,采用纤维切片厚度为4μm、调整入射光强使背景灰度为140时进行PAN初生纤维光密度的测定;保持凝固浴浓度恒定不变,凝固浴温度从25℃升高到65℃会导致PAN初生纤维的灰度降低、光密度值增大、纤维径向皮部与芯部的光密度差值增大,这表明随着凝固浴温度的升高,纤维的致密性降低、径向致密结构差异增大。光密度法可以用来定量表征PAN纤维的径向结构及其差异。

党史学习教育背景下高校教学秘书队伍建设探析

目前,各高校党史学习教育已经呈现出常态化、制度化趋势。该文以教学秘书队伍建设为出发点,以党史学习教育为背景,提出教学秘书队伍建设面临的四个方面的问题,探索教学秘书队伍建设的实施路径,探索过程中采用文献资料法、问卷调查法,最终得出四个方面的解决路径,包括增加进修培训机会,提高教学秘书队伍的党性修养;增强全心全意为人民服务的意识,做到心底无私天地宽;提升顽强拼搏、不懈奋斗的意识,探索新的教学管理路径;发挥榜样和模范先锋作用,激发教学秘书队伍的使命感和责任感,使得教学秘书队伍在思想上和行动上保持高度一致,全面提升教学秘书队伍综合素养。

硫氰酸钠水溶液体系的聚丙烯腈溶液凝固行为

硫氰酸钠(NaSCN)溶剂路线是国外制备高性能聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝成熟的纺丝工艺路线,该技术在国内碳纤维领域尚处于发展阶段。文中采用流变仪、红外光谱研究了PAN在不同质量分数NaSCN水溶液中形成的聚合物溶液的流变性能和PAN大分子状态;溶液中NaSCN质量分数的提高,PAN溶液的黏度先减小后增大,在51%NaSCN溶液中PAN溶液的黏度最低、,用光学显微镜和X射线衍射研究了NaSCN水溶液为溶剂的PAN溶液凝固行为。研究发现,51%NaSCN溶液中,PAN大分子以最舒展状态存在,PAN分子链的31螺旋构象更多,这与溶液中硫氰酸根主要以异硫氰酸根(—N=C=S)存在有关,PAN的氰基与异硫氰酸根的—N=C形成桥键结构。随着聚合物溶液中NaSCN质量分数增加,凝固剂水在PAN溶液中的扩散速率增加,PAN溶液凝固结晶程度先增大后减小,在质量分数为51%的NaSCN水溶液中,PAN的凝固结晶规整度更优异,这与PAN以解缠伸展状态存在相关,由于流动活化能更低,PAN溶液更易发生相转变。

残余溶剂DMSO对PAN纤维结构及热性能的影响

在 PAN/ DMSO湿法纺丝体系中 ,改变水洗条件 ,得到含有不同 DMSO含量的聚丙烯腈原丝。通过光学显微镜、X射线衍射、DSC和 TG等分析测试手段 ,研究了残余溶剂二甲基亚砜 (DMSO)对 PAN纤维结构及热性能的影响。在纤维低温热处理过程中 ,原丝中痕量 DMSO的存在 ,可以改变纤维的截面形状、破坏纤维的晶态结构 。

金属离子对PAN基碳纤维结构和性能的影响

采用浸渍的方法,将钠、铁离子引入聚丙烯腈(PAN)纤维。经预氧化、低温碳化后,分别在1200、1300、1500℃温度下,对PAN纤维进行高温碳化处理。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、体密度、力学性能等测试手段研究了金属离子对PAN基碳纤维结构和性能的影响。结果表明,添加金属离子后,1500℃处理的碳纤维(002)面的层间距减小,碳纤维的抗拉强度降低,碳纤维的弹性模量增加;碳纤维横断面结构尺寸大小不一,结构疏松。金属离子的加入,一方面能促进碳纤维的乱层结构向石墨结构的转变,弹性模量增加;另一方面使碳纤维的缺陷增加,抗拉强度降低。

土壤中的二恶英类物质污染及其污染源

为加强对二恶英类物质污染现状及污染途径的调查研究,为切实有效地控制其污染,并为制定相关法律、法规提供可靠的依据,综合国外土壤中二恶英类物质环境污染调查的文献资料及本实验室对北京地区的调查研究结果,介绍了全球土壤的二恶英类物质污染概况,指出土壤中二恶英类物质的主要污染源有城市固体垃圾焚烧、有机含氯化合物的合成和使用、汽车尾气排放等,不同的污染源,其二恶英类物质特征分布形态不同,通过对样品中二恶英类物质的异构体类型及其分布形态的分析,可以追溯污染的起源。对北京地区的初步研究显示北京地区土壤中二恶英类物质的污染水平相对较低,但这还不足以说明该地区的二恶英类物质整体污染水平,还需对污染疑似地区土壤进行全面系统的研究,同时对全国其他地区的调查研究也是急为迫切的。

