饲料中硒的测定—氢化物发生原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中的硒。结果表明,用硝酸和高氯酸对试样进行消化,用6mol·L-1的盐酸对试样进行还原,通过氢化物发生原子荧光光谱法对饲料中的硒进行测定,样品、质控样、添加回收测得值准确可靠。在0~50μg·L-1的浓度下,硒的浓度和荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9999,测得数据结果RSD小于5.08%,加标回收率处于96.0%~109.0%之间,方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高。

纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO2),建立单斜相纺锤形纳米ZrO2富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007ng.mL-1,相对标准偏差为0.13%(n=11);系统的研究纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,以2mL 0.5mol.L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO2上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98%以上;考察了纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6μg.g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO2的对比实验探讨了纳米ZrO2的性能,并将纳米ZrO2的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意。

纳米材料在重金属离子分离富集中的应用

综述了纳米材料(包括氧化物、表面修饰氧化物、磁性氧化物、碳纳米管等)在重金属离子分离富集中的应用研究(引用文献63篇)。

国内外真菌毒素检测标准现状及分析

该文介绍目前国内外现有主要真菌毒素检测标准,对国际标准化组织(ISO)、国际分析化学师协会(AOAC)、欧洲标准化委员会(CEN)和我国现有主要真菌毒素检测标准进行了比较和探讨.综述了相关技术在现有标准中的应用,并分析相关技术和标准的发展趋势。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的方法研究

深入剖析了氢化物-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的测定方法。结果表明:采用混合酸(HNO3-HC lO4=5∶1)消解样品,以盐酸介质作为载流,样品酸度控制在10%时进行样品分析,测得值准确可靠。在0—50μg/L范围内,总砷的浓度与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9998以上。RSD小于3.04%。加标回收率处于90.0%—97.2%之间。方法线性范围宽,简便快速,稳定性好,灵敏度高,可广泛应用于各类食用菌产品中总砷的测定。

单斜相纺锤形纳米ZrO_2富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni(Ⅱ)

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO2),建立以单斜相纺锤形纳米ZrO2为吸附剂电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定痕量Ni2+的方法。本方法对Ni2+的检出限为0.029μg/L,相对标准偏差为2.7%(n=6);结果表明,在pH 9.0、吸附10 min时,纳米ZrO2对Ni2+的吸附率可达99%以上;以2 mL 0.5mol/L HCl为洗脱剂洗脱30 min,可定量洗脱纳米ZrO2上吸附的Ni2+,洗脱率达98%以上;纳米ZrO2对Ni2+的静态吸附容量为198μg/g、富集倍数可达250倍;考察了共存离子的影响以及其再生性能。将本方法应用于实际水样中痕量镍的测定,方法回收率为96.3%～101.4%。

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。

微波消解与ICP-MS联用测定水稻不同器官中镉含量的研究

通过盆栽实验,采用微波消解和ICP-MS联用技术,测定水稻不同器官中镉的含量。优化了微波消解和ICP-MS的工作条件;初步研究了镉在水稻不同器官中的分布状况。镉在水稻各器官中含量跨度宽,ICP-MS法具有线性动态范围宽、极少稀释样品、快速、准确等特点,很适合使用该法测定,通过加标回收率和国家标准物质的分析,验证了方法的准确性和可靠性。

对田间试验数据的统计处理方法——格拉布斯准则和应用EXCEL进行方差分析、多重比较(LSD)

格拉布斯准则、方差分析、多重比较对于数据的统计处理是很有效的方法,Excel是实验室常用的数据处理软件。本文以农业生产的试验数据为例,介绍对于数据异常值的去除,在Excel中通过"加载宏"自动进行方差分析,以及利用其函数以最小显著差数进行多重比较的统计方法。

王水消解-原子荧光光谱法测定土中砷和汞

为探讨检测土壤中砷和汞的新方法，采用王水一水体系进行消解，应用原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定。结果表明：当砷的质量浓度处于0-100．0ng·mL^-1，汞的质量浓度处于0～2．0ng·mL^-1时，浓度与荧光强度均能呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9993，方法的检出限分别为0．260和0．022ng·mL^-1，将该方法用于不同土壤标准物质的测定，测定结果均在标准值允许范围内，RSD处于1．3％～3．5％，说明该方法线性范围宽，稳定性好，灵敏度高，准确度高，可广泛用于批量土样中砷和汞的测定。

