自动滴定仪测定土壤有机碳及其组分的方法优化

土壤有机碳及其组分(颗粒有机碳、矿物结合态有机碳等)是反映土壤质量的关键性指标,开展准确高效地测定这些指标对相关研究具有重要意义。自动滴定仪与传统人工滴定相比,人员工作强度低,检测准确,但检测效率不及人工滴定的30%。为解决此问题,本文探讨了4种氧化剂加入量对测定有机碳的影响,研究了提前预加滴定液对检测效率提高的效果。最终优选氧化剂加入量为2mL,预加滴定液量以空白样滴定量的1/3计,建立了用于测定土壤有机碳的自动滴定仪法。采用有机碳不同水平的土壤样品和标准物质对方法进行验证,并与人工滴定进行比较,结果表明,自动滴定仪法与人工滴定法无显著性差异,方法的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.10%~12.96%,加标回收率在93.37%~98.06%,标准物质相对误差为4.31%~4.79%;优化后的自动滴定法单个试样滴定用时由11min缩短到3.5min,整体检测效率高于人工滴定,而试剂耗用量仅是人工滴定法的40%。自动滴定仪法显著提升了有机碳的检测能力。

蒸汽浴-流动分析仪法测定土壤有机碳含量的方法

为了准确高效批量测定土壤有机碳含量,采用比色管代替消煮管,蒸汽加热消煮土壤,利用流动分析仪法测定有机碳。并将此方法与重铬酸钾氧化-外加热法(常规通用)进行了比较,探讨方法的可行性。结果表明,蒸汽浴-流动分析仪法测定土壤有机碳含量重复性试验的相对标准偏差为3.19%~9.41%,回收率为92.21%~97.63%。方法精密度及准确性良好。所测结果与重铬酸钾氧化-外加热法无显著性差异(P>0.05),两种方法拟合的回归方程:y(蒸汽浴-流动分析仪法)=0.947x(重铬酸钾氧化-外加热法)+1.621(r^(2)=0.933),两者呈良好的相关性。用两种方法测定200个土壤有机碳,蒸汽浴-流动分析仪法的检测用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的68%,人工操作用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的44%,蒸汽浴-流动分析仪法无需使用硫酸亚铁,重铬酸钾、硫酸和水用量为重铬酸钾氧化-外加热法的40%。蒸汽浴-流动分析仪法省工省时,人员工作强度低,试剂用量少,环境危害降低,检测准确高效,经济安全,可推荐为大批量土壤有机碳含量测定的方法。

补肾中药通过AMPK-mTOR通路提高肾精亏虚大鼠睾丸间质细胞自噬能力

为了探究补肾中药提高肾精亏虚大鼠睾丸间质细胞自噬能力的机制,采用单因素电刺激法建立肾精亏虚大鼠模型,免疫组化及Western blot检测各组睾丸细胞自噬标志蛋白Beclin1、p62、LC3B表达水平以及AMPK和mTOR表达变化.基于肾精亏虚与衰老的密切联系,通过自由基氧化损伤法建立睾丸间质细胞(Leydig细胞)衰老模型,联合AMPK抑制剂,探究何首乌饮激活细胞自噬的分子机制.结果显示:何首乌饮可上调睾丸组织Beclin1蛋白、LC3B表达,下调p62蛋白表达,促进AMPK磷酸化并抑制mTOR激活(P<0.05);细胞实验表明,何首乌饮可通过激活AMPK-mTOR信号通路提高Leydig细胞自噬能力(P<0.05),促进肾精亏虚大鼠睾丸Leydig细胞自噬进程.

