氨基酸DLH及其稀土镧配合物的高压红外和拉曼光谱研究

测定了DL-2-氨基-4-磺酸基-丁酸[DLH,DL-Homocysteicacid,(NH3+)-CH(COOH)-(CH2)2-SO3-]及其稀土La配合物[La(DLH)2Cl3·H2O=LaL2]在不同压力下的红外和拉曼光谱。DLH在50kbar左右压力以下存在两个压力诱导相转变区,它们分别在17和37kbar左右,两者均为二级相转变,认为分子间氢键的存在是出现两个压力诱导相转变区的原因。在红外光谱中,SO3-的对称伸缩振动的压力灵敏度(dν/dp)表现出与其他振动模式不同的变化趋势,它们在低压相区的平均压力灵敏度为0.30cm-1·(kbar)-1、中压相区为0.32cm-1.(kbar)-1、高压相区为0.41cm-1·(kbar)-1,低压相区与高压相区的比值为0.72,而其他振动模式刚好相反,低压相区与高压相区的比值为4.8。稀土La配合物LaL2的生成,改变了分子间的氢键,在50kbar左右压力以下只观察到1个压力诱导相转变区(27kbar附近)。在红外光谱中,配合物LaL2中SO3-的反对称伸缩振动的压力灵敏度(dν/dp)也表现出与其他振动模式不同的变化趋势,它们在低压相区的平均压力灵敏度与高压相区的平均压力灵敏度的比值为0.43,而其他振动模式的比值为2.5。

直肠癌和直肠正常组织的傅里叶变换红外光谱研究

利用傅里叶变换中红外 (FTIR)光纤和ATR技术研究了 2 1例直肠癌病人的正常和癌变组织。对319张光谱进行数据分析的结果表明 ,五个相对峰高 (I2 873 I2 854,I1 74 5 I1 6 43,I1 458 I1 40 0 ,I1 2 4 0 I1 31 5和I1 1 6 2 I1 0 82,单位为cm- 1 )的差别可用于区分直肠癌和直肠正常组织。用这一差别分析了距离直肠癌 1cm处组织的光谱 ,发现该组织处于正常和癌变的过渡状态。

胃和结直肠癌的傅里叶变换红外光谱研究

利用傅里叶变换红外光谱仪及带ATR探头的中红外光纤系统测定了手术切除的胃癌、结直肠癌及相应的正常组织共31对标本粘膜面的反射红外光谱.结果表明,与正常组织相比,癌组织的红外光谱发生明显变化:(1)与脂类相关的谱带2955,2920,2870,2850和1740cm-1出现几率明显低于正常组织(P<0.001),I1460/I1400(I为峰强度)明显降低(P<0.001),表明癌组织的脂类相对含量降低;(2)与蛋白质相关谱带N—H和O—H明显红移(P=0.025),表明N—H和O—H的氢键化程度增加,癌组织的I3375/I1460,I1640/I1460和I1550/I1460明显升高(P<0.01),表明癌组织的蛋白质相对于脂类的含量增加,癌组织的HW1550/I1550(HW为半高宽)明显升高(P=0.036),HW1550则明显降低(P=0.05),表明癌组织中蛋白质的二级结构发生显著变化;(3)与醣类相关谱带中癌组织的I1160/I1460降低(P=0.002),结合组织化学染色,推测可能是癌组织表面的糖蛋白明显减少造成的,而I1120/I1460升高(P=0.019)则可能是癌组织表面的糖原颗粒增加所致.(4)与核酸相关谱带中癌组织的PO的反对称伸缩振动蓝移(P=0.033),表明癌组织中磷酸基团的氢键化程度降低.研究结果表明,红外光谱有望成为诊断恶性肿瘤的有力工具.