土壤中镉、镍、铅全量和有效态的ICP-MS法测定及两者相关性分析

本研究以Rh103为内标,以EPA 6020为干扰方程,选择待测元素同位素为Cd114、Ni60、Pb 208,用ICP-MS测定土壤中镉、镍、铅全量和有效态含量,以国家标准物质GBW07424和GBW07412a验证该方法的准确性,并通过153份土壤样品的全量和有效态数据对二者相关性进行分析。结果表明,有效态和全量含量呈正相关,有效态存在量受元素种类影响显著。在污染情况上,镉和铅是土壤主要的污染元素,镍非主要污染元素。

原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%～104.0%和89.5%～96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0～100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0～2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。

微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定

为了得到准确而完善的检测结果,对微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞结果的不确定度进行了评定,结合各不确定度分量对测定方法中不确定度的主要来源进行了分析。结果表明:样品的前处理方法以及试样的重复性对获得准确测定结果尤为重要,标准曲线的配制也是重要的不确定度来源,同时需要确保仪器的稳定性,而试样定容和样品称样引入的不确定度极低,可以忽略。通过不确定度的评定,明确了测定过程中主要误差的来源,为降低检测过程中的误差提供了依据。

原子荧光光谱法测定富硒小米中硒的不确定评定

介绍了原子荧光光谱法测定富硒小米中硒含量的不确定度评定方法,结合各不确定分量结果,分析了测定方法中不确定的主要来源,提出了获得更为准确的测定结果的关键,为保证测定结果的科学性和完整性提供科学依据。

氢化物发生原子荧光光谱法测定膏类化妆品中的砷

选择适当的化妆品前处理方法，应用氢化物发生原子荧光光谱法对膏类化妆品中的砷进行测定。当曲线的浓度处于0-50 ug·L^-1时，砷的浓度与荧光强度呈良好的线性关系，相关系数可达到0.9999。RSD小于4.67%。加标回收率处于92.4%-97.6%。方法线性范围宽，简便快速，稳定性好，灵敏度高，可广泛应用于膏类化妆品中砷的测定。实验中进一步优化实验条件，得到了准确的测定结果，保证回收率。

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF-AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。

应用ICP-MS，AFS，GF-AAS测定食品中As，Cd，Hg，Pb方法的对比研究

近年来，食品安全问题已经成为人们关注的焦点和热点，食品中重金属含量准确有效测定一直是我们所研究的，重金属测定在推荐性国标方法中已经存在，但随着元素分析方法、手段不断更新，分析速度越来越快。微波消解．电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中重金属含量是近些年新兴起较先进的检测方法，目前还没有相关国家标准出台，现阶段是ICP—MS法与现行国标方法进行反复对比验证的试验阶段，因此进行深入的方法对比研究，为ICP-MS分析方法新国家标准的制订奠定基础。

负载型纳米TiO_2的制备及其对亚硝酸盐的光催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Fe3+、Gd3+共掺杂纳米TiO2,并以空心玻璃微珠(HGM)为载体制备了负载型催化剂(Fe3+/Gd3+/TiO2-HGM)。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外漫反射(DRS)对其进行了表征。考察了溶胶煅烧温度、煅烧时间对空心微珠负载效果的影响,并对负载次数、催化剂用量对亚硝酸盐的光催化活性的影响进行了测定。结果表明,与自制Fe3+/Gd3+/TiO2相比,负载型催化剂可显著提高催化剂的光催化活性;当以500℃下煅烧2h,负载两次,催化剂投入量为2.0g/L时,亚硝酸盐可得到最大降解,其降解率约为93.81%。

前处理方法对3种谷物样品总铝含量测定的影响

方法采用微波消解处理3种谷物样品,增加赶酸提取步骤,溶解试样中酸不溶铝,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总Al含量,研究3种不同前处理方法对样品中总Al含量测定的影响。优化微波消解条件、ICP-MS仪器测定条件,选择国际通用EPA200-8标准干扰校正方程;利用小麦全粉(GBW10011)国家标准物质及添加回收率试验验证方法的准确度与可靠性。前处理方法差异对样品中总Al测定值的影响:直接消解法测定值低于标准值;硫酸赶酸法和高氯酸赶酸法测定值均在标准值允许范围内;3种方法的添加回收率均较好。说明直接消解法处理试样存在着酸不溶铝,后两种处理方法准确、可靠,是ICP-MS法测定3种谷物中总Al最佳的样品前处理方法。