用差示扫描量热法测量LAP晶体的比热

本文叙述用差示扫描量热法测量新发现的有机非线性光学晶体——L-精氨酸磷酸盐(简称 LAP)的比热。为了提高测量的准确性,采用比例法。为了验证方法的可靠性,首先用该法测量石墨的比热,石墨比热的实测值与文献值相吻合。整个测量得到了满意的结果。

用DSC和TMA技术研究铌酸锂钠晶体的低温相变

用ＤＳＣ和ＴＭＡ技术研究铌酸锂钠晶体的低温相变杨兆荷王大庆（山东大学晶体材料国家重点实验室济南２５０１００）（山东师范大学测试中心济南２５００１４）铌酸钠在室温是正交晶系反铁电体。铌酸锂则是三方晶系铁电体，对Ｌｉｏ．０２５Ｎａｏ．９７５ＮｂＯ３（铌酸...

邻香兰素L-甲硫氨酸Schiff碱二吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

X射线单晶结构分析结果表明,标题化合物晶体—ZnVAL C_(28)H_(30)N_4O_4SZn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9259(2),b=1.4409(4),c=2.1046(8)nm,Z=4,最终因子R_w=0.080.利用热重分析对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到了其相应的动力学参数,非等温动力学方程为:da/dt=A·e^(-E/RT)3/2(1-α)^(4/3)[1/(1-α)^(1/3)-1]^(-1)

Co(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成、氧合反应热力学及热分解动力学的研究

合成了两种新的钴(Ⅱ)schiff碱配合物水杨醛L-甲硫氨酸-水合钴(Ⅱ)(1),邻香兰素L-甲硫氨酸-水合钴(Ⅱ)(2)通过元素分析、红外光谱、热分析等测试手段研究了配合物的性质,并确定了配合物的组成。用气体吸收装置测定配合物在乙腈溶液中不同温度下的饱和吸氧量,求得氧合反应的平衡常数及热力学参数,同时探讨了温度和配体结构对配合物氧合性能的影响.用TG-DTG法研究了配合物的热稳定性及非等温热分解动力学,并采用积分法和微分法相结合的方法,推断了两种配合物的第一步热分解反应机理,得到了热分解反应动力学参数及其动力学方程.

新型钨青铜结构晶体SCNN

合成了新型光折变晶体Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15),并根据其结晶特性设计了生长温场,用提拉法得到了大的单晶。利用X射线衍射方法测定其晶胞参数,确定其为正交相。

钛酸铅超微粉的铁电相变与颗粒尺寸的关系

报道了钛酸铅超微粉的粉粒尺寸对其铁电相变的影响。所用超微粉是用溶胶－凝胶法制备的，尺寸在２０ｎｍ至２００ｎｍ之间。在常温用Ｒａｍａｎ散射测量了软模频率，发现软模频率随尺寸减小而降低。用Ｘ射线衍射测量了晶轴比ｃ／ａ，小尺寸超微粉的、ｃ／ａ较接近于１。根据比热反常确定了相变温度，发现随着尺寸减小相变温度降低，而且相变的弥散性增加。相变温度Ｔ＿ｃ与粒子尺寸Ｄ（以ｎｍ为单位）的关系可用经验公式Ｔ＿ｃ（Ｄ）＝７６６－２５６／（Ｄ－８．８）（Ｋ）表示，其中７６６Ｋ是ＰｂＴｉＯ＿３体材料的相变温度。９．１ｎｍ是呈现铁电性的最小尺寸。

双[2-(2’-苯氧基)苯并噁唑]二吡啶合锰(Ⅱ)配合物的研究

X射线晶体结构分析结果表明,标题化合物晶体(C_(36)H_(26)MnN_4O_4)属单斜晶系,空间群为P2_1/a,a=0.9833(3),b=1.8646(3),c=0.9449(1)nm,Z=2,最终因子R_W=0.057利用热重分析对配合物晶体两步热分解过程进行了非等温热力学研究,探讨了反应的可能机理,得到其相应的动力学参数.第一步非等温动力学方程为:da/dt=A·exp(-E/RT)·2(1-a)^(1/2),第二步:da/dt=A·exp(-E/RT)·3/2(1-a)[-1n(1-a)]^(1/3).

