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FeNO联合肺功能小气道功能参数在儿童咳嗽变异性哮喘的临床应用价值研究
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作者 李敬光 廖秋萍 +1 位作者 宋丹丹 吉惠华 《中文科技期刊数据库(引文版)医药卫生》 2024年第5期0049-0052,共4页
探讨呼出气一氧化氮(FeNO)联合肺功能小气道功能参数(MMEF、FEF50、FEF75)在儿童咳嗽变异性哮喘诊断和控制水平评估的临床应用价值。方法 选择2022年4月-2024年1月在我院诊治的慢性咳嗽儿童160例,其中80例临床诊断为咳嗽变异性哮喘患儿... 探讨呼出气一氧化氮(FeNO)联合肺功能小气道功能参数(MMEF、FEF50、FEF75)在儿童咳嗽变异性哮喘诊断和控制水平评估的临床应用价值。方法 选择2022年4月-2024年1月在我院诊治的慢性咳嗽儿童160例,其中80例临床诊断为咳嗽变异性哮喘患儿作为研究组,其他疾病80例患儿作为对照组。结果 与对照组相比,研究组初诊时的FeNO显著更高(P<0.05),MMEF、FEF50、FEF75水平显著更低(P<0.05),且三项指标有两项以上低于预计值65%的人数存在明显的差异。研究组未控制患儿的FeNO水平显著高于部分控制患儿和完全控制患儿(P<0.05),MMEF、FEF50、FEF75水平低于部分控制患儿和完全控制患儿(P<0.05)。部分控制患儿的FeNO水平显著高于完全控制患儿(P<0.05),MMEF、FEF50、FEF75则与完全控制患儿相差不大。结论 FeNO、MMEF、FEF50、FEF75在儿童咳嗽变异哮喘具有一定的临床诊断与鉴别作用价值,在评估儿童咳嗽变异性哮喘控制水平也有相应的价值。 展开更多
关键词 呼出气一氧化氮 肺功能小气道功能参数 咳嗽变异性哮喘 慢性咳嗽
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耳穴压豆联合短波紫外线治疗疱疹性咽峡炎的效果及安全性观察
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作者 吉惠华 李敬光 +2 位作者 李玉英 黄良星 杨小菁 《中国科技期刊数据库 医药》 2024年第9期0086-0089,共4页
探讨耳穴压豆联合短波紫外线治疗疱疹性咽峡炎的效果与安全性。方法 选取2023年6月至2024年5月我院收治的150例疱疹性咽峡炎患儿,随机分为短波紫外线组(组1)、耳穴压豆组(组2)和耳穴压豆联合短波紫外线组(组3),每组50例。在常规治疗基础... 探讨耳穴压豆联合短波紫外线治疗疱疹性咽峡炎的效果与安全性。方法 选取2023年6月至2024年5月我院收治的150例疱疹性咽峡炎患儿,随机分为短波紫外线组(组1)、耳穴压豆组(组2)和耳穴压豆联合短波紫外线组(组3),每组50例。在常规治疗基础上,组1采用短波紫外线照射,组2施行耳穴压豆以刺激耳穴,组3运用耳穴压豆联合短波紫外线治疗。对三组患儿的临床总有效率、体温恢复正常的时间、咽部充血消退的时间、咽部疱疹消退的时间、咽痛消失的时间、进食恢复的时间、住院时长以及并发症发生的比率进行比较。结果 三组患儿的临床总有效率分别为76.00%、66.00%、92.00%,组3显著高于其余两组(P<0.05);三组的体温恢复正常时间无显著差异(P>0.05),但组3的咽部充血、疱疹、咽痛、进食恢复时间及住院时间均明显缩短(P<0.05);三组的并发症总发生率无显著差异(P>0.05),且都没有出现严重的不良反应。结论 通过耳穴压豆与短波紫外线相联合来治疗疱疹性咽峡炎有着显著的疗效,安全性良好,值得临床推广应用。 展开更多
关键词 耳穴压豆 短波紫外线 疱疹性咽峡炎 安全性 疗效
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基于毒理学数据库整合有害结局路径(AOP)分析的有机磷酸酯毒性及机制研究
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作者 王丝丝 赵菁蕾 +4 位作者 王桥 刘言 李敬光 吴永宁 柳鑫 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1-12,共12页
有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)作为新型阻燃剂被广泛应用,然而其环境迁移导致的潜在毒性引起了广泛关注。已有研究表明,OPEs对神经系统和肝脏功能具有毒性。本研究系统回顾了近年来关于OPEs的毒理学研究,全面分析了OPEs诱导... 有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)作为新型阻燃剂被广泛应用,然而其环境迁移导致的潜在毒性引起了广泛关注。已有研究表明,OPEs对神经系统和肝脏功能具有毒性。本研究系统回顾了近年来关于OPEs的毒理学研究,全面分析了OPEs诱导的神经、心脏、肝脏、内分泌干扰及生殖发育毒性通路,并构建了OPEs的有害结局路径(AOP)框架。研究结果表明,OPEs暴露可引起乙酰胆碱酯酶和多巴胺等神经发育关键酶活性的改变,进而导致神经递质系统紊乱。此外,OPEs诱导的氧化应激和线粒体功能障碍可导致细胞凋亡及肝脏代谢功能损伤。这些机制突出显示了发育期生物体对OPEs暴露的高度敏感性,长期暴露可能导致发育和代谢紊乱。本研究通过整合现有毒理学数据并构建AOP框架,为OPEs的毒性机制提供了新的见解,为未来新型OPEs的生态风险评估奠定了理论基础。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 有害结局路径 风险评估 毒理学信号通路
