电喷雾-质谱研究A环不同取代基对黄酮类化合物裂解途径的影响

选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不同的取代基对自身质谱裂解途经影响较大,其裂解途径有显著差异,且H2O分子的丢失可以成为判断A环取代基信息的一种方法。A环取代基不同黄酮类化合物的质谱裂解规律有助于复杂黄酮类化合物的快速检测和结构解析。

鸦胆子油的研究进展

鸦胆子油是一种疗效确切,毒副作用小的抗肿瘤药物,在临床上有着广阔的发展前景。对鸦胆子油的化学成分、提取方法、含量测定、药理学及临床应用等几方面进行了综述,为鸦胆子油的进一步研究提供参考。

长春新碱PEG-PE胶束的制备及其对乳腺癌细胞生长的抑制

为提高长春新碱(VCR)的抗肿瘤活性并降低其毒副作用,利用聚乙二醇衍生化磷脂酰乙醇胺(PEG-PE)聚合物胶束作为载体制备了包载VCR的PEG-PE胶束(VCR胶束),对其理化性质和体外抗肿瘤活性进行研究.采用透射电镜观察胶束的外观形态,动态光散射法测定粒径和粒度分布,HPLC法测定包封率和体外释放度,MTT法测定VCR胶束及游离VCR对MCF-7细胞的毒性.透射电镜负染照片显示,VCR胶束呈不规则的球状结构,粒度分布窄而均一,平均粒径在(11.1±0.1)nm;VCR能有效被PEG-PE胶束包载,VCR与PEG-PE的摩尔比在1∶2～1∶10的范围内包载量均大于95%;体外释放度和耐稀释试验结果表明,VCR胶束在HBS和血清(pH7.0)两种释放介质中稳定,释放符合一级动力学释药模型;体外细胞毒试验表明,VCR胶束能显著提高VCR对MCF-7细胞生长的抑制作用.制得的VCR纳米胶束具有良好的稳定性、较高包封率和显著提高VCR的抗肿瘤活性,表明PEG-PE胶束将是VCR的一个高效输送载体.

基于HPLC/ESI-MS技术的川乌加热前后化学成分变化

目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检测模式。结果:分析鉴定了川乌中13个生物碱类成分,其中9个生物碱在加热过程中的变化较明显。结论:本方法简便,具有较高的准确度和精密度,可用于生物碱变化的分析。

难溶性抗肿瘤药物载体——嵌段共聚物胶束

根据国外有关文献,综述了10年来嵌段共聚物胶束作为难溶性抗肿瘤药物载体的研究进展,包括嵌段共聚物胶束组成、制备方法及影响因素、理化性质和靶向特性的研究。嵌段共聚物胶束是由两亲性嵌段共聚物在水溶液中自发形成的一种自组装结构,亲水性片段形成外壳,疏水性片段形成内核,构成独特的核-壳结构。具有粒径小和粒度分布窄、载药量高和独特的体内分布等特点,可对难溶性抗肿瘤药物有效增溶、降低不良反应、提高生物利用度,不仅可以实现被动靶向给药,还可以连接具有特异性识别功能的配基对其表面进行修饰,从而实现主动靶向给药,是广阔发展前景的载药系统。

充分利用实验室资源提高《仪器分析》实验教学质量

《仪器分析》是一门理论性和实践性较强的课程。为了提高教学质量,通过制定操作规程、摄制操作视频、展示仪器结构、设置自主综合实验等几个方面的创新实践,对实验室资源加以利用,提高了学生的动手能力,分析问题和解决问题的能力。

同仁堂红参与高丽红参品质的初步比较研究——人参皂苷和人参多糖的含量测定

目的:测定人参总皂苷,人参皂苷Rg1,Re,Rb1和人参多糖含量,比较同仁堂红参与高丽红参的质量。方法:建立大孔吸附树脂比色法测定人参总皂苷含量;采用二元梯度洗脱程序的高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量;优化试验条件,采用苯酚-硫酸显色方法测定人参多糖含量。结果:同仁堂红参中人参总皂苷含量不低于高丽红参中总皂苷的含量;人参皂苷Rg1,Rb1的含量与高丽红参中的含量相近,人参皂苷Re含量略低于高丽红参中的含量,而人参多糖含量则高于高丽红参中的含量。结论:同仁堂红参中人参皂苷含量不低于高丽红参中的含量且人参多糖含量高于高丽红参。建立的测定人参总皂苷、人参皂苷Rg1,Re,Rb1以及人参多糖含量的方法准确、快速、重复性好,可以作为人参质量定量评价的方法,初步比较不同来源的人参品质。