测定植物全氮的H_2SO_4-H_2O_2消煮法改进

为了快速准确测定批量植物全氮，提高检测效率，对测定植物全氮的H2S04-H202消煮法提出改进。通过反复实验，摸索出在消煮过程只加1次H2O2的改进方法。结果表明，改进方法测定氮含量的变异系数（CV）小于5％，回收率在95％～105％之间。与原H2S04-H202消煮法相比，节约用时50-80min批样，减少H202消耗0．38～0．68mL／样，检测结果无显著性差异。改进方法的精密度及准确性符合检测分析要求，同时缩短了植物全氮检测用时，H2O2耗用量相对较少，效率明显提升，适宜批量植物全氮的检测。

用范氏法测定多类植物中酸性洗涤木质素的影响因素研究

探讨了用范氏法测定植物中酸性洗涤木质素(ADL)的影响因素,对不同消煮时间、不同硫酸浓度、不同浸泡时间条件下的测定结果进行了比较分析。结果表明:样品消煮的适宜时间为30 min,硫酸适宜浓度为72%～75%,浸泡适宜时间为3～4 h;人工检测结果的变异系数(CV)在2.23%～6.66%之间,仪器法的CV在0.15%～1.10%之间;人工检测与仪器法所测结果无显著性差异;范氏法与王玉万法所测结果无显著性差异,这两种方法适用于植物ADL的测定。

流动分析仪同时快速测定植物全氮、全磷含量的方法改进

为了充分发挥流动分析仪的检测优势,准确高效地同时测定植物全氮、全磷含量,对现有方法提出改进,并将改进方法与传统方法的测定结果进行比较分析,探讨流动分析仪同时测定植物全氮、全磷含量改进方法的可行性。结果表明,经t检验改进方法与传统的扩散法所测全氮含量无显著性差异(P>0.05),改进方法与传统的钼锑抗比色法所测全磷含量无显著性差异(P>0.05)。改进方法与扩散法测定全氮含量回归方程为:Y(扩散法-N)=0.978X(流动分析仪-N)+0.502(r~2=0.9755,P<0.01),两种方法所测全氮呈极显著性相关。改进方法与钼锑抗比色法测定全磷含量回归方程Y(钼锑抗比色法-P)=0.985X(流动分析仪-P)+0.035(r~2=0.9835,P<0.01),两种方法所测全磷呈极显著性相关。流动分析仪测定植物全氮、全磷含量的改进方法加标回收率分别在98.23%~100.68%、98.67%~99.11%之间,3个样品重复测定4次全氮、全磷含量的相对标准偏差均小于6%。流动分析仪同时测定全氮、全磷含量的改进方法操作简捷,精密度与准确性高,试剂用量少,检测效率高,适用于大批量植物的检测分析。

流动分析仪同时测定土壤和植物全氮含量方法的改进

【目的】改进流动分析仪同时测定土壤和植物样品全氮含量的检测方法,为准确快速测定土壤和植物样品全氮含量提供参考依据。【方法】设置凯式消煮法的硫酸加入量为3.0、4.0和5.0 mL,使用流动分析仪分别测定各土壤和植物样品硫酸消煮液的全氮含量,分析不同硫酸加入量对其全氮含量测定结果的影响,并分析流动分析仪法与传统方法(扩散法)测定全氮含量的相关性。【结果】凯式消煮法的硫酸加入量可优选为3.0 mL,消解硫酸量(mL)与缓冲液中氢氧化钠浓度(g/L)适宜比值在0.158~0.163。在流动分析仪同时测定土壤和植物样品全氮含量的回收试验中,平均回收率为96.40%~102.07%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~1.52%;在重复性试验中,全氮含量的变异系数(c.v.)小于3.00%。流动分析仪法与扩散法所测全氮含量无显著差异(P>0.05),两种方法所测全氮含量的回归直线y=1.0747x-0.7762,R=0.9957,二者呈显著线性相关(P<0.05)。【结论】以凯式消煮法优选硫酸量3.0 mL进行土壤和植物样品消煮,建立以其消煮液测定全氮含量的检测方法,可确保流动分析仪准确地同时测定土壤和植物样品全氮含量。