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离子阱串联质谱法检测鱼肉中指示性多氯联苯 被引量:19
4
作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1223-1226,共4页
建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025~0.068 ng/g, 6个加标鱼样(添加水平1 ng/g)中7个单体的回收率为87.2%~103.7%, RSD为3.2%~8.7%(n=6).本方法定... 建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025~0.068 ng/g, 6个加标鱼样(添加水平1 ng/g)中7个单体的回收率为87.2%~103.7%, RSD为3.2%~8.7%(n=6).本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定. 展开更多
关键词 多氯联苯 离子阱质谱 同位素稀释 串联质谱法 指示性 离子阱 鱼肉 检测 准确测定 稀释技术
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我国持久性有机污染物人体负荷研究进展 被引量:14
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作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期5-19,共15页
持久性有机污染物所造成的污染已经成为全球性的环境问题.关于由其污染导致的环境和健康损害的研究是当前环境科学的热点之一.我国正处在经济快速发展时期,环境污染对居民健康的潜在危害尤其值得关注.本文对近年来有关我国居民持久性有... 持久性有机污染物所造成的污染已经成为全球性的环境问题.关于由其污染导致的环境和健康损害的研究是当前环境科学的热点之一.我国正处在经济快速发展时期,环境污染对居民健康的潜在危害尤其值得关注.本文对近年来有关我国居民持久性有机污染物的人体负荷的研究进展进行综述,为我国进一步开展相关研究提供参考. 展开更多
关键词 持久性有机污染物 人体负荷 膳食暴露
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自动样品净化系统分析鱼样中二噁英和共平面多氯联苯 被引量:8
6
作者 李敬光 吴永宁 +1 位作者 张建清 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 2005年第3期212-216,共5页
为评价自动样品净化系统在分析食品样品中17种二英(PCDD Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)上的应用,以鱼样有证标准参考物对系统进行验证。鱼肉标准参考物质经索式抽提、FMS PowerPrep系统净化后浓缩,使用高分辨气相色谱-高分辨质谱联... 为评价自动样品净化系统在分析食品样品中17种二英(PCDD Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)上的应用,以鱼样有证标准参考物对系统进行验证。鱼肉标准参考物质经索式抽提、FMS PowerPrep系统净化后浓缩,使用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪以多离子检测方式和同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量。样品中PCDDs Fs同位素内标的平均回收率为62.4%~84.3%,共平面PCBs同位素内标的平均回收率为53.1%~89.2%。3个不同浓度水平的有证标准参考物的TEQ测定值均与参考值符合。FMSPowerPrep样品净化系统可以满足食品样品中PCDD Fs和共平面PCBs的分析要求。 展开更多
关键词 二噁英 多氯联苯化合物 食品分析 化学 分析
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十二指肠引流液生化指标诊断胆道闭锁的临床研究
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作者 甘露 梁淑恒 +2 位作者 李敬光 陈耀柳 庞宗钦 《中国科技期刊数据库 医药》 2023年第8期81-84,共4页
研究十二指肠引流液生化指标诊断胆道闭锁的价值。方法 选择2020年10月-2023年3月期间玉林市妇幼保健院儿内科收治的30例婴儿期胆汁淤积症患儿作为研究对象,分别进行大便比色卡、超声胆囊检测、十二指肠引流液生化检查,记录大便色卡卡... 研究十二指肠引流液生化指标诊断胆道闭锁的价值。方法 选择2020年10月-2023年3月期间玉林市妇幼保健院儿内科收治的30例婴儿期胆汁淤积症患儿作为研究对象,分别进行大便比色卡、超声胆囊检测、十二指肠引流液生化检查,记录大便色卡卡号、十二指肠引流液生化指标(总胆红素、直接胆红素、总胆汁酸),比较三种检查方式诊断胆道闭锁的价值。结果 30例患儿中经过手术及术中胆道造影检查明确诊断12例胆道闭锁;按胆道闭锁与非胆道闭锁的分组,十二指肠引流液诊断胆道闭锁的准确率可达到91.67%,相比大便比色卡85.71%、超声胆囊检测66.67%,组间差异显著(P<0.05)。BA患儿十二指肠引流液中总胆红素值、直接胆红素、胆汁酸均低于胆汁淤积症患儿,组间差异显著(P<0.05)。BA患儿大便色卡卡号明显低于胆汁淤积症患儿,组间差异显著(P<0.05)。结论 十二指肠引流液生化检查结合大便比色卡对胆道闭锁早期筛查阳性率高,操作简单,适合临床推广,而超声胆囊检测受到检测设备、检查医师经验等客观因素制约,仅作为辅助诊断判断方式。 展开更多
