新工科背景下化学化工类实验室开放管理模式探讨

实验室开放建设是适应当前新工科建设要求的重要改革实践,也是创新人才培养的一种手段,文章结合化学化工类专业的教学实践,分析验室开放建设工作中存在的不足,探讨改革实验教学模式、改进实验室开放形式、构建高效实验教学队伍、健全开放管理机制等关键问题,以期为化学化工类实验室开放建设提供参考。

机械活化协同固相法制备羧甲基多孔淀粉及其在粉末酱油中的应用

为获得一种绿色高效的羧甲基多孔淀粉制备工艺,本研究以酶解制得的多孔木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化协同固相醚化法制备羧甲基多孔淀粉,通过单因素实验探究各因素对羧甲基多孔淀粉取代度(Degree of substitution,DS)的影响,并探讨羧甲基多孔淀粉在酱油中的应用。结果表明,机械活化协同固相法制备羧甲基多孔淀粉的最佳工艺条件为:多孔淀粉与氯乙酸钠的物质的量之比为1:1,氢氧化钠质量分数为18.8%,球磨时间1.5 h,反应温度50℃,此条件下制备得到的羧甲基多孔淀粉取代度最高为0.2532。通过红外光谱仪(Infrared spectrometer,FTIR)、X-射线粉末衍射仪(X-ray powder diffractometer,XRD)和扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)等表征,进一步证实多孔淀粉发生了羧甲基化反应。随着羧甲基多孔淀粉DS的增大其冷水溶解度、吸水率和柠檬黄吸附量增大;当DS为0.2532时,羧甲基多孔淀粉的冷水溶解度达到64.94%,吸水率达到180.73%,柠檬黄吸附量达到2.5086 mg·g^(-1)。羧甲基多孔淀粉所制备的粉末酱油相比于木薯淀粉和多孔淀粉所制备的粉末酱油溶解性更好,吸潮性更低,氨基酸态氮含量更高,与原酱油最接近。因此,机械活化协同固相醚化法可有效制备羧甲基多孔淀粉,该法操作简单,绿色环保,取代高,为多孔淀粉的开发利用提供了科学依据。

响应面法维生素E/淀粉酯微胶囊制备工艺的优化及表征

以机械活化共反应剂法制备的乙酸辛酸淀粉酯(OAS)为壁材、维生素E为芯材,通过响应面优化实验确定微胶囊制备最佳工艺条件;利用FT-IR、SEM及粒度分布仪等对制备的微胶囊进行分析。结果表明,响应面优化实验的最佳条件为:进口温度为185℃、固形物质量分数为8.9%、芯壁比为1∶3.75,在此条件下所制备的微胶囊的包埋率为88.61%。FT-IR分析结果表明,维生素E成功实现包埋。SEM分析结果表明,维生素E/乙酸辛酸淀粉酯微胶囊表面光滑呈球形,存在一定的孔洞。粒径分析结果表明,微胶囊粒径较OAS有所增大,这与SEM表征结果相一致。

溶剂热法一步合成层状Ag双重修饰Bi_(2)WO_(6)及其可见光催化性能研究

以Bi(NO_(3))_(3)·5H_(2)O、Na_(2)WO_(3)·2H_(2)O、AgNO_(3)为原料,采用溶剂热法一步制备Ag掺杂与Ag纳米颗粒双重修饰的Ag/Bi_(2)WO_(6)复合光催化剂。通过XRD、SEM、XPS、TEM、HRTEM、UV-Vis DRS、PL等手段对样品进行结构与性能表征。模拟日光照射条件下,以甲基橙(MO)为降解物,对Bi_(2)WO_(6)和Ag/Bi_(2)WO_(6)的光催化性能和机理进行研究。结果表明,Ag/Bi_(2)WO_(6)具有由纳米片相互堆叠形成的圆形层状结构。Ag在样品中有两种存在形式,一部分以掺杂的方式进入Bi_(2)WO_(6)晶格,一部分以Ag单质纳米颗粒的形式与Bi_(2)WO_(6)复合。Ag修饰使得Bi_(2)WO_(6)的禁带宽度从2.65 eV降到2.25 eV,荧光强度降低。相较于Bi_(2)WO_(6),相同条件下Ag/Bi_(2)WO_(6)对甲基橙具有更佳的降解效果。Ag含量为2%的Ag/Bi_(2)WO_(6)催化降解甲基橙溶液10 min后,降解率达到98.27%,降解速率常数达到0.4359 min^(-1),约为Bi_(2)WO_(6)的10倍,经过五次循环后降解率保持90%以上,稳定性好。Ag的双重修饰拓宽了Bi_(2)WO_(6)的光吸收范围,促进了光生载流子的分离,从而提高了Bi_(2)WO_(6)的光催化性能。