红外光谱曲线分峰拟合程序的编写

我们用Ｃ语言开发出了用于解决谱带重叠问题的光谱分峰曲线拟合的Ｃｕｒｖｅｆｉｔ软件，并为程序配备了多种功能和一个友好的人机交互界面以方便使用。经试用表明，该软件无论是在运算速度上还是在运算结果的可靠性方面上都是比较令人满意的。

显微红外光谱法研究染色处理的口腔组织切片

本文用显微红外光谱法研究了经染色处理和未经染色处理口腔正常组织和肿瘤组织的显微红外光谱。实验结果表明 ,对样品进行染色处理并未对上述口腔组织的特征光谱产生明显的影响。这就为深化认识人体正常组织和肿瘤组织的结构与光谱关系创造了机会。

碱金属复合氟化物的红外光谱研究

用傅立叶变换红外光谱法研究了ＫＩｎＦ４、ＫＡｌＦ４、ＲｂＡｌＦ４、ＣｓＡｌＦ４、ＲｂＧａＦ４、ＣｓＧａＦ４等六种碱金属复合氟化物的远红外及中红外光谱，对部分谱带进行了指认，并探讨了远红外光谱与其晶体结构的关系。

非化学计量胆红素钕的组成与配位作用

本研究工作在非水溶剂中,用不同原始比例(H_2BR∶Nd=1∶0.5～1∶3.0)的胆红素与金属离子合成了一系列胆红素钕络合物.金属钕的含量用 ICP 进行测试,发现并未得到确定组成的胆红素钕络合物.样品经 FT-IR 光谱测试,并与胆红素的红外光谱进行比较,其特征基团上光谱峰的强度及位置均发生了变化.据文献分析认为,合成的稀土化合物有类似胆红素钙的化学特性,钕离子也是随机地配位到胆红素分子的活性位置羧酸及 N-H 基团的原子上,并形成了非化学计量的胆红素钕络合物,并较好地解释了一些特殊的实验现象及结果.

围绕创新人才培养加强国家级实验教学示范中心建设

总结了北京大学化学与分子工程学院在创新实践教学体系构建、实验室制度化管理、实验技术人员能力提升和科普平台建设等方面的工作,介绍了近年来化学基础国家级实验教学示范中心(北京大学)围绕创新人才培养,以“提升实验教学质量”为核心、“建设创新化学实践教学体系”为目标,在示范中心建设方面开展的探索与实践。

中红外光纤技术用于腮腺肿瘤诊断的研究

采用傅里叶变换红外光谱法（ＦＴＩＲ）与中红外光导纤维联用技术对１１例肿瘤（良性肿瘤９例，恶性肿瘤２例），７例正常腮腺和１例合格化综合症的红外光谱进行了对比研究。结果发现正常腮腺和舍格伦综合症的红外光谱很相似，而与肿瘤的光谱存在着明显差别，同时也观察到良性与恶性肿瘤的光谱在若干波段处也有所不同。说明中红外光纤技术是腮腺肿瘤诊断的一种新方法。并有可能发展为非损伤性的肿瘤诊断方法。

化学“101计划”基础化学实验课程建设的思考与实践

化学“101计划”基础化学实验课程适用于拔尖学生培养计划2.0基地学校化学类专业低年级学生,是培养化学基础研究创新人才的高阶基础入门实验课程。本课程可以激发学生化学实验的兴趣,具备继续从事化学后续课程学习和化学研究的基本实验素养。通过以合成和测量为载体的单元实验或小综合实验,服务于基础单元操作学习、基础技能训练,或成为合成化学实验和化学测量学实验等课程学习必要的先导内容,为后续实验课程学习打基础。