凝固条件对PAN初生纤维微结构的影响

通过湿法纺丝工艺制备聚丙烯腈(PAN)初生纤维,借助于X射线衍射仪、声速仪、扫描电子显微镜、小角X光散射仪等,研究了凝固浴温度、凝固浴浓度、喷丝头拉伸等凝固条件对初生纤维晶态结构、取向结构、形态结构的影响。结果表明:PAN纤维的凝聚态结构和形态结构在初生纤维形成时已基本形成;PAN初生纤维的结晶度达40%以上,其结晶度和结晶尺寸受凝固浴温度和浓度的影响;PAN初生纤维和原丝的晶区取向和全取向随着喷丝头拉伸的增大而增大;PAN初生纤维具有沿纤维轴向高度取向的沟槽,通过改变成形条件,可以获得沟槽浅且规整性完美的纤维表面;提高凝固浴浓度,可以形成结构均质、致密的PAN初生纤维,避免皮芯结构及芯部出现较多孔洞。

液相化学法制取高纯石墨研究

采用液相化学法 (或碱酸联合法 )除去天然鳞片石墨中的灰份及其它杂质 ,得到了 99 82 %碳含量的高碳石墨 ;研究了碱溶 (熔 )酸解过程中各因素对石墨纯化的影响 ,确定了纯化过程的最佳工艺参数 。

中间相沥青基炭纤维的研制

对不同的中间相沥青原料进行了微型纺丝机的试纺工作 ,探讨了中间相沥青的可纺性及炭纤维性能与中间相沥青性能的关系 ;采用自制的落球粘度计研究了BS - 9中间相沥青原料的流变性能随温度变化的规律 ;同时对以BS - 9为原料获得的沥青纤维进行了不熔化、炭化处理 ,研究了预氧化最终温度对炭纤维性能的影响。研究表明 :中间相沥青本身的性质影响其可纺性并最终影响炭纤维的性能 ,在熔融纺丝过程中 ,要与纺丝工艺参数相互协调 ;落球法提供的可纺温度与微型纺丝机的纺丝实验基本吻合 ,为今后纺丝温度的选取提供了理论依据 ;不熔化处理温度是影响炭纤维性能的关键因素。以BS - 9为原料 ,在本实验条件下 ,得到直径为10 .0 3μm、拉伸强度为 1.96GPa的沥青基炭纤维。

晶态结构对聚丙烯腈(PAN)原丝预氧化反应的影响

对不同晶态结构特点的聚丙烯腈(PAN)原丝进行预氧化处理,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱法表征PAN纤维的晶态结构(物理)和化学结构变化。结果表明,PAN原丝的晶态结构影响预氧化反应及反应程度,结晶度小的PAN原丝由于其有序性差,易于向预氧纤维芳构化结构转化,而结构疏松,有利于氧的扩散,促进环化反应和初期氧化反应,PAN纤维芳构化指数和相对环化率都较高,预氧化反应程度较高;原丝结晶度的差异对纤维晶粒尺寸的变化起决定性作用,结晶度大的PAN原丝到预氧化后期仍保持较大的晶粒尺寸。

彩色多普勒超声诊断子宫瘢痕妊娠(CSP)临床价值的研究

目的 探讨彩色多普勒超声在子宫瘢痕妊娠(cesarean scars pregnancy,CSP)诊断中的应用效果。方法 选取2021年2月—2023年7月广州市白云区妇幼保健院110例疑似子宫瘢痕妊娠患者,分别采取经腹部超声与经腹部联合经阴道超声检查,与病理检查结果对比,分析检查结果。结果 经腹部联合经阴道超声检查准确率及灵敏度较单纯经腹部超声检查高(P<0.05);而两种检查方法诊断灵敏度未见明显差异(P>0.05)。结论 彩色多普勒超声在子宫瘢痕妊娠诊断中应用价值较高,不仅可以清楚地显示子宫瘢痕部位、子宫形态等,同时可为疾病的诊断和治疗提供参考。

PAN基碳纤维中硅的高温演变规律研究

在聚丙烯腈基碳纤维原丝制备的上油工序中引入了硅元素。采用直流电弧原子发射光谱（DC-Arc-AES）、电子探针显微分析（EPMA）、X射线光电子能谱（XPS）等研究了碳纤维申硅元素的高温演变规律。结果表明，随着热处理温度的升高，碳纤维中的硅含量逐渐减小，在1400-2000℃时含量减小幅度达到85％，纤维芯部和边缘的硅元素都在流失，硅系油剂的高温演变产物主要是SiO2。

湿法聚丙烯腈初生纤维表面沟槽的研究

湿法聚丙烯腈初生纤维表面存在沟槽,采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征纤维表面沟槽形态,研究了纺丝液性质和凝固成型条件对PAN初生纤维表面沟槽的影响。结果表明:随挤出速率、凝固浴浓度的增大,PAN初生纤维表面沟槽变得更加明显,表面粗糙度增大;随纺丝液温度和凝固浴温度的升高,PAN初生纤维表面沟槽变浅,表面粗糙度减小;PAN初生纤维表面粗糙度随凝固牵伸先增大后减小。