乙酰化己二酸交联机械活化木薯淀粉的制备及性能研究

以机械活化木薯淀粉为原料,己二酸为交联剂,醋酸酐为酰化试剂,无水硫酸钠为膨胀抑制剂,对乙酰化己二酸交联机械活化木薯淀粉的制备工艺及性能进行研究,考察反应温度、反应时间、pH值、混合酸酐与淀粉质量比对乙酰化己二酸交联机械活化木薯淀粉冷黏度的影响。结果表明,各因素对机械活化木薯淀粉的乙酰化己二酸交联反应均有影响,对于机械活化1.0h的木薯淀粉,在无水硫酸钠溶液质量分数为3%、反应时间1h、pH8、混合酸酐质量分数为7%、反应温度50℃的条件下,所制备的机械活化木薯交联酯化淀粉糊的冷黏度由活化淀粉的847mPa.s提高到1 502mPa.s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性显著提高。利用红外光谱证明机械活化木薯淀粉与混合酸酐确实发生了交联酯化反应。

交联酯化机械活化玉米复合变性淀粉的制备及其性能研究

以机械活化玉米淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为醋化剂进行复合变性,制备机械活化玉米交联酯化复合变性淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH值、交联时间、酯化剂用量、酯化pH值、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,与原玉米淀粉合成的交联酯化淀粉进行比较,研究了产物的理化特性,并利用红外光谱、X射线衍射对产物的结构进行表征分析。结果表明:各因素对机械活化玉米淀粉的交联酯化反应均有影响。对于机械活化1.0 h的玉米淀粉,在反应温度40℃、三偏磷酸钠1.0%、交联pH值10.0、交联时间2.0 h、醋酸酐用量0.5 mL、酯化pH值9.0、酯化时间60 min的条件下,所制备的机械活化玉米交联酯化淀粉糊的冷黏度由活化淀粉的466 mPa.s提高到1 629 mPa.s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性明显提高。红外光谱和X射线衍射图谱显示,淀粉经过交联酯化复合变性处理后,分子结构上引入新的化学基团,交联酯化淀粉属于V型结晶。

花状BiOBr催化剂制备及对废水底物降解的光催化特性

以Bi（ N0 3 ）3·5 H20 为铋源,KBr为溴源,采用水热法调节不同前驱液pH值制备花状BiOBr光催化剂,并用X-射线衍射（XRD） 、扫描电子显微镜（SEM） 、红外光谱（FTIR）和紫外-可见光漫反射光谱（UV- vis）对产品进行结构表征.同时,在花状BiOBr光催化降解甘蔗糖蜜酒精废水反应中考察了催化剂用量、溶液pH值、通氧量、电子捕获剂用量及光照强度对糖蜜酒精废水脱色率的影响,并进行正交试验优化.结果表明,水热产品均属于四方晶系的BiOBr,其带隙能为2. 5 7 - 2. 65 eV.花状BiOBr能有效降解甘蔗糖蜜酒精废水中的有机物质,废水脱色率显著提高.在400 W 金属卤化物灯照射下反应180 min、添加3.0 g .L^-1 BiOBr光催化剂、通氧量为120L . h^-1（M 档）、废水pH值为0. 11、电子捕获剂KBrO3 添加量为3. 0 g .L^-1 、离液面9 cm高度条件下,花状BiOBr光催化降解经3 0 倍稀释的甘蔗糖蜜酒精废水的脱色率为98. 5%,CODCr去除率为51. 8% .四方晶系花状BiOBr晶体的可见光催化糖蜜酒精废水过程符合一级动力学反应.

材料化学专业硅酸盐工业检测特色课程建设的探索与实践

为实现材料化学专业应用型人才培养目标,根据就业需求,玉林师范学院对材料化学专业学生开设了《普通硅酸盐工业检测》特色课程。从专业课程定位、课程实施、课程见习、课程实施效果四个角度,探讨了有关特色课程建设具体的做法,并提出了今后建设的思路。这一做法取得了较好的实际效果,证明是行之有效。

气相色谱仪热导检测器的使用、调试及灵敏度的测定

气相色谱仪是常用的分析仪器之一 ,也是精密仪器。

BiVO_4可见光催化处理成衣水洗废水

成衣水洗废水水质波动大、成分复杂,总体上属于含有一定色度、一定量难生物处理物质的纺织有机废水.因此,治理成衣水洗废水势在必行.BiVO4作为一种新型可见光催化剂得到了人们的广泛关注,但以BiVO4为光催化剂用于模拟废水处理的研究较多，将其应用于成衣水洗废水等实际废水处理的研究还鲜见报道．

新建地方师范学院实验设备采购与管理探讨

高校实验室仪器设备是培养创新型人才和科研工作的重要物质条件。根据地方师范学院实验室设备采购与管理的特点,对实验设备采购和管理人员的配备、实验设备采购流程的规范、实验设备的管理等方面进行了改革与探讨。目的在于加快地方高校的实验室建设。