关键词 十二指肠引流液 胆道闭锁 大便比色卡 超声胆囊检测
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同位素稀释GC-LRMS法测定鱼肉中指示性多氯联苯方法研究 被引量:7
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作者 李敬光 吴永宁 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期322-325,共4页
目的 建立一套同时准确测定食品中的2 0种指示性PCB单体的GC -LRMS方法。方法 样品经过索氏提取,混合硅胶柱,氧化铝柱净化,浓缩后采用HRGC LRMS和同位素稀释定量技术,以选择离子监测方式测定目标化合物。结果 方法的检测限为0 .0 0 ... 目的 建立一套同时准确测定食品中的2 0种指示性PCB单体的GC -LRMS方法。方法 样品经过索氏提取,混合硅胶柱,氧化铝柱净化,浓缩后采用HRGC LRMS和同位素稀释定量技术,以选择离子监测方式测定目标化合物。结果 方法的检测限为0 .0 0 9~0 .0 4 4ng g,六个加标鱼样(添加水平1ng g)中2 0个单体的回收率为79 .7%~112 .6 % ,RSD1%~8%。内标回收率在5 0 .0 %~90 . 4 %之间。结论 本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定。 展开更多
关键词 多氟联苯 同位素稀释 GC—LRMS
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盐酸小檗碱保留灌肠治疗小儿侵袭性细菌性肠炎的疗效观察 被引量:10
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作者 李敬光 《现代诊断与治疗》 CAS 2015年第11期2467-2468,共2页
选取92例小儿侵袭性细菌性肠炎者且参考随机数字表法,随机分为观察组和对照组各46例。两组患者均给予同样的抗感染、补液、保护肠黏膜、微生态疗法等治疗以及一般对症支持治疗,而观察组则加用盐酸小檗碱保留灌肠法且对两组患儿大便常规... 选取92例小儿侵袭性细菌性肠炎者且参考随机数字表法,随机分为观察组和对照组各46例。两组患者均给予同样的抗感染、补液、保护肠黏膜、微生态疗法等治疗以及一般对症支持治疗,而观察组则加用盐酸小檗碱保留灌肠法且对两组患儿大便常规、临床症状及体征恢复时间对比,同时对结果加以分析。结果观察组治疗总有效率达97.83%、高于对照组,且大便常规好于对照组,观察组腹泻缓解时间、大便常规恢复时间以及平均治疗时间较对照组明显缩短(P<0.05)。盐酸小檗碱保留灌肠治疗小儿侵袭性细菌性肠炎效果显著,值得推广。 展开更多
关键词 盐酸小檗碱 保留灌肠 小儿 侵袭性细菌性肠炎 疗效
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新生儿肺出血18例急诊转运临床分析与体会
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作者 李敬光 梁武华 《中国临床新医学》 2012年第2期152-154,共3页
目的探讨新生儿肺出血转运的救护措施。方法通过转运系统将基层医院及县区医院正在进行机械通气或需要机械通气的新生儿肺出血转往我院新生儿急救中心(NICU)诊治,包括现场抢救处理、途中连续监护和治疗等。结果共转运新生儿肺出血18例,... 目的探讨新生儿肺出血转运的救护措施。方法通过转运系统将基层医院及县区医院正在进行机械通气或需要机械通气的新生儿肺出血转往我院新生儿急救中心(NICU)诊治,包括现场抢救处理、途中连续监护和治疗等。结果共转运新生儿肺出血18例,住院后其中好转和治愈16例,放弃治疗1例,死亡1例。结论转运前充分做好抢救器材药物的准备,重视评估和稳定病情,对病情的发展有一定的预见性,转运途中正确实施治疗和监护,严密观察病情变化是转运新生儿肺出血患儿成功的关键。 展开更多
关键词 肺出血 转运 救护 新生儿
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同位素稀释的气相色谱/高分辨质谱联用测定食品中二噁英和共平面多氯联苯 被引量:17
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作者 张建清 李敬光 +3 位作者 吴永宁 姜杰 蒋友胜 周健 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期296-300,共5页