氧化结构对聚丙烯腈预氧纤维热稳定性的影响

将聚丙烯腈(PAN)原丝进行预氧化热处理,借助固体核磁(13C Solid-NMR)、热重红外联用分析仪(TG-IR)及力学性能测试等手段研究了PAN预氧纤维的结构及对热稳定性和力学性能的影响。结果表明:不同预氧化温度处理的预氧纤维热稳定性呈现先升高后降低趋势,是由形成的环化结构和氧化结构共同作用的结果:环化结构使热稳定性提高,而氧化结构达到一定含量后使热稳定性降低。在后续高温处理过程中预氧纤维中的氧元素与碳元素形成碳氧化合物,以CO和CO2的形式从纤维中脱除,形成结构型缺陷。经245℃处理形成适宜的预氧结构,碳元素脱除量最小,碳纤维的碳收率及拉伸强度最高。

PAN原丝高效预氧化研究

国产碳纤维成本偏高使其缺少市场竞争力和影响其广泛的应用,影响碳纤维产业可持续发展。针对预氧化过程在碳纤维成本构成占比超过20%,通过研究聚丙烯腈(PAN)原丝预氧化反应实质及时温效应,在此基础上通过提高预氧化反应效率,缩短预氧化时间,在不影响碳纤维性能前提下,降低碳纤维制备的过程成本。

稀土对呋喃树脂-柔性石墨复合材料性能的影响

本文研究了不同种类稀土对呋喃树脂－柔性石墨复合材料性能的影响。结果表明，复合材料的肖氏硬度、电阻率、压缩率及回弹率明显地依赖于稀土种类与用量，在本实验条件下加入０．９％（ｗｔ）ＣｅＯ２时，材料的综合性能最佳；而体积密度基本不受ＣｅＯ２用量影响。结合表面形貌ＳＥＭ分析，从稀土活性中心对树脂与石墨之间界面粘结力的影响以及稀土对树脂固化过程的助催化两方面初步探讨了稀土的作用机理。

金属离子对聚丙烯腈纤维预氧化过程的影响

采用浸渍的方法将不同种类金属离子Na、Ca、Fe引入聚丙烯腈(PAN)纤维,并将PAN纤维在空气中进行预氧化处理。借助于原子吸收光谱(AAS)、元素分析(EA)研究了PAN预氧化纤维的组成;通过X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重(TG)等多种表征手段,研究了PAN预氧化纤维的结晶结构、化学反应及热性能,从而研究了金属离子对聚丙烯腈纤维预氧化过程的影响。从多种表征手段的研究结果表明,金属离子影响了PAN纤维预氧化进程,具体表现为添加金属离子后,PAN预氧化纤维组成改变,密度降低,代表分子环化反应所产生的六元环特征衍射峰增长缓慢,代表原丝结晶结构的特征衍射峰消失迟缓,代表环构化的官能团较少,含有金属离子的PAN预氧化纤维由于预氧化不足导致在氮气气氛下放热量增加,热失重增加。

柔性石墨复合材料的制备及性能研究

采用热压法制备出不同种类树脂—柔性石墨复合材料 ,研究了树脂种类与用量对复合材料的体积密度、肖氏硬度、电阻率、压缩率及回弹率等性能的影响 ;利用SEM分析了树脂含量对复合材料表面形貌的影响。结果发现 ,呋喃—柔性石墨复合材料的综合性能最佳。

成纤过程对PAN纤维晶态结构的影响

聚丙烯腈(PAN)原丝的晶态结构形成与其在制备过程所经历的传热、传质及力场作用有关,采用X射线衍射、紫外光谱和万能材料试验机等研究了不同外场环境下PAN原丝的晶态结构特征。研究结果表明,低温凝固成纤以传热为主,形成的初级凝胶网络结构物理交联点多,PAN纤维结晶度较大,晶粒尺寸较小;高温凝固成纤以传质为主,凝固剂水的扩散力使得PAN纤维结晶度较小,晶粒尺寸较大。较低温度下随着牵伸倍数的增加,PAN纤维结晶度增大,但晶粒尺寸变化较小。总牵伸一定时,结晶度变化不大,但随着较高温度牵伸倍数的增大,晶粒尺寸增长明显。

高温处理对PAN基碳纤维空隙结构的影响

采用质量法、扫描电子显微镜（SEM）、体密度测试、元素分析（EA）、X射线衍射（XRD）及拉曼光谱（Raman）等手段，探究了高温处理过程PAN基碳纤维空隙结构的变化及其原因。结果表明：热处理过程存在组成元素的逸出及由化学变化和结构转化引起的纤维外形尺寸的变化，在其共同作用下，碳纤维的体密度在800～1500℃范围先增加后减少，在1000℃体密度出现最大值；碳、氢、氧和氮元素的质量减少，碳、氮元素的溢出，造成碳纤维骨架结构的不完整性，形成内部缺陷，且随着温度的升高，碳、氮元素脱除加剧，内部空隙结构增加；由于纤维表面氧含量相对较高，随着温度的升高，纤维表面氧含量脱除量加剧，碳纤维开孔的空隙结构增加，反映在随着温度的升高，碳纤维体密度和表观体密度的差异增大。