成人教育学分制条件下教材管理的探索与实践

高校教学改革的趋势是学分制,学分制下的各项教学管理均与学年制有着显著的差异。在成人高等教育学分制条件下的教材管理过程中进行了一些积极的探索与实践,从教材采购、入库、出库、教材发放、教材结算以及学分制条件下教材管理发展方向等提出了一些构思。

机械活化辛烯基琥珀酸西米淀粉酯的制备及其乳化性能分析

采用自制搅拌式球磨机对西米淀粉进行机械活化预处理,以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂制备辛烯基琥珀酸西米淀粉酯。探讨活化时间、反应时间、辛烯基琥珀酸酐添加量、反应温度和pH等因素对辛烯基琥珀酸西米淀粉酯取代度的影响。结果表明,机械活化对西米淀粉辛烯基琥珀酸酐酯化反应有明显的增强作用;在相同反应条件下,活化淀粉的取代度和反应效率显著上升;通过正交试验确定了活化1.0 h西米淀粉酯的最佳工艺条件:反应时间为2.0 h,辛烯基琥珀酸酐用量为3%,pH为8.0,反应温度为35℃;在此条件下酯化得到的淀粉酯取代度为0.02294,反应效率为98.01%。FTIR、XRD、SEM测试结果表明,西米淀粉经过辛烯基琥珀酸酐处理后,产品的红外光谱在1570 cm^(-1)和1712 cm^(-1)处出现了新的吸收峰,淀粉结晶度下降,淀粉颗粒表面受到破坏,颗粒中间出现较大孔洞,进一步证实西米淀粉发生了酯化反应。取代度为0.02294的辛烯基琥珀酸西米淀粉酯的乳化性为26.43%,乳化稳定性为24.10%,均优于原西米淀粉酯。

甘蔗渣处理中成药制药废水的研究

采用铁活化甘蔗渣对中成药制药废水进行吸附研究,以脱色率和CODcr去除率为评价指标,考察了pH值、投加量、温度、H2O2加入量和反应时间等因素对废水吸附效果的影响.结果表明,随着pH值的升高,脱色率和CODcr去除率均先增高后降低;增加甘蔗渣投入量,CODcr去除率上升,而脱色率下降;高温不利于废水的处理;H2O2加入量对脱色率有显著的影响;反应时间对脱色率和CODcr去除率也有一定的影响.实验最佳处理条件为:处理液pH值为初始液pH值,在50mL废水中投加量为3.0g,温度为35℃,H2O2加入量为4.0mL,反应时间为2h.在最佳条件下,制药废水的脱色率和CODcr去除率分别为87.59%和51.88%.同时用红外吸收光谱对甘蔗渣结构进行了表征.

新型淀粉基高吸水树脂抑尘剂的制备及其应用

为了获得一种可工业化生产的淀粉基高吸水树脂抑尘材料,以木薯淀粉、丙烯酸为原料,过硫酸铵和亚硫酸钠为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在机械活化作用下一步固相法合成木薯淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂抑尘剂。采用黏度、吸水率为评价指标,通过单因素和正交试验获得最优制备参数。采用FTIR、XRD、SEM、13C NMR等对产品进行了结构表征和应用性能测试。结果表明,木薯淀粉成功接枝丙烯酸形成高吸水性树脂,该方法能有效地破坏淀粉颗粒结构,提高反应效率。在球磨时间3h、中和度80%、反应温度60℃、丙烯酸与淀粉摩尔比为1∶1、引发剂用量0.9g、交联剂用量0.05g、球磨介质500mL、球磨转速380r/min条件下,所合成的淀粉基抑尘剂黏度为670mPa·s,吸水率为116.21g/g,单体转化率为96.81%,接枝率为42.35%,接枝效率为81.36%。喷洒浓度2%淀粉基抑尘剂的尘样可有效延长水分蒸发时间,固化尘样颗粒,增强尘样抗破坏性能,提高抑尘效果。尘样蒸发7h后含湿率仍高达6.85%,40目以上的尘样粒径达到38.93%,风速9m/s下的抑尘率达到96.40%,抑尘效果大大优于喷洒水的尘样,证明淀粉基抑尘剂为一种绿色环保型抑尘剂。