中药挥发油环糊精包合物研究现状

使用环糊精对中药挥发油进行包合后可改善挥发油化学稳定性差、溶解性差、易挥发等缺点,因此,环糊精包合技术被广泛用于挥发油的制剂过程中。本文就环糊精包合挥发油领域,对所使用的环糊精种类、包合的挥发油种类、包合物的制备方法、包合物的表征、包合前后的成分变化及包合物的溶出特征等进行综述。

红花中羟基红花黄色素A的闪式提取工艺研究

目的研究闪式提取红花中羟基红花黄色素A的最佳工艺条件。方法以提取液中羟基红花黄色素A的含量为指标,采用正交试验设计,对闪式提取的影响因素进行考察,并在提取率、提取时间、耗电量等方面与文献报道的方法进行比较。结果最佳提取工艺是以40倍水为溶剂,闪式提取2 min,100 V电压。结论该法工艺简单、经济、提取率较高,可为中药红花的开发利用提供参考。

重组人粒细胞集落刺激因子对肿瘤患者白细胞的影响

目的 :考查重组人粒细胞集落刺激因子 (rh G- CSF)的临床疗效和不良反应。方法 :入选对象均为细胞或组织学证实的恶性肿瘤患者 ,既往化疗有白细胞低下的倾向 (<4.0× 10 9/ L ) ,生活质量评分≥ 70分 ,外周血中性粒细胞 (ANC)≥ 2 .0× 10 9/L ,PL T≥ 10 0× 10 9/ L。随机分为 2组 :A组 17例 ,化疗结束后 2 4h开始使用 rh G- CSF。 B组 11例化疗结束后外周血 WBC<4.0× 10 9/ L时开始使用 rh G- CSF。结果 :2组患者中总有效率为 81.5 % (2 2 / 2 7) ,总感染率 30 % ,重度感染率 3.7% ,不良反应轻微。A组 WBC和 ANC下降的程度轻 ,持续时间短 ,下降最低值显著高于 B组 (P<0 .0 1) , 、 度 ANC下降发生率低 (P<0 .0 1) ;A组所用的 rh G- CSF量与 B组相比差异无统计学意义 (P>0 .0 5 )。结论 :rh G- CSF具有一定程度的防治化疗后粒细胞减少的作用 ;对外周血 WBC下降的治疗作用显著 ,对于那些预计有化疗后 WBC明显下降的患者可以考虑采用 rh G- CSF进行预防性治疗。

显微红外光谱法无损识别林下山参与园参

显微红外光谱分析技术是将红外光谱仪和显微镜结合发展而来的分析技术。该技术样品处理简单,可用于微区分析和微量分析,并且能反映样品的本质特征。人参包括林下山参、园参和野山参,而我国禁止采挖野山参。因此,药典只收录了林下山参和园参。该工作使用显微红外光谱技术,结合判别分析建立了对林下山参和园参的无损识别模型。收集了20个林下山参和24个园参后,采集了其显微红外光谱。其中,33个样品被随机划分为校正集,11个为验证集。建立模型时,优化了预处理方法、主成分数、建模波段和扫描部位。最后,使用多元散射校正+Savitzky-Golay平滑的预处理方法、3932.14~669.18cm-1的波段、4个主成分数和芦头部位建立了最优的判别分析模型,准确率达到100%。结果表明,结合判别分析的显微红外光谱技术,样品处理简单、快速、无损、有效,可用于林下山参和园参的无损识别。

紫外分光光度法对天南星药材的定量评价研究

目的 :比较不同采集时间、地点 ,不同品种及生品、炮制品天南星中总黄酮的含量。方法 :紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果 :总黄酮含量为采集时间 7月下旬 >7月初 >8月 >9月 ;采集地点北京 >陕西 >四川>安徽 ;天南星 >异叶南星 >朝鲜南星 >东北南星 ;生品 >炮制品。结论 :7月下旬为最佳采集时间 ,建议以北京、陕西产为道地药材 ,天南星和异叶南星质量较好 ,炮制工艺应作进一步研究。