流动分析仪快速测定土壤全磷含量

土壤经碱熔法消解,对连续流动分析仪和钼锑抗比色法所测土壤全磷含量进行比较分析,探讨流动分析仪测定碱熔法土壤全磷含量的可行性。结果表明,两种方法测定结果经t检验,双尾P(T≤t)=0.525 4,无显著性差异。回归直线方程y(流动分析仪-P)=1.060 6x(钼锑抗比色法-P)-0.0191,R=0.990 0。流动分析仪测定碱熔法土壤全磷的加标回收率在98.09%~102.89%,3个样品重复测定5次的相对标准偏差为1.20%~2.07%。流动分析仪精密度与准确性高,试剂用量少,检测效率高,适用于批量土壤全磷的检测分析。

总有机碳分析仪测定植物总有机碳含量的方法

为了摸索TOC(总有机碳)分析仪测定植物TOC含量的方法、保证植物碳素研究获得准确可靠数据提供参考,对不同进样量和不同类型植物样品TC(总碳)、IC(无机碳)含量的测定结果进行分析探讨。结果表明,不同进样量测定的TC含量存在不同差异,进样量在4555 mg,TC含量的精密度与准确性较高。植物的IC含量为0,TC=TOC。TC含量在1.8929.12 mg,TC的回归方程为YTC=133.7X+77.431(r2=0.999),回收率为101.24%;IC的回归方程为YIC=108.5X+56.307(r2=0.999 5),回收率为99.24%。以上述方法测定植物TOC的方法准确高效,适用于不同类型、不同含量的植物样品的TOC测定。

利用环刀法测定土壤水分精度的影响因素

[目的]探讨环刀法测定土壤物理性质准确性的影响因素,为批量土壤物理性质准确测定提供参考。[方法]以不同类型土壤为研究对象,采用环刀法测定持水量特性,对环刀浸泡水位、浸泡时间、置砂时间及滤纸对测定结果的影响进行讨论分析。[结果]水位高于或低于环刀上沿时,土壤均难以达到最大持水量;水位至环刀上沿且浸泡12～14 h后土壤持水量趋于最大;环刀放置在砂上2～2.5 h避免了重力水干扰,毛管水量测定准确稳定,之后环刀持续置砂72～76 h,是测定最小持水量的适宜时段。忽略环刀中滤纸的持水重量会对最大持水量及毛管持水量的测定造成一定偏差,去除其重量有利于提高测定精度。[结论]对现有环刀法测定土壤物理性质的试验条件进行优化改进,降低了误差,检测结果具有代表性及可比性,适用于批量土壤样品的检测分析。

成都市1995与2004年小学生营养状况比较

目的:了解成都市小学生近10年来营养状况的变化,为改善学生营养状况提供科学依据.方法:整群抽取成都市5所小学6～13岁的在校学生,分别于1995年和2004年对该5所小学的在校学生进行了身高、体重检测,采用身高标准体重法评价.结果:2004年营养不良率比1995年的明显下降(11.40%,22.90%,χ2=242.07,P＜0.01);2004年肥胖率比1995年的明显上升(14.52%,5.75%,χ2=242.07,P＜0.01);两年度的营养不良率女生均高于男生,而两个年度的肥胖率男生均高于女生.成都市小学生营养不良率下降了50.22%,而肥胖率却增加了152.52%.结论:该市学生的营养状况发展趋势不容乐观,肥胖问题日益突出.应加强对学生和家长营养知识的健康教育.

2种消解仪不同消解条件对凯氏定氮法测定结果的影响

为了确保不同消解仪准确测定土壤全氮,对2种消解仪的消解条件进行分析讨论。结果表明,红外消解仪适宜设定温度为370℃,石墨炉为380~400℃。氮质量分数为0.237~8.8g/kg的样品,红外消解仪的适宜消解时间为57~107min,石墨炉为60~114min;2种消解仪的适宜消解温度和消解时间存在一定差异,这与消解仪加热方式、消解管尺寸及受热面积、升温速度等密切关联。2种消解仪在适宜温度及时间条件下消解样品,检测准确稳定,所测全氮趋于一致,两者相关性良好(R^2=0.9999)。因此,不同消解仪的适宜消解条件应结合具体情况,通过一系列试验选择确定。