偏高岭土改性轻烧氧化镁基磷酸镁水泥的3D打印性能

本文采用自主研发的混搅挤功能一体化建筑3D打印设备,实现了轻烧氧化镁基磷酸镁水泥材料的3D打印,探究了不同掺量偏高岭土(MK)对3D打印轻烧氧化镁基磷酸镁水泥性能的影响规律,并结合XRD与SEM试验进一步分析MK掺量对3D打印轻烧氧化镁基磷酸镁水泥水化产物及晶体形貌的影响。结果表明:3D打印轻烧氧化镁基磷酸镁水泥的凝结时间与力学性能均随着MK掺量的增加呈先上升后下降的趋势;当MK掺量为胶凝材料质量的4%~6%时,MK的加入有效改善了轻烧氧化镁基磷酸镁水泥浆体的打印性能,此时的轻烧氧化镁基磷酸镁水泥具有良好的挤出性能、建造性能与力学性能,能够满足3D打印应用要求;MK的加入不会改变轻烧氧化镁基磷酸镁水泥水化产物晶体的组成,但会产生大量无定形的非晶体水化产物,进一步填充水化产物与颗粒间的空隙,改善结构密实程度。

新时期高校实验技术队伍建设的实践与探索

化学基础国家级实验教学示范中心(北京大学)始终鼓励实验技术人员在完成教学支撑工作的基础上,结合个人专业特长和兴趣爱好参与其他工作。本文主要介绍了近年来技术人员在参与实验教学及教学改革、教学仪器研制与改进、实验室建设及社会服务等方面的具体做法,通过调动实验技术人员的主观能动性,释放个人创新潜能,促进技术人员素质的全面提升和个性化发展。

粉煤灰掺量对轻烧氧化镁基制备3d打印用磷酸镁水泥性能的影响

以实现轻烧氧化镁为原料制备低碳磷酸镁水泥材料的3d打印为目标,采用自主研发的混搅挤功能一化建筑3d打印设备,探究了不同粉煤灰掺量对以轻烧氧化镁为基制备磷酸镁水泥材料性能与打印性能的影响规律,并结合XRD与SEM微观试验进一步分析粉煤灰对其水化产物及晶体样貌的影响。结果表明:与重烧氧化镁相比,由轻烧氧化镁制备磷酸镁水泥的凝结时间大幅缩短;粉煤灰的加入对材料凝结时间影响较小,均在2~3 min左右,但对抗压强度与界面粘结强度有负面影响,当粉煤灰掺量为磷酸镁水泥质量的30%时,抗压强度及界面粘结强度分别下降约34.24%、48.94%;粉煤灰掺量在20%以内时,可有效改善轻烧氧化镁基磷酸镁水泥材料的干缩率,提高体积稳定性;粉煤灰中的活性物质参与水化反应,生成的水化产物与磷酸镁水泥展现出良好的化学相容性,使结构内部更为密实;当粉煤灰掺量为20%~25%时,制备的3d打印用轻烧氧化镁基磷酸镁水泥具有良好的工作性能、体积稳定性能、挤出性能以及建造性能,且满足3d打印对水泥基材料的力学要求。

矿物掺合料对3D打印水泥基材料性能的影响

通过将粉煤灰和硅灰分别以单掺及复掺形式掺入3D打印水泥基材料中,研究其对打印材料工作性能及力学性能的影响。结果表明:粉煤灰的掺入能够提高打印材料的流动度,但降低其可建造性;而硅灰的掺入效果则相反;不论单掺还是复掺,矿物掺合料的加入均会导致打印材料凝结时间出现不同程度延长;对于力学性能,粉煤灰的掺入会导致打印材料的抗压和抗折强度降低,而硅灰的掺入则会提高其力学性能;通过打印试样与浇筑试样的力学性能对比发现,由于打印工艺缺陷导致相邻打印长丝之间结合欠佳,产生孔隙,使得打印试样的强度低于浇筑试样,尤其对抗压强度影响显著。

动物毛皮种类的鉴别方法

从宏观和微观角度分别阐述了动物毛皮种类鉴别方法,探讨动物针毛及绒毛横断面的快速简易的制作方法,从毛发横断面上观察毛发微观结构,指出了用哈氏切片法的优越性及获得的理想图片,为动物毛皮种属鉴定提供了科学依据。