苦荞麦种子化学成分研究

目的 :分离鉴定苦荞麦种子化学成分。方法 :80 %乙醇提取 ,聚酰胺及硅胶柱色谱分离 ;UV ,IR ,NMR ,MS确定其结构。结果与结论 :分离得到 4个化合物 ,分别鉴定为芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚 -3 -0芸香糖苷。

毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量

目的:建立毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑含量的方法方法:采用气相色谱法(GC)。色谱条件:DM-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气:氮气,流速2.0 ml·min^(-1);进样口温度130℃;FID温度250℃;柱温:程序升温结果:薄荷脑与内标物萘分离效果理想,薄荷脑浓度在0.051-0.306 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.18%(RSD=2.26%,n=6)测得的11个厂家养阴清肺糖浆中薄荷脑含量差异明显,同一厂家不同批次产品薄荷脑含量无明显差异。结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量。

借鉴美国经验促进我国临床药师的培养

临床药学人才的培养已成为国际药学教育发展的趋势。以加利福尼亚大学旧金山分校为例,介绍其临床药学专业的培养标准、特点及其课程设置,并以此为借鉴对我国高等药学教育的发展提出建议。

银翘散复方挥发油稳定性研究

目的研究银翘散复方挥发油稳定性的影响因素。方法采用毛细管气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定连续提取复方挥发油的化学成分,研究挥发油提取的重复性,并以复方挥发油吸光度为其稳定性的评价指标,考察光照、温度、溶液p H值和金属离子对银翘散复方挥发油吸光度的影响。结果 GC-MS分析结果表眀,间隔15 d的2次提取的银翘散挥发油化学成分种类相同。稳定性试验结果表明,复方挥发油低温(4℃)避光保存其吸光度变化缓慢,在光照或常温条件下其吸光度的稳定性较差,强酸强碱性条件下其吸光度变化较大、挥发油不稳定。金属离子铜离子和铁离子与复方挥发油中的化学成分发生反应,紫外吸收光谱中形成新的吸收峰。结论复方挥发油应低温避光存放,同时避免与酸碱试剂、铜离子或铁离子接触以保证其稳定性。本研究为银翘散复方挥发油的保存条件和制剂条件提供了参考。

超高效合相色谱法测定胃瘫外敷方中厚朴酚与和厚朴酚的含量的研究及其影响因素分析

目的建立超高效合相色谱(UPC2)测定胃瘫外敷方中厚朴酚、和厚朴酚的含量,探讨UPC2使用时的主要影响因素。方法采用Waters Acquity UPC2 BEH色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为A为CO2,B为甲醇,梯度洗脱条件:0~3 min:2%~10%B;3~4 min:10%~35%B;4~8min:35%B;流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为220 nm;动态背压(ABPR)为2000 psi;柱温为30℃。结果系统考察了色谱柱类型、动态背压(ABPR)、助溶剂种类等因素对合相色谱分离的影响,优化了最佳合相色谱条件。厚朴酚、和厚朴酚在1.5625~100 ng与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9993和0.9998,平均加样回收率均≥98.4%,RSD均≤1.3%。结论该方法简便、快速、准确,可用于胃瘫外敷方中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,为胃瘫外敷方的质量评价和UPC2的应用提供了参考。

高效液相色谱法测定藤黄药材中藤黄酸与新藤黄酸的含量

目的建立藤黄药材中藤黄酸与新藤黄酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Purospher RP-18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈A-0.1%乙酸水溶液B（0-30min80%-90%A,30-32min90%-80%A）;流速：1ml/min;检测波长为360nm,外标法定量。结果藤黄酸的线性范围为0.0408～0.4080mg/m L,回归方程Y=16023031X-54083（r=0.9991,n=5）,平均回收率为99.7%,RSD=1.39%（n=9）;新藤黄酸的线性范围为0.0372~0.3720mg/m L,回归方程Y=11893364X-34797（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.1%,RSD=1.00%（n=9）。结论本方法精密度高,重复性好,简便、可靠,可作为藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量检测方法。

基于Discovery Studio软件解析五味子乙素的电喷雾/质谱裂解途径

目的:基于Discovery Studio软件研究五味子乙素的质谱裂解机制。方法:在正离子模式,用线性离子阱质谱得到五味子乙素的质谱图。结果:通过Discovery Studio解析五味子乙素多级质谱碎片,主要发生环的开裂,H2O,-CH3和-OCH3等自由基丢失。结论:本研究丰富五味子乙素的质谱裂解机制,为木脂素类成分的结构鉴定研究提供依据。