柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。

复方氨基酸注射液中有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸测定

目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30∶1)为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为1.4μg·mL^(-1)和4.4μg·mL^(-1),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。

温度对等摩尔CTAB-SDS复配体系表面张力及乳化性能的影响

测定了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),十二烷基硫酸钠(SDS)及它们等摩尔复配体系在不同温度下的表面张力及乳化性能。复配体系的γCMC从10℃的63.67 mN/m下降到90℃的36.38 mN/m,比相应单一体系的γCMC还略低,表现出高温下较高的表面活性。相应的单一体系的CMC值变化不明显,而CTAB-SDS体系的CMC却减少近一半。这些表面活性剂形成的乳液稳定性随温度升高而下降,与表面活性无关。90℃时复配体系的乳液分出10 mL水层的时间只需0.37 m in,使中和电荷加高温有可能成为一种较好的破乳方法,高温时等摩尔CTAB-SDS的高表面活性与所形成乳液的不稳定性使其有可能较好地应用于催化一些两相反应。

注射用水溶性维生素中生物素含量测定方法改进

目的建立高效液相色谱法,改进注射用水溶性维生素中生物素的含量测定方法。方法色谱柱为COSMOSILC18(250×4.6mm,5μm),以缓冲液(取0.5g高氯酸钠,加入1ml磷酸,用水稀释至1000ml)为流动相A,乙腈-甲醇(1:2)为流动相B,以流速1.5ml/min进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为200nm。结果生物素在1.5～4.5μg/mg的浓度范围内呈线性关系,r=0.9995(n=5)。平均回收率为101.0%,RSD为0.6%(n=9)。结论本方法简便、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定注射用水溶性维生素中生物素的含量。

气相色谱法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量

目的采用气相色谱(GC)法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量。方法色谱柱为DB-WAXetr毛细管柱(30m×0.32mm,1.0μm),采用程序升温方式。结果乙二醇检测质量浓度在1.60～667.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=523.59X-2.8439(r=0.9998),平均回收率为103.1%,RSD为1.9%(n=9);二甘醇检测质量浓度在1.61～670.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=567.48X-1.8425(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD为1.6%(n=9)。结论 GC法简单、灵敏,可用于依托泊苷注射液的质量控制。

顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂

目的建立检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法色谱柱采用Agilent DB-WAXetr毛细管柱(30 m×250μm,0.5μm),程序升温,流速为1.5 mL/min;进样方式为分流进样,分流比为10∶1;进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为110℃,平衡时间为30 min;进样量为1 mL。按外标法进行定量分析。结果环戊丙酰氯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、吡啶的检测质量浓度线性范围分别为25~100,250~1 000,150~600,250~1 000,12.5~50.0μg/mL,r分别为0.999 49,0.999 73,0.999 68,0.999 73,0.999 58,精密度试验结果的RSD分别为1.4%,0.7%,1.4%,1.4%,2.5%(n=6);加样回收率分别为104.55%,93.74%,100.94%,96.42%,94.52%,RSD分别为1.19%,1.40%,1.68%,1.02%,3.50%(n=6);检出限为0.04~0.70μg/mL,定量限为0.10~2.5μg/mL。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的测定。

HPLC法测定茶碱麻黄碱片中茶碱和麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱，以甲醇-0．005mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．3％三乙胺，用磷酸调节pH值至3．0）（20：80）为流动相，流速为1．3mL·min^-1，检测波长210nm。结果：所选流动相适用范围较广，耐用性好，样品中两种成分分离度大。盐酸麻黄碱与茶碱分别在进样量在0．30—0．90μg（r=0．9997）和1．42～4．24μg（r=0．9993）范围线性关系良好，回收率分别为99．8％和100．0％（RSD分别为1．0％和0．8％）。结论：本法简便、准确、精密度高，可有效地控制茶碱麻黄碱片中双组分的含量。