熔盐提拉法生长光折变晶体K(Ta,Nb)O_3

本文报道以熔盐提拉法生长大尺寸高质量的K(Ta,Nb)O_3晶体。完整透明的立方相KTN晶体尺寸达35x33x10mm。测量了晶体的组分、均匀性、电学和热学等性质。初步观察了晶体的光折变现象,并对晶体籽晶取向与生长形态关系等问题进行了讨论。

邻香兰素丝氨酸Schiff碱吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

合成的标题化合物晶体—C_(26)H_(26)N_4O_5Zn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9460(4)nm,b=1.4114(4)nm,c=1.9254(4)nm,Z=4.利用热重分析对配合物第二步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到其相应的动力学参数,非等温动力学方程为:da/dt=A·e^(-E/RT)·2(1-α)^(3/2)

邻香兰素与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

合成了邻香兰素（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛）与邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱铜（Ⅱ）配合物，测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体Ｃ_（３０）Ｈ_（２８）Ｃｕ_２Ｎ_２Ｏ_（１１）属正交晶系，空间群Ｐｃａｎ，晶胞参数：ａ＝１．０３４７（４）ｎｍ，ｂ＝１．５４９３（７）ｎｍ，ｃ＝１．７４４１（３）ｎｍ，Ｖ＝２．７９５９ｎｍ~３，Ｍ＝７１９．６４，Ｚ＝４。结构解析最终的一致性因子Ｒ＝０．０４７，Ｒｗ＝０．０４９，热分解反应动力学方程式为：ｄα／ｄｔ＝Ａ·ｅ^（－Ｅ／ＲＴ）·３（１－α）^（２／３）；其补偿效应数学表达式为：１ｎＡ＝０．２８５８Ｅ＋０．４０４５。

水杨醛-L-缬氨酸合铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热分析研究

X射线单晶结构分析结果表明，深蓝色的水杨醛-L-缬氨酸二吡啶合铜（Ⅱ）配合物晶体-C22H23CuN3O3属单斜晶系，空间群对1114可观测衍射最终一致性因子为R＝0．066，该配合物中心离子是5配位的，其中希夫碱配体提供3个配位原子：N（1）、O（1）、0（2）；另外2个配位原子为2个吹吹分子提供的N（2），N（3）。N（1），N（2），N（3）组成三角形平面与O（1），O（2）构成三角双锥，Cu的配住为畸变三角双锥构型。其中，N（1），N（2），N（3）为赤道配位原子，而O（1）－Cu－O（2）为配合物的轴。

含甲氧基悬挂基聚甲亚胺醚的合成及其液晶行为

以单体双－（３－甲氧基－４－羟基苄叉）－４，４＇－二亚胺基苯与α，ω－二溴烷，采用相转移催化聚醚化法合成７种主链型液晶聚甲亚胺醚，用１ＨＮＭＲ、ＩＲ、ＵＶ、元素分析及热台偏光显微镜、ＤＳＣ和ＷＡＸＤ对聚合物的结构和液晶行为进行了表征。熔点和清亮点随间隔基数（ｎ）改变，并有奇偶效应，呈现锯齿形变化规律。

[Cu(NBUOCTB)](ClO_4)_2·2DMF的晶体结构和热分解反应动力学

本文制备了二(N,N-二甲基甲酰胺)合高氯酸N,N,N′,N′-四[(1′-正丁基-2′-苯并咪唑)甲基]-1,2-环己二胺合铜(Ⅱ),[Cu(NBUOCTB)](ClO_4)_2·2DMF.测定表明其晶体属正交晶系,空间群为P_(ban),α=1.2553(2),b=2.0022(8),c=2.5687(5)nm,V=6.456(4)nm^3,M_r=1267.84,Z=4,Dx=1.304g/cm^3,μ=4.81cm^(-1),F(000)=2684.利用TG-DTG技术研究了配合物的热分解过程.采用积分法和微分法相结合方案,对实验数据进行分析.推断第一步热分解过程为成核和生长机理(n=1),符合Avrami-Erofeev方程;第二步热分解过程为二级化学反应机理.