土壤颗粒粒径及进样量对TOC含量测定精度的影响

为了准确高效地测定土壤有机碳(TOC)含量,研究了土壤颗粒粒径及进样量对TOC分析仪测定土壤TOC含量的影响,并比较了TOC分析仪法与重铬酸钾外加热法-沸水浴测定TOC含量的差异。结果表明:过60目筛的颗粒进样量在175—275 mg,所测TOC含量与过100目筛的颗粒无显著差异,TOC含量的变异系数(CV)<3%,加标回收率在98%—102%,检测结果的精密度及准确性良好。酸性土壤的无机碳(IC)为0,总碳(TC)=TOC; TOC分析仪与重铬酸钾外加热法-沸水浴的测定结果无显著差异,两者相关性良好。TOC分析仪对有机碳含量高、中、低样品的检测结果准确稳定,重铬酸钾外加热法-沸水浴测定TOC含量> 15 mg g样品的准确性与TOC分析仪法相当,测定TOC含量5—15 mg g样品的准确性有所下降。

基于DNS比色法的土壤蔗糖酶检测条件选择

为了准确测定土壤蔗糖酶含量,分析了不同波长、显色剂加入量、甲苯加入量、加热时间、显色稳定时间等条件对3,5-二硝基水杨酸（3,5-dinitrosalicylic acid,DNS）比色法测定土壤蔗糖酶含量的影响。结果表明：当波长为510 nm,显色剂用量为1.5 m L,甲苯加入量0.1 m L,水浴时间5 min,待测液存放时间小于4 h,显色稳定时间在0.5~2 h之间时,标准曲线在0.25~2 mg范围内线性良好（R2=0.9991）,土壤蔗糖酶含量的变异系数（CV）小于9%,回收率在96%~109%范围内,检测结果的精密度和准确性较高。上述检测方法安全、经济、高效,适用于实验室批量土壤的蔗糖酶含量测定。

土壤pH测定的影响因素探讨

为了准确测定土壤pH,对不同检测条件下所测的土壤pH进行了分析比较。结果表明:振荡5 min、静置60 min和振荡30 min或60 min、静置30 min或60 min所测土壤pH趋于一致,悬液静置120 min以内完成检测,检测误差较小。测定搅拌中悬液可提高电极响应速度,测定结果稳定,且用时短,是适宜检测状态。土壤的pH_(氯化钙)、pH_(氯化钾)、pH_(水)有显著差异,但三者可相互转换计算。pH_(水)与pH_(氯化钙)的拟合线性方程为y=0.986x+1.018(R 2=0.990);pH_(水)与pH_(氯化钾)的拟合线性方程为y=1.230x+0.130(R^(2)=0.922);pH_(氯化钾)与pH_(氯化钙)的拟合线性方程为y=0.744x+0.952(R^(2)=0.936)。对于pH为4—9的土壤,pH_(水)受液接电位等因素干扰,精密度低于pH_(氯化钾)和pH_(氯化钙)。pH_(氯化钾)和pH_(氯化钙)测定干扰小,精密度较高。pH_(氯化钙)转换值与pH_(水)的差异较小,两者的可比性良好。对于pH在5—9的土壤,pH_(氯化钾)与pH_(水)差异增大,两者的可比性欠佳。氯化钙浸提液测定土壤pH有利于克服干扰,测定准确稳定,可参比性强,是一种优选的测定方法,可代替水浸提法测定土壤pH。

