中心切割二维GC-MS法测定煤直接液化加氢改质油组成

采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2～138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2～138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2～138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。

气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成

采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。

煤直接液化循环溶剂中芳烃的分子组成及分布特点

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID),从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的芳烃组分进行了表征。TOF MS检测器在信噪比为200的条件下共检测到439个单体峰,FID检测器在信噪比为1000的条件下共检测到614个单体峰,芳烃组分的总含量为53.64%。将TOF MS检测到的数据依z值分类,共划分为10个系列,依次为CnH2n-6,CnH2n-8,CnH2n-10,CnH2n-12,CnH2n-14,CnH2n-16,CnH2n-18,CnH2n-20,CnH2n-22和CnH2n-24系列;FID检测器比TOF MS多检测到CnH2n-26和CnH2n-30两个系列。芳烃组分中,同一系列中同时包含多种类型的同分异构体,如CnH2n-10系列中含六氢苊烯类、六氢芴类、八氢蒽类、八氢菲类等,CnH2n-14系列中含联苯类、苊类、四氢蒽类和二苯基甲烷类等,……。碳数分布检测结果显示,CnH2n-6,CnH2n-8,CnH2n-10,CnH2n-12,CnH2n-14,CnH2n-16,CnH2n-18,CnH2n-20,CnH2n-22,CnH2n-24和CnH2n-26系列中含量最高的化合物碳数依次为C12,C13,C14,C18,C14,C18,C18,C16,C17,C19和C22。

全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。

SH/T0558标准分析煤液化油馏程误差因素分析

基于SH/T0558标准馏程分析原理,结合煤液化油烃类组成特点,分析了采用SH/T0558标准分析标准规定馏程范围内的煤液化油产生的误差因素,总结了标准分析石油和煤液化油过程中由分析仪器、分析方法和分析人员操作产生的误差因素,及由煤液化油烃类组成性质特点引起的误差,并建议建立适合煤液化油性质的色谱模拟蒸馏标准。

煤直接液化循环溶剂中饱和烃的分子组成及分布特点

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的饱和烃进行了表征。TOF MS检测器在信噪比(S/N)为200的条件下共检测到599个单体峰,FID检测器在信噪比(S/N)为1000的条件下共检测到458个单体峰。TOF MS的定性结果表明:在GC×GC-TOF MS/FID设定的分析条件下,链烷烃检测到57个单体峰,含有从正戊烷到正三十一烷的完整分布,可达到单体识别;环烷烃共检测到一环烷烃~五环烷烃五种族类,依次检测到104,229,180,28,1个单体峰,可进行每一族类环烷烃中不同碳数的识别。对FID检测器采集的数据进行面积归一化定量,结果表明:链烷烃中主要为正构烷烃,占全部链烷烃的91.86%,一环烷烃中正构烷基环己烷单体的含量比异构烷基环己烷单体的含量大,15种正构烷基环己烷的含量占全部一环烷烃的41.77%;一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、四环烷烃和五环烷烃在煤直接液化循环溶剂中的含量依次为2.11%,14.90%,17.81%,5.30%和0.15%;芳烃组分的总含量为53.64%;含少量含氧杂原子化合物,其含量为0.26%;碳数分布检测结果显示,一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃和四环烷烃含量最高的化合物碳数依次为C 13,C 12,C 14和C 16。

煤直接液化油品组分分析研究进展

综述了近年来煤直接液化油品组分分析方面的研究进展,主要包括单体烃组成、族组成和碳数分布、杂原子化合物的分析等方面。并对其发展趋势作了简要展望(引用文献30篇)。

谈谈如何活跃数学课堂教学

知识的获得是一个主动的过程,学生不应是信息的被动接受者,而应该是知识获取过程的主动参与者.轻松愉快的课堂教学,有利于激发学生学习的兴趣,充分调动学生学习的主观能动性,从而获得较佳的教学效果在如何活跃数学课堂,提高教学质量呢?现谈谈自己在多年教学中的一点体会.