机械活化预处理甘蔗渣制备醋酸纤维素的工艺

为开发利用甘蔗渣,制备高取代度的醋酸纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,醋酸酐作为乙酰化剂,浓硫酸为催化剂,制备醋酸纤维素。以醋酸纤维素的取代度为评价指标,分别探讨机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量、液固比等因素对甘蔗渣乙酰化反应的影响,并在此基础上采用正交试验确定制备工艺的最佳条件。结果表明,机械活化对甘蔗渣乙酰化反应具有显著的强化作用,经机械活化预处理后的甘蔗渣比原甘蔗渣更容易进行乙酰化反应。主要的原因是机械活化破坏了甘蔗渣中木素对纤维素的包裹作用,结晶结构受到破坏,降低纤维素的结晶度,乙酰化试剂更容易渗透到甘蔗渣内部使纤维素发生乙酰化反应,降低了对反应时间、反应温度、催化剂用量、液固比的依赖性,提高了反应活性。以活化60min的甘蔗渣为原料进行乙酰化反应,在液固比为12mL/g,催化剂质量分数为4%,反应温度为60℃,反应时间为3.0h的条件下,可制得取代度为2.81的醋酸纤维素。并采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)对甘蔗渣醋酸纤维素的结构进行了表征。研究结果将为制备高取代度醋酸纤维素提供依据和基础数据。

机械活化木薯交联酯化淀粉的制备及其性能研究

以机械活化木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为酯化剂,采用一步连续法制备机械活化木薯交联酯化淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH、交联时间、酯化剂用量、酯化pH、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,并与原木薯淀粉合成的交联酯化淀粉进行比较,研究了产物的理化特性和结构。结果表明,各因素对机械活化木薯淀粉的交联酯化反应均有影响。对于机械活化1.0 h的木薯淀粉,在反应温度40℃、三偏磷酸钠1.0%、交联pH 10.0、交联时间2.0 h、醋酸酐用量0.5 mL、酯化pH 9.0、酯化时间60 min的条件下,所制备的机械活化木薯交联酯化淀粉糊的冷黏度由机械活化淀粉的847 mPa.s提高到3 225 mPa.s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性显著提高。交联酯化复合变性有利于形成淀粉的V型结构。

机械活化甘蔗渣制备羧甲基纤维素及性能表征

为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探讨机械活化时间、固液比、氢氧化钠与氯乙酸摩尔比、反应时间、反应温度、水与底物比等因素对甘蔗渣羧甲基化反应的影响。并采用红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、氢核磁共振谱(1HNMR spectroscopy,1HNMR)对甘蔗渣和羧甲基化产物表征。结果表明,机械活化对甘蔗渣羧甲基化反应具有明显的强化作用,经机械活化预处理后的甘蔗渣比原甘蔗渣更容易进行羧甲基化反应,取代度随着活化时间的延长先增大后减少。机械活化破坏了甘蔗渣中木素对纤维素的包裹作用,结晶结构受到破坏,降低纤维素的结晶度,醚化化试剂更容易渗透到甘蔗渣内部使纤维素发生羧甲基化反应,降低了对固液比、氢氧化钠/氯乙酸比、H2O/底物比、反应时间、反应温度的依赖性,提高了反应活性。在固液比为1∶18 g/m L,氢氧化钠/氯乙酸(摩尔比)为2∶1,H2O/底物比为1∶1 m L/g,75℃醚化2.0 h条件下,制得甘蔗渣羧甲基纤维素的取代度高达1.521,黏度为13 m Pa·s。研究结果将为制备高取代度羧甲基纤维素提供依据和基础数据。

机械活化固相化学反应制备木薯醋酸酯淀粉

为获得制备醋酸酯淀粉的新工艺,采用机械活化固相化学反应法制备木薯醋酸酯淀粉。以醋酸酯淀粉的取代度为评价指标,分别探讨醋酸酐用量、NaOH用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉醋酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明:在醋酸酐质量分数60%、NaOH质量分数2.0%、球磨温度60℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL的反应条件下,制备得到的木薯醋酸酯淀粉的取代度为0.263 2,反应效率为25.57%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)对木薯醋酸酯淀粉的结构进行了表征。机械活化对淀粉发生酯反应有显著的强化作用。

可见光催化剂Ni-BiVO4的水热合成及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3.5H2O、NH4VO3和Ni(NO3)2.6H2O为原料,采用水热法合成了Ni-BiVO4光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、Raman、UV-Vis DRS等测试手段对产品进行表征和分析,探讨不同pH值对BiVO4颗粒晶相与形貌的影响。以亚甲基蓝作为模型污染物考察Ni-BiVO4催化剂的光催化性能。结果表明,提高前驱液pH值,可得到单斜晶系白钨矿型Ni-BiVO4光催化剂。光催化剂中的Ni元素以NiO形式存在。Ni的引入使可见光吸收带发生红移,能带隙减小至2.35 eV。可见光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,Ni掺杂有利于提高BiVO4的活性。其中pH值为5.0、Ni掺杂量为2.0wt%的BiVO4具有最好的光催化效果,可见光照射120 min后,对初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的最高降解率由纯BiVO4的77%提高到99.45%。并对Ni引入后光催化活性提高的机理进行了分析。