采用HRGC/HRMS和同位素稀释定量技术对样品中17种4~8个氯原子取代的二嗯英和呋喃(PCDDs/Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)定量分析。样品经索式抽提、FMS Power Prep系统净化、浓缩,利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪的多离子检... 采用HRGC/HRMS和同位素稀释定量技术对样品中17种4~8个氯原子取代的二嗯英和呋喃(PCDDs/Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)定量分析。样品经索式抽提、FMS Power Prep系统净化、浓缩,利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪的多离子检测方式,同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量。该方法的检出限为pg/g水平。^13同位素内标回收率范围为47%~100%。对3个CRM鱼样中17个PCDDs/Fs和4个PCBs的检测值均在标准定值允许误差范围内。对5个不同的实际样品鱼进行测定表明,样品的回收率在48%~100%之间,回收率的相对标准偏差小于20%;对同一样品进行定量检测的精密度测试结果表明,17种PCDDs/Fs浓度的RSD低于16%,12种PCBs浓度的RSD低于11%。本方法定量分析重现性良好。 展开更多
关键词 PCDD RSD 同位素稀释 HRGC/HRMS 定量检测 样品 定量技术 高分辨质谱 离子检测 高分辨气相色谱
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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 被引量:31
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作者 施致雄 封锦芳 +2 位作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-5,共5页
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取... 建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1-0.4ng/g,定量限为0.4-1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%-99.3%,相对标准偏差为3.1%-8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品
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生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的超高效液相色谱-串联质谱法研究 被引量:14
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作者 王雨昕 李敬光 +2 位作者 赵云峰 郭斐斐 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1134-1140,共7页
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法。相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后,过固相萃取柱(Waters OasisWAX 3cc)进行净... 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法。相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后,过固相萃取柱(Waters OasisWAX 3cc)进行净化,并分别使用甲醇洗脱前体化合物,9%氨水-甲醇洗脱全氟辛酸与全氟辛烷磺酸。经Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm×1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析。4种目标化合物在两种生物基质中的加标回收率为94.6%~128.4%;相对标准偏差为2.5%~14.9%;检出限为0.01~0.42μg/L;定量限为0.04~1.5μg/L。本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,满足生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸的代谢表征和暴露来源研究的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS) 生物基质 固相萃取 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 前体化合物
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喷施硒肥对小麦生理特性、子粒硒含量的影响 被引量:44
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作者 宋家永 李敬光 +2 位作者 王永华 郭汝礼 尹钧 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期139-142,共4页
在小麦灌浆初期、中期以叶面喷施的方式研究了硒肥对小麦旗叶生理特性、子粒硒含量的影响.结果表明,喷施硒肥后,小麦旗叶中超氧化物歧化酶(SOD)活性、子粒中硒含量高于对照;丙二醛(MDA)含量低于对照.
