GdPO_(4)∶Tb^(3+)荧光粉的制备及发光性能研究

稀土Tb^(3+)掺杂磷酸钆(GdPO_(4))绿色荧光粉是实现白光LED的潜在荧光粉,其常规水热法的制备存在反应时间较长、Tb^(3+)的掺杂量偏低等问题。本文采用水热法结合高温烧结制备了一系列Gd_(1-x)PO_(4)∶xTb^(3+)(x=0、1%、5%、11%、13%、15%、17%、19%)样品,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)-能谱仪(EDS)、红外光谱仪(FT-IR)和荧光分光光度计对所得样品的相结构、形貌、元素组成、光学吸收和发光性能进行了表征。研究结果表明,所合成样品均为GdPO_(4)的纯相,属于单斜晶系独居石结构,且Tb^(3+)均匀分布在GdPO_(4)基质中引起晶格收缩。在274 nm的光激发下,GdPO_(4)∶Tb^(3+)荧光粉的最强发射峰位于545 nm处,属于Tb^(3+)的^(5)D_(4)→^(7)F_(5)跃迁,且其荧光猝灭摩尔分数高达15%,此样品(GdPO_(4)∶15%Tb^(3+))表现出优异的绿光发射和良好的热稳定性。

磷酸铋(BiPO_(4))纳米晶的高温相演变和光催化性能研究

采用室温共沉淀法合成磷酸铋(BiPO_(4))纳米晶,并对其进行不同温度的烧结处理,最后利用X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV visible diffuse reflectance absorption spectroscopy,UV-Vis DRS)对样品的晶体结构、形貌和光学吸收进行表征。结果表明,室温共沉淀合成的样品和600℃烧结所制备的样品结构均为纯低温单斜相的磷酸铋(LT-BiPO_(4)),且两种样品均为单分散米粒状颗粒形貌;在700℃和800℃烧结处理后,低温单斜相的LT-BiPO_(4)可完全转变为高温单斜相的磷酸铋(HT-BiPO_(4)),HT-BiPO_(4)的米粒状颗粒可全部自组装成三维多孔网络结构的形貌;700℃烧结样品光催化降解亚甲基蓝的性能最优,紫外灯照射80分钟(min)后,700℃烧结样品的亚甲基蓝降解率可达76.2%。

师范专业认证背景下物理化学课程目标达成度评价与持续改进

师范专业认证背景下,课程目标达成度评价及持续改进是提升课程教学质量的重要环节。以化学专业中的物理化学课程为例,其确定了课程目标、课程目标与毕业要求指标点的对应关系;对课程目标达成度进行了定性评价和定量评价,定性评价结果是课程目标1、2、3、4的达成度分别为0.88、0.78、0.78、0.79,定量评价的结果是课程目标1、2、3、4的达成度分别为0.79、0.76、0.86、0.86;同时分析了课程教学中存在的问题,并提出了持续改进的措施。

“物理化学”翻转课堂教学模式的探索与实践

采用翻转课堂结合线上线下混合式教学方法对《物理化学》(下册)课程进行授课,体现了以学生为主体,教师为主导的教学模式。结果表明,学生对此教学模式较为满意,学习兴趣、自主学习、分析问题和解决问题能力等有了提高,定量的课程目标均高于0.7。

新型手性吲哚酮类螺环化合物的合成与表征

以靛红和丙二腈为原料,通过Knoevenagel缩合反应生成2-(1-取代-2-氧代吲哚-3-亚甲基)丙二腈,然后其与4-氯代乙酰乙酸乙酯在有机小分子催化剂作用下发生Michael/Cyclization串联反应,获得了标题化合物。并且进行了催化剂、溶剂和温度的筛选,发现奎宁为最优的催化剂,在室温下,以甲苯为溶剂,反应获得了最好的收率(97%)和对映选择性(e.e.99%)。产物的结构经1HNMR、13CNMR、HRMS确证。

Li^+和Ca^(2+)掺杂Y_2O_3:Eu^(3+)荧光粉的合成及发光性能研究

Y_2O_3:Eu^(3+)荧光粉是目前可实用的最好红色荧光粉之一。利用水热法并进行高温烧结处理,将Li+和Ca2+掺杂到Y_2O_3:Eu^(3+)荧光粉中,研究掺杂离子对荧光粉发光性能的影响。X-射线衍射和扫描透射电镜分析结果表明,所合成的样品都保持立方晶型Y2O3结构和纳米颗粒形貌。同时,Eu3+离子作为红色发光中心进入到Y2O3的晶格中取代Y3+的格位,当采用250nm作为激发波长时,观察到Eu3+离子的特征跃迁(5 D0→7FJ,J=1~5),其中以5 D0→7F2电偶极跃迁发射(614nm)为主,说明Eu3+主要占据Y3+的晶体C2位置。研究表明,掺杂Li+和Ca2+有利于改善Y_2O_3:Eu^(3+)荧光粉的发光性能,其中单掺杂Li+(6mol%)离子得到的Y_2O_3:Eu^(3+)荧光粉发光性能最佳。