注重基础 促进交叉 尊重选择 培育英才——北京大学化学学科“拔尖计划”十年

北京大学化学与分子工程学院在实施基础学科拔尖学生培养计划过程中,实行动态管理制度,低年级统一培养,高年级通过制定个性化教学方案和参加科研训练的办法遴选拔尖学生,探索“扎根课堂打好基础,依托科研提高能力,着眼交流开阔眼界”的培养模式,实现“以高水平科研带动创新人才培养”的目标。在基础核心课程中设置平行的英文班和阅读讨论班以适应不同学生的需求。2016年,随着北京大学综合改革计划的推进,进一步明确了“一体化、多层次、开放式、重基础、求创新”的教学指导思想,在注重化学基础理论知识和基本实验方法培养、注重数学和物理基础知识学习的基础上,构建多样化和多模式的立体课程体系,为学生提供适合的课程学习和个性化学术发展途径。

7种特种动物纤维的性质·特点和微观结构观察

[目的]研究绵羊毛与特种动物纤维的性质、特点及其超微结构。[方法]以绵羊毛、山羊绒、羊驼毛、骆驼毛、兔毛、马海毛、牦牛毛为试验材料,利用扫描电镜法观察其鳞片结构。[结果]绵羊毛翘角大,平均值为33.2°,鳞片密度在16.2～34.9个/mm,鳞片平均高度为12.95μm,平均厚度为0.63μm;山羊绒翘角较羊毛小,平均值为20.6°,鳞片密度在10.3～15.6个/mm,鳞片间距大,平均高度为16.09μm,平均厚度为0.46μm;羊驼毛翘角平均值为34.6°,鳞片平均高度为5.85μm,平均厚度为0.33μm;骆驼毛翘角平均值为33.5°,鳞片平均高度为11.30μm,平均厚度为0.37μm;兔毛翘角平均值为31.2°,鳞片平均高度为7.03μm,平均厚度为0.36μm;马海毛翘角介于羊毛和羊绒之间,平均值为23.7°,鳞片密度也介于羊毛和羊绒之间,鳞片平均高度为15.82μm,平均厚度为0.61μm;牦牛毛翘角平均值为33.2°,鳞片平均高度为9.08μm,平均厚度为0.46μm。[结论]该研究结果为鉴别不同纤维种类奠定了基础。

5种动物毛皮种类的鉴别

对狐、貉、貂、狸、麝鼠5种毛皮动物的毛绒进行了研究,利用扫描电镜法比较其鳞片层及其横截面超微结构特征,以达到5种毛皮动物种类鉴别的目的。并测定了5种毛皮动物针毛及绒毛的鳞片翘角、鳞片高度、鳞片厚度等指标。结果显示:5种毛皮动物的毛纤维超微结构形态特征各异,其鳞片翘角、鳞片高度、鳞片厚度等指标的数据各不相同,同种动物针毛与绒毛之间的鳞片翘角、鳞片高度、鳞片厚度等指标也有差异。

滩羊脂肪中脂肪酸组成的研究

肉羊体脂脂肪酸是影响肉品风味和膻味的重要因素之一.利用HP6890型气相色谱仪,对2个年龄阶段滩羊的肾脏脂肪、背膘脂肪和尾部脂肪做了测定,分析了滩羊的三个不同部位脂肪组织中的脂肪酸组成及其特点,以及决定滩羊肉脂肪组织风味的主要因素.从分析结果中可知,滩羊脂肪中主要脂肪酸组成即豆寇酸(14:0)、软脂酸(16:0)、硬脂酸(18:0)、油酸(18:1)、亚油酸(18:2)、亚麻酸(18:3)等6种脂肪酸的累计组成占总脂肪酸的88.37 %～97.41 %.其中除豆寇酸(14:0)和硬脂酸(18:0)组成在年龄间差异显著外(P<0.05),其它脂肪酸含量均较稳定.