虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N'-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。

一锅法合成3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸

以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、甲基肼为原料,采用一锅法合成了重要农药中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。并对反应条件进行了优化,反应总收率大于74%,产品含量大于98%。该方法具有工艺条件温和、易操作、三废少等优点,且生产成本较低,产品品质好,含量高,适合大规模工业化清洁生产。

丙虫磷的合成研究

苯酚与二甲基二硫在无机酸的催化下合成对甲硫基苯酚,收率达到90%。三氯化磷与正丙醇合成亚磷酸二正丙酯再氯化成O,O 二正丙基磷酰氯,收率达到90%。对甲硫基苯酚与O,O 二正丙基磷酰氯在K2CO3的存在下合成丙虫磷,总收率达到65%以上。

2-氨基-4-氯-苯并噻唑的合成

以邻氯苯基硫脲和硫酰氯为原料,经环合反应制得2 氨基 4 氯苯并噻唑,收率为94 8%,探讨了溶媒种类、投料比、反应温度和反应时间对收率的影响,并改进了合成工艺。

苯氧菌酯的合成研究

以苯酞和邻甲酚为起始原料 ,生成物经酰氯化、酰氰化、水解反应得苯基草酸甲酯衍生物 ,再与甲氧基氨盐酸反应得Z/E构型混合物。该混合物经转位反应得苯氧菌酯。反应总收率为 5 7 2 % (以苯酞计 ) ,产品纯度为 95 %。该工艺流程简单 。

Fenton试剂预处理丁硫克百威废水的实验研究

通过单因素实验考察Fenton试剂预处理丁硫克百威生产废水,研究了反应初始pH值、七水合硫酸亚铁投加量、双氧水投加量和反应时间等因素对废水COD去除率和呋喃酚去除率的影响。结果表明:Fenton法预处理丁硫克百威废水的优化条件是pH=3.0、七水合硫酸亚铁投加量为5.6 g/L、双氧水投加量为25.0 mL/L、反应时间为120 min,在此条件下废水的COD去除率为60.6%,呋喃酚去除率为74.3%,BOD5/COD从0.07上升至0.36,改善了废水水质,保障了后续生化处理条件,为企业废水处理提供了切实可行的理论依据。

马来酸酐—双环戊二烯交替共聚物的表征

IR1、H NMR1、3C NMR表明马来酸酐-双环戊二烯共聚物为严格的交替共聚物,DTA及TG表明马来酸酐-双环戊二烯共聚物具有良好的耐热性能。

2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成

介绍了以水合肼、二硫化碳和溴甲烷为原料合成二硫代肼基甲酸甲酯,经关环、氧化生成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成工艺,并优化了反应条件,合成总收率(以水合肼计)达70%以上。

邻亚甲基醌和3-氯吲哚啉酮[4+1]环加成合成螺环吲哚啉酮

以3-氯吲哚啉酮与邻亚甲基醌中间体为原料,在碱性条件下通过Michael加成/环化串联反应,高收率、高非对映选择性地构建双杂环螺环化合物。其中,邻亚甲基醌中间体通过磺酰基取代苯酚在无机碱作用下原位生成获得,在温和、简易操作条件下与3-氯吲哚啉酮作用一步制备含有苯并呋喃和吲哚啉酮这2种重要杂环骨架结构的螺环化合物。通过条件筛选,在最优条件下获得目标产物。为了验证此方法的实用性,进行克级规模试验。研究结果表明:在最优条件下,目标产物收率高达92%,非对映选择性dr大于20:1;扩大底物用量,收率和非对映选择性仍很高;此方法普适性广,对于多种类型的磺酰基取代苯酚以及吲哚啉酮底物同样适用。

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱，以甲醇／水（80／20，v/v）为流动相，检测波长选择276nm。结果表明：质量浓度在0．03245-0．2163mg／mL范围内，线性关系良好，线性回归方程为Y=9632186．7X＋6826．7，相关系数为0．99998，方法的标准偏差为0．42，变异系数为0．42％，平均回收率为99．8％。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量，结果重现性好，与气相色谱法测定结果相吻合。