低温单斜相BiPO_4∶Tb^(3+)纳米晶的合成及其发光性能

以无水乙醇为反应溶液,采用室温共沉淀制备了低温单斜相BiPO4∶Tb3+绿色荧光纳米材料,并进行高温烧结处理。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱分别对所得样品的相结构、形貌以及发光性能进行研究。结果表明:通过高温烧结,样品没有发生晶型转变,仍然保持单斜相结构和纳米颗粒形貌。同时,Tb3+离子作为绿色发光中心进入到BiPO4的晶格中取代Bi 3+的格位,在370nm激发下,观察到Tb3+离子的特征跃迁(5D4→7FJ,J=6~3),其中以5D4→7F5跃迁发射(543nm)为主;并考察了BiPO4∶Tb3+纳米晶发光强度随Tb3+掺杂量的变化关系,发现其淬灭浓度高达20mol%。

两步法制备Ca_3(PO_4)_2:Eu^(3+)荧光粉及其发光特性研究

探索Ca3(PO4)2:Eu3+荧光材料的可控合成,并研究其发光特性,对于提高磷资源应用价值具有重要意义。利用水热法结合高温烧结制备了Ca3(PO4)2:Eu3+发光材料,并研究了其发光性质。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱对合成样品的相结构和性能进行了表征。结果显示,当采用250nm作为激发波长时观察到强的窄线红光发射,应该属于稀土Eu3+离子的特征发射峰。通过延长水热反应时间,可以提高样品的结晶性,从而增强荧光发射强度。

水热反应时间对Ca_5(PO_4)_3(OH):Eu荧光粉发光性能的影响

在水热反应过程中,水热反应时间是影响纳米晶颗粒尺寸和结晶性的主要因素之一。利用水热合成法,调控水热反应时间,制备了Ca5(PO4)3(OH):Eu纳米荧光粉。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱对合成样品的结构和性能进行了表征。结果表明所合成的样品都为纯的六方相Ca5(PO4)3(OH)纳米颗粒,延长反应时间有利于Ca5(PO4)3(OH):Eu纳米晶颗粒的长大以及结晶性提高,但对纳米颗粒的形貌影响很小。当采用345nm作为激发波长时,观察到强的蓝光宽带发射峰,可能来自于基质本征发射,而位于长波区域弱的窄线红光发射,应该属于稀土Eu3+离子的特征发射峰,同时,对荧光发射强度随着纳米颗粒尺寸变化的原因进行了初步探讨。

CaMoO4:Eu3+纳米荧光粉的尺寸调控及光学性能研究

采用水热法制备了CaMoO4:Eu3+纳米荧光粉.研究了反应温度、反应时间和Eu3+掺杂浓度对CaMoO4:Eu3+纳米晶的颗粒尺寸以及光学性能的影响.利用XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis和PL对所得样品的相结构、形貌、光学吸收以及发光性能进行了表征.研究结果表明:所合成样品均为四方晶系白钨矿结构的CaMoO4纳米晶;一方面,随着水热反应温度的降低或者反应时间的缩短,CaMoO4:Eu3+纳米晶都表现出尺寸减小的趋势,荧光强度逐渐减弱,样品的紫外可见光吸收带边发生蓝移;另一方面,随着Eu3+掺杂浓度的增加,CaMoO4:Eu3+纳米晶的颗粒尺寸逐渐减小,样品的紫外可见光吸收带边出现红移.同时,在275nm的光激发下,CaMoO4:Eu3+荧光粉在614nm处的5D0→7F2跃迁具有最高的荧光强度,观察到红光发射,且发现其荧光猝灭摩尔浓度为6%.

Ethanol-driven Room-temperature Synthesis of Potential Green-emitting Phosphors： a Case Study of Tb^3＋-doped CaHPO4

A novel green nanophosphor CaHPO4：Tb3＋ was synthesized via a room-temperatureco-precipitation route driven by ethanol solvent. X-ray powder diffraction （XRD）, scanningelectron microscopy （SEM） and photoluminescence spectroscopy （PL） techniques were utilizedto characterize the structure, morphology and fluorescence performance of the obtained powders.The results demonstrated that the prepared samples were well crystallized with triclinic phaseCaHPO4 structure and particle-like morphology. Photoluminescence measurements indicated thatCaHPOa：Tb3＋ had a strong absorption peak at 370 nm and exhibited characteristic emissions withseveral sharp peaks corresponding to the transitions 5D4-7FJ （jr = 6-3） of Tb3＋. Moreover, theluminescence optimum concentration for CaHPO4：Tb3＋ was determined to be 11 mol%, whichmight be a promising green-emitting ohosohor for display applications.