高效液相色谱法测定注射用己酮可可碱中有关物质

目的建立测定注射用己酮可可碱中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse plus C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(3∶7),流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(7∶3)梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,,检测波长为272 nm。结果己酮可可碱与各杂质分离良好,与可可碱、茶碱、咖啡因在质量浓度0.4~5.0μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系,定量限分别为8.5,11.1,28.8,12.6 ng。结论该法专属性强、灵敏、准确,可用于注射用己酮可可碱有关物质的测定。

HPLC法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量

目的建立同时测定美敏伪麻口服溶液中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用HPLC法，用Zorbax Rx—C18柱分离，以0．1mol／L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2．5～3．0）-正丁醇（体积比90：10）为流动相，检测波长25413nm。结果样品中3个组分完全分离且线性关系良好，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为99．3％、99．9％和99．6％，RSD分别为0．2％、0．4％和0．2％（n=9）。结论本法结果准确，操作简便，可以有效地控制产品质量。

依托泊苷软胶囊的含量测定及有关物质研究

目的建立依托泊苷软胶囊的有关物质及含量的HPLC测定方法。方法色谱柱为Inertsil(Dia-monsil)250×4.6mm(5μm);以乙腈—醋酸盐缓冲液(pH4.0)(取醋酸钠5.44g,加水溶解并稀释至2000ml,用冰醋酸调节pH值至4.0)(20∶80)为流动相A;以乙腈—醋酸盐缓冲液(pH4.0)(60∶40)为流动相B;梯度洗脱,流速为1.5ml/min。柱温为40℃;检测波长为254nm。结果依托泊苷与各杂质峰、空白辅料峰达到基线分离。在0.576～240μg/ml范围内线性关系良好。依托泊苷的检测限为2.19ng,平均回收率为100.0%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法简便,专属性、重现性好,结果准确可靠,可用于依托泊苷软胶囊的含量测定及有关物质检测。

注射用水溶性维生素中维生素B_(12)含量测定方法改进

目的建立高效液相色谱法,改进注射用水溶性维生素中维生素B12的含量测定方法。方法色谱柱为COSMOSIL C18(250mm×4.6mm×5μm),流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.2ml/min;柱温为30℃,检测波长为550nm。结果维生素B12在每毫升含0.25～0.75μg的浓度范围内线性关系良好,r=0.9998(n=5)。平均回收率为99.2%,相对标准偏差值(RSD)为0.8%(n=9)。结论本方法简便、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定注射用水溶性维生素中维生素B12的含量。

不同胺模板剂合成有孔硫化锌纳米空球

采用乙二胺、1，3-丙二胺、丁胺和β-羟乙基乙二胺等不同胺为模板剂，它们与CS2反应生成的H2S为硫源，在50℃与ZnSO4搅拌反应20min制备了有孔的ZnS纳米空球．用SEM和TEM表征了有孔ZnS纳米空球的形貌、粒子大小为100～850nm以及孔的大小为150～600nm，XRD和HRTEM阐明了其为B型立方晶系，并由2～5nm的ZnS纳米晶构成，UV—vis最大吸收峰蓝移表明其具有一定的量子尺寸效应．胺模板剂的两个氨基有利于与Zn^2＋作用而形成均匀、相对光滑的有孔ZnS纳米空球，引入羟乙基则不利，提出了由H2S冲出形成孔的合理机理．

XBRL环境下财务报告鉴证框架的建构——基于XBRL财务报告元素的角度

基于XBRL财务报告元素的角度,构建了由总体鉴证目标(XBRL财务报告真实恰当地反映了企业的经济事实或者纸质报告)、具体鉴证目标(XBRL财务报告的合规性和可靠性)和管理层认定组成的XBRL环境下财务报告的鉴证框架,并对XBRL财务报告进行了鉴证,发现在XBRL财务呈报中出现了违反基本元素标记的完整性和元素数据的金额准确性等的错报。在XBRL财务报告的推进过程中需要贯彻实施通用分类标准,加快制定行业扩展分类标准,并加强对XBRL财务报告质量的人工校验以及完善编制流程的内部控制等。