关键词 小麦 超氧化物歧化酶 丙二醛 子粒硒含量
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我国沿海地区贝类样品中十溴联苯醚污染水平分析 被引量:21
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作者 黄飞飞 李敬光 +1 位作者 赵云峰 吴永宁 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期418-422,共5页
BDE-209是溴代阻燃剂十溴联苯醚的主要成分,本研究应用GC-NCI-MS(气相色谱-负化学源-质谱)方法同位素稀释技术,测定了从沿海五省采集的48份贝类样品中BDE-209含量.所有样品中均检出BDE-209,含量范围为16.24—445.35 ng.g-1湿重,平均含量... BDE-209是溴代阻燃剂十溴联苯醚的主要成分,本研究应用GC-NCI-MS(气相色谱-负化学源-质谱)方法同位素稀释技术,测定了从沿海五省采集的48份贝类样品中BDE-209含量.所有样品中均检出BDE-209,含量范围为16.24—445.35 ng.g-1湿重,平均含量(61.29 ng.g-1湿重)显著高于国内外相关报道.其中,采自辽宁省的海蛎子样品BDE-209含量最高.结果提示,我国有关海域存在较为严重的BDE-209污染,应引起有关部门的关注. 展开更多
关键词 多溴联苯醚 十溴联苯醚 贝类样品 污染水平
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凝胶渗透色谱法在分析食品中多氯联苯的应用 被引量:17
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作者 张磊 李敬光 +1 位作者 赵云峰 吴永宁 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期197-201,共5页
以凝胶渗透色谱(GPC)系统处理食品样品中的脂质,并结合碱性氧化铝柱净化,旨在建立快速有效的多氯联苯(PCBs)分析的前处理技术.对油脂样品的检测结果显示,13C标记PCBs定量内标的回收率及RSD均符合EPA1668a方法的要求,20种天然PCBs的加标... 以凝胶渗透色谱(GPC)系统处理食品样品中的脂质,并结合碱性氧化铝柱净化,旨在建立快速有效的多氯联苯(PCBs)分析的前处理技术.对油脂样品的检测结果显示,13C标记PCBs定量内标的回收率及RSD均符合EPA1668a方法的要求,20种天然PCBs的加标回收率在71%-122%,方法精密度≤10%. 展开更多
关键词 食品 多氯联苯 凝胶渗透色谱 分析
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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量:10
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作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴~七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74~6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%~108%,相对标准偏差为2.06%~10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中全氟有机化合物 被引量:14
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作者 郭斐斐 王雨昕 +3 位作者 李敬光 张加玲 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期126-130,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了对人尿液中12种全氟有机化合物(PFCs)的分析方法。首先在尿液样品中加入相应的同位素内标,以2%(体积分数)甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后,将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了对人尿液中12种全氟有机化合物(PFCs)的分析方法。首先在尿液样品中加入相应的同位素内标,以2%(体积分数)甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后,将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。12种目标化合物在0.05~50μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.992,检出限在0.44~3.47 ng/L之间。在20、100、500 ng/L添加水平下,平均回收率范围为80.3%~116.2%,相对标准偏差(n=6)在5.5%~13.8%之间。该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,适合人尿液中PFCs的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 全氟有机化合物 尿液
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂 被引量:6
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作者 肖忠新 封锦芳 +3 位作者 施致雄 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1165-1172,共8页
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后... 建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs。采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15 m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs。以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5 ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差为1.02%~11.42%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81~42.16 pg/g。采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱-质谱 六溴环十二烷 四溴双酚A 多溴联苯醚 血清
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土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值 被引量:8
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作者 高丽荣 郑明辉 +6 位作者 李敬光 张兵 刘文彬 赵兴茹 安凤春 房丽萍 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1579-1582,共4页
介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析... 介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验,分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值,并经过4个实验室进行试用,进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法,对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。 展开更多
关键词 多氯联苯 土壤 标准物质 定值
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