梅花入骨丹多糖含量的测定

目的测定梅花入骨丹多糖含量。方法采用苯酚一硫酸法。结果本法建立的标准曲线为Y=8.1249X-0.0067(r2=0.9991),检测波长为490 nm,多糖含量为2.98%,平均回收率为99.15%,RSD为1.73%(n=5)。结论此方法简便可行,重现性较好,可作为梅花入骨丹的质量评价依据,为合理开发该药提供参考。

上海青中9种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定

为测定上海青中9种抗生素(氯霉素类、喹诺酮类),建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。将采集的样品经乙腈浸没超声提取,加入无水Na_(2)SO_(4),NaCl盐析除去水分,使用C18及PSA吸附剂净化杂质,质量分数为0.1%的甲酸-乙腈溶液定容;然后在正负离子模式下,流动相分别为质量分数0.1%甲酸水-乙腈(ESI+)和超纯水-乙腈(ESI-),按设定梯度洗脱,并多反应监测测定9种抗生素。结果表明,氯霉素类抗生素在0.5~10μg/L范围内线性关系良好,喹诺酮类抗生素在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检出限为0.02~2.49μg/kg,定量限为0.06~9.95μg/kg。9种抗生素在10,50和100μg/kg 3个添加水平下的回收率为76.6%~123.7%,相对标准偏差(n=7)为0.3%~11.0%。可见,该方法灵敏度高、净化效果好,适用于多种抗生素在上海青中的同时测定。

3种抗生素在小白菜中的积累迁移及风险评估

为了探究土壤中氯霉素类抗生素对小白菜生长的影响及累积迁移规律,并进行健康风险评价。通过盆栽试验,在含有不同质量比(0,5,10,25 mg/kg)的氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素土壤中种植小白菜,检测根茎叶中各抗生素的累积量;采用富集系数、迁移系数分析土壤-小白菜体系的迁移累积特性,并采用风险商值(hazard quotient,HQ)进行健康风险评价。结果表明:小白菜中氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的累积量分别是4.71~410,0~0.359,0~0.161μg/kg;对于小白菜的不同部位,甲砜霉素累积量为根>茎>叶,氯霉素和氟苯尼考为叶>茎>根;小白菜体内生物富集程度为氟苯尼考>氯霉素>甲砜霉素;3种抗生素的迁移能力为氟苯尼考>氯霉素>甲砜霉素。当土壤中甲砜霉素质量比≤25 mg/kg时,成人HQ<0.1;当土壤中氟苯尼考质量比≥10 mg/kg时,成人HQ>0.1;当土壤中氟苯尼考质量比≥25 mg/kg时,儿童HQ>1。可见,3种抗生素均可在小白菜中迁移累积,迁移能力、累积情况与抗生素种类有关,根部易累积甲砜霉素,叶部易累积氯霉素和氟苯尼考;氟苯尼考迁移能力和富集能力最强;当土壤中抗生素浓度达到一定程度时,生长的小白菜对人体健康有一定的风险。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留

建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经冰乙酸-乙腈(1∶99,体积比)超声提取,低温冷冻除去大部分的油脂杂质后,再用Z-Sep^+和C_(18)净化。以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明,10种拟除虫菊酯在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.9~2.4μg/kg,定量下限为3.0~8.0μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个加标水平下,空白样品的加标回收率为70.3%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~11.2%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,且在10 min内可完成检测,满足动物性食品中10种拟除虫菊酯农药残留的快速检测要求。

小麦粉制品中偶氮甲酰胺和氨基脲检测方法研究及含量调查

本文对小麦粉制品中偶氮甲酰胺和氨基脲的检测方法进行研究,得出偶氮甲酰胺用N,N-二甲基甲酰胺提取,直接进样供高效液相色谱测定。

杀草丹半抗原及其人工抗原的制备与鉴定

以乙基羟乙胺、升华硫、一氧化碳气体和对氯氯苄为原材料,合成羟基化杀草丹;经纯化后与琥珀酸酐反应,合成杀草丹半抗原,采用薄层层析色谱法、质谱法和红外光谱法分析鉴定为预期产物;利用碳二亚胺法将半抗原与牛血清蛋白BSA偶联制备杀草丹人工抗原,应用紫外光谱和荧光光谱法分析鉴定。结果表明,羟基化杀草丹经薄层层析展开效果良好,杀草丹半抗原经红外光谱分析具有明显的羧酸基团,有利于后续偶联操作;在26℃室温条件下制备的杀草丹人工抗原,其半抗原与载体蛋白偶联比为6.59∶1。杀草丹半抗原与杀草丹人工抗原的成功制备,可为进一步研制杀草丹抗体奠定基础。