马来酸酐—双环戊二烯交替共聚物与聚氨酯共混研究

马来酸酐-双环戊二烯共聚物可与聚氨酯进行反应性共混。丙酮为两者的良好反应性共混溶剂;共混过程中应严格注意反应配比。热失重曲线表明聚氨酯与马来酸酐-双环戊二烯共聚物进行反应性共混后,其热稳定性有较大提高,其起始热失重温度提高了约41 K。

4,6-二氯嘧啶的合成研究

以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料合成4,6-二羟基嘧啶,然后采用三氯氧磷氯化法合成4,6-二氯嘧啶。研究了物料比、反应温度及反应时间对反应的影响,两步反应的总收率可达81.7%,4,6-二氯嘧啶的纯度达98.0%,此合成方法适宜于工业化。

高效、低毒杀虫剂噻虫啉的合成工艺研究

噻虫啉是一种高效、低毒、广谱的新烟碱类杀虫剂。以氰胺、二硫化碳、硫酸二甲酯、半胱胺盐酸盐等为原料,无机碱作缚酸剂合成2-腈基亚胺-1,3-噻唑啉。在正丁醇溶剂下再与2-氯-5-氯甲基吡啶反应得噻虫啉,以二硫化碳计收率达74.6%。1H NMR、MS分析测定结构与产品一致。

笔算开立方(高一、高二、高三)

一天,我遇到了一道需要用的近似值的物理题.我没带计算器或《中学数学用表》,只好逐个计算一些数的立方,并与10比较,好不容易才把小数点后第二位数字确定下来.这促使我寻求笔算开立方的方法.

3-甲氧基亚甲基苯并呋喃-2(3H)酮回收利用的工艺研究

以3-羟基亚甲基苯并呋喃-2(3H)酮、甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了嘧菌酯中间体3-甲氧基亚甲基苯并呋喃-2(3H)酮。考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件。该方法具有反应条件温和、反应时间短、产品收率和纯度较好,适合工业化生产等优点。

高丝氨酸的合成研究

以γ-丁内酯为原料，通过溴化、水解、氨化反应得到高丝氨酸。反应12h，总收率达70％，该方法具有收率高、反应时间短、条件温和等优点。产物结构经GC—MS，^1HNMR确证。

2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成工艺研究

以对氟苯胺为起始原料,经过乙酰化、溴化得到2-溴-4-氟乙酰苯胺,与3,4-二氯苯硼酸通过Suzuki偶联并脱去乙酰基得到2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺。并对反应条件进行了优化,目标总收率为66.3%,其结构经MS,1H NMR确证。

(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的合成研究

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2,6-二氯苯并噁唑为原料,在碱性条件下反应合成除草剂中间体(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸。研究了反应时间、反应温度、物料比及催化剂对反应的影响。该法具有反应条件温和,收率高及适宜于工业化等优点。

高品质丁硫克百威的合成研究

以二正丁胺为原料,先与一氯化硫、硫酰氯和克百威反应合成高品质丁硫克百威,收率大于97.0%(以克百威计),含量大于96.0%。

4-氯-6-甲氧基嘧啶回收利用的工艺研究

4-氯-6-甲氧基嘧啶是杀菌剂嘧菌酯生产过程的主要副产物。本文研究了4-氯-6-甲氧基嘧啶与三光气反应得到4,6-二氯嘧啶的方法,可使4-氯-6-甲氧基嘧啶回收变为嘧菌酯生产的原料。确定了优化工艺条件为:8.8g(0.06mol)4-氯-6-甲氧基嘧啶(CMP)、13.2g(0.18 mol)N,N-二甲基甲酰胺(DMF),n(BTC)∶n(CMP)=1∶1,100℃反应2 h,收率为93.2%,该方法具有操作简便,环境友好,产品收率和含量较高,适合工业化生产等优点。