土壤颗粒悬液搅拌对土壤质地分析的影响

[目的]探究土壤颗粒悬液搅拌对土壤质地分析的影响,为实验室准确测定土壤机械组成提供可行的参考与指导。[方法]采用比重法测定土壤机械组成,在搅拌不同行程、搅拌不同次数、悬液静置不同时间后搅拌、不同测定时点搅拌的多种条件下所测结果进行比较分析。[结果]搅拌行程、搅拌次数、悬液静置后搅拌对黏粒含量测定无影响,对粉砂粒和砂粒含量测定均有影响。搅棒从液面下行至沉降筒底搅拌,有利于颗粒充分运动及均匀分布,黏粒、粉砂粒、砂粒含量测定稳定,精密度良好;以氢氧化钠为分散剂的悬液搅拌30次,黏粒、粉砂粒、砂粒含量测定准确,精密度良好;悬液静置的适宜时间大于1h,搅拌30次所测粉砂粒和砂粒含量的精密度呈下降趋势,搅拌45次所测粉砂粒、砂粒、黏粒含量稳定,精密度良好,与洗后即搅拌30次的测定结果一致。在第2测定时点增加搅拌1min对测定结果无影响。[结论]本试验方法测定结果准确可靠,避免了重复操作,有利于减少误差,适用于多个样品的同时检测。

两种快速批量检测土壤有机质方法的比较

使用远红外石墨炉加热法与沸水浴加热法检测土壤有机质,进行精密度、显著性差异及准确性检验。两种方法标准偏差(SD)均小于1.2,变异系数(CV)小于4%;两种方法无显著性差异;两种方法检测国标土样加标回收率均在95%～100%,能满足实验检测要求。同时两种方法检测的效率高,较油浴法安全环保,适宜快速批量检测。

土壤交换性铝的三种测定方法比较

为了准确高效地检测土壤交换性铝含量,探寻适宜的检测方法。比较分析了氯化钾交换-中和滴定法、铝试剂法和羊毛铬花青R比色法所测交换性铝的差异性、精密度、准确性和适用性。结果表明,3种方法所测交换性铝无显著性差异。但羊毛铬花青R比色法的精密度优于氯化钾交换-中和滴定法和铝试剂法,羊毛铬花青R比色法平均回收率达99.28%,准确性高于另2种方法。羊毛铬花青R比色法的线性范围在0~0.32 mg/L,对应吸光值范围在0~0.778;铝试剂法的线性范围在0~0.8 mg/L,对应吸光值范围在0.006~0.157;与铝试剂法相比,羊毛铬花青R比色法的线性范围小于铝试剂法,但其吸光值范围大于铝试剂法。羊毛铬花青R比色法显色剂与显色物质吸收峰间隔较远,测定背景干扰小,方法灵敏度较高。羊毛铬花青R比色法检测单个样品的平均用时为4.2 min,检测效率高于另2种方法,且操作简捷,适用性较高。因此,推荐羊毛铬花青R比色法为土壤交换性铝的测定方法。

盐酸浸提-AAS法测定植物钾钙镁含量的检测条件优化与改进

为了优化盐酸浸提-AAS法的检测条件,在植物颗粒不同粒径、振荡时间、浸提温度、浸提方式及不同盐酸浓度浸提条件下,以盐酸浸提法测定钾、钙、镁含量。结果表明:盐酸浸提法适宜采用过60目筛的植物颗粒,以室温盐酸浸提,适宜振荡时间为90 min。以热盐酸浸提,适宜采用55℃热盐酸振荡60 min,盐酸适宜浓度为1 mol/L,盐酸浸提样品的适宜方式为振荡。试验提出的盐酸浸提-AAS方法准确高效,经济安全,操作方便,适用于批量样品的检测分析。

高校公共卫生专业实验教学模式改革初探

研究采用"教室卫生评价"的教学模式对公共卫生实验课"教室卫生评价"进行改革。采用问卷调查方式评价实验教学效果的问卷调查。该实验模式在激发学生的学习兴趣,启发积极思考、巩固相关的理论知识、组织协调能力、提高合作精神、现场调查、数据收集能力、培养分析问题解决实际问题的能力都有积极的作用。改革后的"实验方案设计-现场调查测量-实验报告"实验教学模式在培养学生科学素质的同时,也培养了学生的实践能力和综合素质,值得推广到其他公共卫生实实验课。