Eu3+掺杂CaMoO4柿子饼形貌荧光粉的可控发光以及能量传递研究

由于水热法在纳米晶合成方面具有优势,因此以硝酸钙、硝酸铕和钼酸铵为原料,采用水热法合成了Eu^3+掺杂CaMoO4的红色荧光粉。利用XRD、SEM和PL进行表征,研究Eu^3+掺杂摩尔分数对样品的结晶性、尺寸与形貌以及发光性能的影响。XRD分析表明,所合成样品CaMoO4:Eu^3+都为纯相白钨矿结构的CaMoO4。激发和发射谱图的测试结果表明CaMoO4:Eu^3+可以被近紫外光有效激发,实现高色纯度的红光发射。在掺杂摩尔分数范围内可以观察到从CaMoO4基质到Eu^3+离子的能量转移及浓度猝灭效应。当掺杂摩尔分数为5%时,CaMoO4:Eu^3+表现出最佳的发光性能,可以作为一种性能优良的红色荧光粉材料应用于白光LED领域。

Sol-gel法制备Li^+掺杂YVO_4:Ln^(3+)(Ln=Eu,Dy)荧光粉的发光性能研究

YVO_4:Ln^(3+)(Ln=Eu,Dy)荧光粉因具有良好的热学性能、化学稳定性和优异的发光性能而受到人们的广泛关注。采用Sol-gel法合成Li^+掺杂YVO_4:Ln^(3+)(Ln=Eu,Dy)荧光粉,利用X射线粉末衍射(XRD),紫外-可见光漫反射吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)进行表征,研究Li^+离子对YVO_4:Ln^(3+)材料的物相结构、结晶尺寸、缺陷以及发光性能的影响。XRD证实样品为具有四方锆石结构的YVO_4纯相,由Scherrer公式计算得到纳米颗粒的粒径约为21nm。当采用313nm作为激发波长时,YVO_4:Eu^(3+)荧光粉观察到红光发射,且以Eu^(3+)离子的电偶极跃迁(~5D_0→~7F_2)为最强发射峰;YVO_4:Dy^(3+)荧光粉具有明显的蓝光和黄光发射,对应于Dy^(3+)离子的~4F_(9/2)→~6H_(15/2)和~4F_(9/2)→~6H_(13/2)电子跃迁。此外,通过掺杂Li^+后,可以明显改善YVO_4:Ln^(3+)(Ln=Eu,Dy)荧光粉的发光性能。

Y2O3∶Eu3＋纳米晶的尺寸调控与发光性能研究

以尿素为沉淀剂,柠檬酸为表面活性剂,通过水热法得到了非晶态的水合硝酸氧钇前驱体,进一步烧结处理后生成了立方相Y_2O_3纳米晶.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和荧光光谱(PL)分别对所得样品的相结构、形貌粒度、表面结构以及发光性能进行研究.结果表明:当烧结温度从600℃升高到900℃,Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米颗粒的结晶性增强,并实现了粒径调控,由13.0 nm增加至27.9 nm.随着Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米颗粒尺寸的增加,比表面积减小会导致发光离子附近的表面晶格缺陷降低,同时纳米晶表面吸附水、硝酸根以及柠檬酸根等杂质离子逐渐被去除,减少了荧光猝灭中心,从而有利于增强荧光发射强度以及延长荧光寿命.

铋离子掺杂纳米Y_2O_3∶Eu^(3+)红色荧光粉的光学性能研究

采用水热法结合高温烧结处理制备Bi^(3+)掺杂Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米荧光粉,并考察了掺杂Bi^(3+)对Y_2O_3∶Eu^(3+)荧光粉结构、紫外可见光吸收和发光性能的影响。X射线粉末衍射测试表明,Y_2O_3∶Eu^(3+)掺杂Bi^(3+)(摩尔分数3%)后保持纯立方相结构,纳米颗粒的平均粒径约为16.8nm。通过激发和发光光谱测试,讨论了Bi^(3+)对Eu^(3+)的敏化作用,发现Bi^(3+)离子能促进Y_2O_3∶Eu^(3+)于300~400nm的近紫外光吸收,再以能量转移的方式传给Eu^(3+)。因此,利用Bi^(3+)电荷迁移带的近紫外吸收,是实现近紫外光有效激发Y_2O_3∶Eu^(3+)荧光粉的一种重要途径。