HPLC法测定酚咖片中有关物质对氨基酚的含量

目的：建立酚咖片中有关物质对氨基酚含量的HPLC测定方法。方法：Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．05m01．L^-1。醋酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为232nm。结果：对氨基酚在5～15mg·L^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9997），最低检测量为4．2×10^-4μg（S／N=3），平均加样回收率为100．1％（RSD=0．42％）。结论：本方法快捷、灵敏、准确，可用于酚咖片中对氨基酚的测定。

双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液杂质控制研究思路探讨

目的:建立测定双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液杂质的HPLC法,并分析复方制剂杂质控制的要点。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-4%冰醋酸溶液(65∶35)为流动相,检测波长为254 nm,测定双氯芬酸钠有关物质;采用CNW Athena C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液1.3 mL和0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液32.5 mL,加水稀释至1000 mL,用10%磷酸调pH至8.0)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为230 nm,测定盐酸利多卡因已知杂质2,6-二甲基苯胺。结果:从药物的结构、稳定性差异性、杂质的来源归属、分析方法等方面寻找杂质控制策略,双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液复方制剂杂质主要源于酸与光热降解。在本剂型中双氯芬酸钠杂质A与2,6-二甲基苯胺需重点控制。结论:本法制定了有效的系统适用性要求,专属性强,为双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液复方制剂的质量控制及生产企业改进工艺提供参考。

HPLC法测定磺胺甲恶唑钠有关物质

目的建立高效液相色谱法,测定磺胺甲恶唑钠有关物质。方法色谱柱为Zorbax C8（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾13.6 g,加水至1000 m L,用2%氢氧化钾溶液调p H值至5.3）（35∶65）;检测波长为210 nm。结果磺胺甲恶唑钠与各杂质在该色谱条件下能有效分离,有关物质检测限0.97 ng。其中杂质F在0.4∽5μg/m L内线性关系良好,r=0.9999（n=5）,定量限2.0 ng。结论本方法准确,灵敏度高,可用于测定磺胺甲恶唑钠有关物质。

第二课堂对大学生就业能力的培养模式研究

如今随着知识经济到来,现代社会对大学生的就业能力提出了更高的要求,不仅需要掌握牢固的理论知识,还要有实践的创新能力,这就对高等教学提出了新的挑战。本文从"第二课堂"的概念和意义出发,结合现实社会对独立院校人才的需求,探讨第二课堂对大学生就业能力培养的意义,提出其进一步发展的措施。

95后大学新生课程学习特点及教学方法改革创新——以宏观经济学课程为例

2014年起,高校大一新生多数已变为95后,这批学生已与80后、90后学生产生很大的区别,他们更自我,更重视结果,也更具备创新精神,敢于挑战传统。因此,这也对高校教师的教学方法提出了新的挑战。从95后大学新生课程学习特点展开分析,提出若干应对这批学生的创新型教学方式,并以一个经济学知识点为案例,讲解教学方法的应用过程。

在生物教学中如何培养学生的科学研究意识

当前基础教育新课程改革的一个十分重要要求就是提倡探究性学习,通过从如何创设情境、改善教学模式和怎样架设实验探究桥梁等几个方面,详细地阐述了培养学生科研意识的过程,对学生科研意识培养途径的探讨,培养出适应未来社会的创新人才。

己酮可可碱葡萄糖注射液中杂质的研究

目的研究己酮可可碱葡萄糖注射液中杂质、杂质的结构确证及产生的原因。方法通过LC-MS,推断杂质可能结构,并以可可碱与1,3二溴丙烷为起始原料,制备目标化合物,用IR,LC-MS,1H-NMR,13C-NMR进行结构鉴定。结果确证该杂质为1,1'-(丙烷-1,3-二基)双(3,7-二甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮)。结论本实验为己酮可可碱葡萄糖注射液生产工艺中杂质的控制及质量评价提供依据。