基层医院股骨远端骨折的手术治疗探讨

目的总结基层医院手术治疗股骨远端骨折的疗效,探讨手术方式的选择。方法1997年1月～2006年5月共手术治疗股骨远端骨折105例,对其中随访资料85例患者,根据骨折类型、内固定方式、术后开始功能锻炼时间等因素进行分析。结果85例获6～38个月(平均22个月)随访,其中7例发生不愈合,膝关节功能活动度平均110°,无膝内外翻畸形。结论基层医院,必须按照实际情况选择不同的内固定方法,以达到最佳治疗效果。

气相色谱-质谱法测定煤直接液化供氢溶剂中55种芳烃

煤直接液化供氢溶剂样品经固相萃取和不同溶剂洗脱而分离为饱和烃、芳烃和胶质等3种组分。将所得芳烃组分进行气相色谱分离,由于所用色谱柱为弱极性毛细管色谱柱,得到了按沸点从低到高的规律出峰的55种芳烃的总离子流色谱图。在此基础上,经NIST谱库检索与标准谱库对比,运用ASPEN PLUS中数据库进行沸点检索,并结合保留指数文献对比,最终识别了这55种芳烃并计算其在HP-5MS色谱柱上的保留指数。采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对各化合物的结构式和相对分子质量进行测定。用面积归一化法进行定量,确定了此55种芳烃的相对含量,芳烃碳数分布主要集中在C10～C16,占已测定芳烃总量的92.20%;芳烃类型主要为环烷苯类,占46.87%,其次为二环烷苯类和苊类,分别占19.13%,10.67%。

血液透析联合血液灌流治疗维持性血透患者皮肤瘙痒的观察与护理总结

目的分析血液透析(HD)联合血液灌流(HP)对维持性血透患者皮肤瘙痒效果。方法选择2011年3月至2012年3月我院收治的72例维持性尿毒症皮肤瘙痒患者,并按照治疗方法不同分为常规组与实验组,每组各36例。常规组给予常规HD治疗,实验组在常规HD治疗的同时联合HA130灌流器治疗,两组患者均给予心理护理干预,连续治疗5次后比较两组临床疗效。结果实验组、常规组治疗总有效率分别为94.4%,69.4%,实验组疗效明显优于对照组且差异性显著,因而具有统计学意义标准(P<0.05)。结论血液透析(HD)联合血液灌流(HP)治疗维持性血透患者皮肤瘙痒疗效确切,值得推广。

固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析表征煤直接液化循环溶剂中的氢化芳烃

建立了固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(SPE-GC×GC-TOF MS)分析表征煤直接液化循环溶剂中的氢化芳烃的分析方法。固相萃取小柱将循环溶剂分离为饱和烃部分和芳烃部分,芳烃部分用GC×GC-TOF MS分析。结果表明:固相萃取方法可以有效的将循环溶剂中的饱和烃和芳烃分离,减少饱和烃组分对氢化芳烃定性的干扰;GC×GC-TOF MS法相比于传统的一维气相色谱-质谱具有较高的分离度,能提供数倍的峰容量。通过定性分析,共鉴定出417种氢化芳烃。该方法为煤直接液化循环溶剂中氢化芳烃的分析表征提供了一种有效的分析方法。

胫骨平台骨折117例手术治疗分析

我院1998年1月至2006年6月共手术治疗胫骨平台骨折117例,取得了令人满意的疗效。现报道如下。1临床资料1.1一般资料117例中,男74例,女43例。年龄18～69岁,平均43.5岁。骑摩托车致伤41例,汽车撞伤66例,坠落伤10例。闭合伤108例,开放伤9例。伴腓总神经损伤2例。按Schatzker分型：Ⅰ型单纯外侧平台劈裂型9例,Ⅱ型外侧平台劈裂塌陷型49例,Ⅲ型单纯外侧平台塌陷型31例,Ⅳ型内侧平台骨折8例,Ⅴ型双侧平台骨折20例。术中植骨112例,取髂骨或同种异体骨。受伤至手术时间3～21 d,平均12 d。

只是不停地搅拌而已

生活经验告诉我们：妞果要冲泡一杯糖水，搅拌是必不可少的，如果省略了这一步骤，很可能出现这样的结果：上层索然无味，下层太过甜腻。类似的还有向汤中加盐，我们总习惯用调羹搅动几下，否则，很容易“一半是海水，一半是淡泉”；有经验的家庭主妇烹制蛋糊，精心搅拌后口感嫩滑，而如果手艺欠佳，则不管外观还是口感都会让人大跌眼镜。