高活性Pd/MgO催化剂的制备及其CO氧化偶联制草酸二甲酯催化反应

利用溶液法结合高温煅烧处理合成MgO载体,通过浸渍法制备Pd/MgO催化剂并对其进行CO氧化偶联制草酸二甲酯催化性能研究。通过X射线粉末衍射、CO2程序升温脱附、比表面仪、热重分析、扫描电镜、透射电镜和微型催化评价装置对合成的样品进行结构和性能表征。结果表明,合成的MgO载体是一种Lewis碱性很强的纳米片结构,Pd纳米颗粒高度分散在MgO载体上,粒径小且分布均一。此MgO纳米片作为载体制备的Pd/MgO催化剂在较低的Pd负载量(0.5%)下表现出优异的CO氧化偶联催化性能,在反应温度130℃时CO单程转化率高达65%,草酸二甲酯选择性96%,稳定性超过100 h,明显越于工业催化剂(Pd/α-Al2O3),具有潜在的工业应用前景。

Facile Synthesis of Uniform Zinc-blende ZnS Nanospheres with Excellent Photocatalytic Activity toward Methylene Blue Degradation

Uniform and well-dispersed Zn S nanospheres have been successfully synthesized via a facile chemical route. The crystal structure, morphology, surface area and photocatalytic properties of the sample were characterized by powder X-ray diffraction（XRD）, scanning electron microscopy（SEM）, Brunauer-Emmett-Teller（BET） and ultraviolet-visible（UV-vis） spectrum. The results of characterizations indicate that the products are identified as mesoporous zinc-blende ZnS nanospheres with an average diameter of 200 nm, which are comprised of nanoparticles with the crystallite size of about 3.2 nm calculated by XRD. Very importantly, photocatalytic degradation of methylene blue（MB） shows that the as-prepared Zn S nanospheres exhibit excellent photocatalytic activity with nearly 100% of MB decomposed after UV-light irradiation for 25 min. The excellent photocatalytic activity of ZnS nanospheres can be ascribed to the large specific surface area and hierarchical mesoporous structure.

YVO4微米球的水热合成与光学性能研究

采用水热法制备了YVO4组装微米球,并考察烧结温度对YVO4微米球结构、形貌和发光性能的影响。通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)测试表明,所得样品均保持四方锆石结构的纯相YVO4,但是随着烧结温度的升高,YVO4微米球形貌表面逐渐变得粗糙。在313 nm激发下,能量可以很快在YVO4基质晶格中传递,并在400到650 nm之间有一个宽的发射峰,其峰值对应486 nm,该宽峰发射属于VO43-基团的本征电子跃迁发射;同时,由于原料六水合硝酸钇的质量分数为99.95%,含有微量的稀土Eu3+离子,从而导致荧光发射谱图中出现了微弱的Eu3+离子特征发射峰;将水热样品在400℃烧结处理后,VO43-基团的本征电子跃迁发射显著增强,而且明显地大于Eu3+离子特征发射峰强度;此外,随着烧结温度的升高,VO43-基团的宽峰发射强度逐渐下降,而Eu3+的发射峰强度逐渐增强,说明YVO4微米球结晶性的提高,有利于VO43-基团通过晶格间的振动将能量传递给Eu3+,增强了Eu3+的发射。

物理化学实验教学改革与实践——以电化学综合设计性实验为例

以电化学综合设计性实验——用电动势法测定银电极浓差电池中Ag+的迁移数、计算电化学反应的热力学函数为例,采用线上线下相结合的教学模式,对物理化学实验进行了教学内容和教学方法的改革。实验结果表明,银电极浓差电池中Ag^(+)的迁移数、Δ_(r)G_(m)的相对误差均较小,说明此实验的教学改革是可行的。做到了“以学生为中心,教师为主导”的有效教学,培养了学生的团队合作、主动探索精神和创新意识,提升了学生的实践能力、分析问题和解决问题的能力,提高了实验教学质量。

水热和高温烧结对BiPO_4:Tb^(3+)纳米晶发光性能的影响

通过室温共沉淀制备了BiPO_4和BiPO_4:Tb^(3+)纳米晶,研究了水热和高温烧结处理对室温合成BiPO_4:Tb^(3+)纳米晶的相结构、形貌以及发光性能的影响。X-射线衍射(XRD)分析显示所有样品均为低温单斜相结构的BiPO_4,并通过透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)进一步观察了纳米晶的形貌变化以及纳米晶表面微结构。荧光测试结果表明,在370nm激发下,光谱显示出Tb^(3+)离子的特征跃迁,且以~5D_4→~7F_5跃迁发射(544nm)为主峰。通过进一步优化纳米晶的结晶度、表面吸附水和乙醇等因素对发光性能的影响,获得了最佳的发光性能。