中药黄檀木根皮化学成分研究

黄檀木(Dalbergia hupeana Hance)系豆科黄檀属植物,药用其根皮,夏、秋季采挖,味辛、苦,行平,小毒,具有清热解毒、止血消肿之功效.主治疮疥疗毒、毒蛇咬伤、细菌性痢疾、跌打损伤等.民间用于治疗急慢性肝炎、肝硬化腹水.目前对黄檀木化学成分研究的报道很少.

热处理对塑料模具钢NAK80组织、硬度和时效动力学的影响

试验了830~910℃固溶处理和480~540℃时效对Φ20 mm NAK80塑料模具钢(/%:0.15C,0.30Si,1.50Mn,3.00Ni,1.00Cu,1.00Al,0.30Mo,0.30Cr)组织和硬度的影响,并对其时效动力学行为进行了研究。结果表明,890℃固溶处理后,NAK80钢组织由板条马氏体和粒状贝氏体组成,HRC硬度值达到42.4,经过500℃保温4 h的时效处理后,该钢的组织为回火屈氏体和析出相,其HRC硬度值可达45.5。利用JMA方程得到480℃和500℃时效时的Avrami指数n分别为2.20和1.63,表观激活能为96.787 J/mol。

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的:测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法,DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:300℃;柱温:程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10℃·min^(-1)升温至120℃,以40℃·min^(-1)升温至230℃保持10min;载气:氮气。结果:被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论:该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。

RRLC法分离分析人参中的人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1

目的:用快速分离液相色谱法分离测定人参中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和人参皂苷 Rb_1的含量。方法:采用 ZOBAX SB-C_(18)柱(1.8 μm,3.0 mm×50 mm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～14 min,19%A;14～24 min,19%A→36%A;24～26min,36%A);流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:203 nm;柱温:35℃。结果:人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和人参皂苷 Rb_1的线性范围分别为0.077～1.537 μg、0.058～1.156 μg和0.078～1.563 μg,相关系数均为0.9999。平均加样回收率(n=6)分别为98.3%,98.7%,99.2%;RSD 分别为0.9%,1.0%,0.5%。结论:本方法具有快速、准确,重复性好等特点,适合于人参的含量测定。

紫杉醇细菌内毒素检测方法的探讨

目的探讨紫杉醇原料中细菌内毒素检查方法的可行性。方法以60%乙醇先将原料溶解,用检查用水稀释后根据2000年版《中国药典》和美国USP26的要求进行干扰试验。结果60%乙醇对细菌内毒素的活性无明显影响,4%乙醇和0.075g·L-1的供试品液鲎试剂和细菌内毒素的凝集反应无明显干扰。用标示灵敏度为0.03Eu/ml的鲎试剂检测紫杉醇细菌内毒素是有效的。结论此法可用于紫杉醇原料细菌内毒素的检测,控制其质量。

鲎试剂法检测间苯三酚注射液中的细菌内毒素

目的建立间苯三酚注射液中细菌内毒素鲎试剂检查法。方法按《中国药典》2005年版二部“细菌内毒素检查法”进行干扰试验,考察确立间苯三酚注射液细菌内毒素检查法。结果间苯三酚注射液浓度为0.2 g.L-1时,对鲎试剂无增强抑制作用,其细菌内毒素限值为3.75 EU.mg-1。结论可用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法。

反相高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的含量

目的:为了研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法:帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后,以Nova-park C18(5μm,200×4.6mm)柱为分析柱,甲醇- 0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲盐(80:20,v/v)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为240nm。结果:帕洛诺司琼在5-100μmol/L范围内线性关系良好(r=0.999 8)。检测限为0.2μmol/L(S/N≥3),定量限为1.0μmol/L(RSD=4.81%,n=3)。方法回收率为96.0%-103.0%,日内、日间RSD分别<7.0%和<10% (n=5)。结论:此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼的体外代谢。

基于响应面法结合熵权法优化浙贝母(灰贝)加工工艺

目的 应用响应面法结合熵权法优化浙贝母(灰贝)的加工工艺。方法 以伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素为考察指标,熵权法确定各指标成分权重,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法设计优化浙贝母(灰贝)的加工工艺。结果 得到最优提取工艺为撞皮时间95 s、料灰比0.9%、发汗时间5 h、干燥温度45℃,验证结果与预测值偏差为0.5%。结论 响应面法优选的加工工艺稳定性好,可操作性强,可为浙贝母(灰贝)产地加工炮制一体化的质量控制提供科学依据。

热处理工艺对SKD11钢冲击磨损性能和磨损机理的影响

采用金相显微镜、硬度计、冲击试验机和X射线衍射仪对比了真空淬火＋回火和真空淬火＋深冷处理＋回火2种工艺下SKD11钢的显微组织、力学性能和物相组成。采用MLD-10型动载荷磨损试验机测试了2种热处理工艺下SKD11钢的冲击磨损性能,并对冲击磨损机理进行了分析。结果表明,2种热处理工艺下的组织均由回火马氏体＋碳化物＋残余奥氏体构成,深冷处理下的硬度比真空处理下高1HRC,冲击韧性略有下降。在冲击磨损的工况下,深冷处理时试样的失重量比真空处理时的失重量低,体现出了更好的耐磨性。在所研究的磨损时间内,真空处理后试样的磨损机理为高应力表面疲劳和磨粒磨损,深冷处理后试样的磨损机理为轻微的磨粒磨损。