水杨醛－L－甲硫氨酸希夫碱钴（Ⅱ）配合物的热分解动力学

本文合成了一种新的希夫碱配合物，水杨醛－Ｌ－甲硫氨酸—水合钴（Ⅱ），Ｃｏ（ｓａｌｍｅｔ）·Ｈ２Ｏ，并用非等温热重法研究了它的热分解反应动力学。ＴＧ及ＤＴＧ曲线表明配合物按两步分解：Ｃｏ（ｓａｌｍｅｔ）·Ｈ２Ｏ１４２－１７５℃（１）→Ｃｏ（ｓａｌｍｅｔ）１７５－８２０℃（２）→ＣｏＯ用Ａｒｃｈａｒ微分法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ积分法联合求出两步骤的动力学。步骤（１）、（２）的动力学方程分别表示如下：ｄα／ｄｔ＝Ａ·ｅ－Ｅ／ＲＴ（１－α）［－ｌｎ（１－α）］ｄα／ｄｔ＝Ａ·ｅ－Ｅ／ＲＴ（１－α）２［（１－α）－１－１］

用非等温TG、DTG曲线研究由邻香兰素衍生的Cu（Ⅱ）希夫碱配合物的热分解反应动力学

用非等温ＴＧ、ＤＴＧ曲线研究由邻香兰素衍生的Ｃｕ（Ⅱ）希夫碱配合物的热分解反应动力学李淑兰，王红，刘德信，康永军（山东大学化学系，济南２５０１００）杨兆荷（山东大学晶体材料研究所，济南２５０１００）关键词希夫碱，Ｃｕ（Ⅱ）配和物，热分解反应动力学研究...

硝酸镧钕钾晶体的生长与性质

硝酸镧钾是近年来新发现的非线性光学晶体。我们已培育出了掺钕的硝酸镧钾晶体。本文将首次报道该晶体的生长特性、热学性质、光谱及非线性特性。它将是一种新的有实用价值的、可产生蓝绿光的频率转换材料。

Er:YCa_4O(BO_3)_3光谱参数的计算及分析

测定了Er:YCa4O(BO3 ) 3 晶体室温下的吸收谱。根据Judd Ofelt理论拟合了Er3 + 离子的晶体场调节参数Ωt=(2 ,4 ,6 ) 分别为 19 2 0 4 9× 10 -2 2 ,5 992 0× 10 -2 2 和 4 3334× 10 -2 2 cm2 ,计算了各能级跃迁的谱线强度、自发辐射跃迁几率、辐射寿命、荧光分支比和积分发射横截面 ,并对结果作了分析。最后讨论了Yb3 + 的敏化作用。

邻香兰素与邻苯二胺双Schiff碱镍配合物的合成、晶体结构和热分析

合成所得的邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻苯二胺双Schiff碱Ni(Ⅱ)配合物的晶体[Ni(C_8H_7O_2)_2(C_6H_4N_2)]·H_2O,空间群P2_1/n,a=0.8854(2),b=1.9067(5),c=1.1807(4)nm;β=99.43(2)°;Z=4; 结构解析最后的偏正因子R=0.044,R_W=0.052.标题配合物的热分解反应动力学方程式为:dα/dt=A·e^(-E/RT)·(3/2)·(1-α)[-1n(1-α)]^(1/3);热分解反应动力学补偿效应表达式为:InA=0.1800E+0.0789.

烟酸锌(Ⅱ)配合物的合成及热分解非等温动力学的研究

合成了Ｚｎ（ＨＮｉｃ）２Ｃｌ２〔（ＨＮｉｃ）表示烟酸〕，用元素分析、红外光谱、热重及差热分析对该配合物进行了表征，并对其热分解过程进行了研究，运用Ａｃｈａｒ法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法。

三水合硝酸N,N,N′,N′-四[(1′-苄基-2′-苯并咪唑)甲基]-1,2-环己二胺合Zn(Ⅱ)的晶体结构和非等温热分解反应动力学

本文报道标题Zn(Ⅱ)配合物:[Zn(NBOCTB)](NO_3)_2·3H_2O的制备,晶体结构及热分解动力学.该晶体属三斜晶系,空间群p(?),a=1.4146(2),b=1.5407(3),c=1.8518(4)nm;α=62.09(2),β=72.46(2),γ=68.60(1)°.并对配合物第一和第二步热分解反应进行了非等温动力学研究.运用Achar法与Coats—Redfern法对非等温动力学数据进行分析,推断第一步脱水过程为成核和生长机理,其动力学方程为:dα/dt=Ae^(-E/RT),3/2(1-α)·[-In(1-α)]^(1/3);动力学补偿效应表达式为:InA=0.3739E-3.321.第二步分解过程为二级化学反应,其动力学方程为:dα/dt=Ae^(-E/RT)(1-α)~2;动力学补偿效应表达式为:InA=0.2100E-3.690.