八角茴香中莽草酸的微波提取及表征

采用正交设计法对八角茴香中莽草酸的微波提取工艺进行优化,得到最佳提取工艺条件。提取产物经重结晶后得到白色莽草酸粉末,熔点为186～190℃。采用红外光谱法对产物进行了表征。

微波辅助提取八角茴香中莽草酸的工艺研究

研究了八角茴香中莽草酸的微波辅助提取法,并与传统提取方法作了比较。结果表明,微波辅助提取极大地缩短了提取时间,且收率有明显提高。其最佳工艺条件为:样品粉碎后过40目筛,以蒸馏水为提取溶剂,固液比为1∶15,时间12min,微波功率400W提取2次。

HPLC法快速测定车前草中熊果酸的含量

改进了高效液相色谱法(HPLC)测定熊果酸的方法,得出最佳色谱条件:AtlantisTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠∶甲醇(体积比为15∶85);检测波长为215nm;流动相流速为0.8mL/min。线性范围:59～950μg/mL,回归方程为Y=201.55X-2070.9,r=0.9997。在上述条件下对中药车前草中所含熊果酸进行了含量测定,分析结果表明,此法简单快速、高效灵敏、重现性好。

离子液体液相微萃取-气相色谱法测定水果中3种有机磷农药残留

经粉碎后的水果样品用甲醇-水(10+90)超声提取,取上清液进行离子液体-液相微萃取(IL-LPME)处理,对样品中3种有机磷农药(OPP′s)马拉硫磷、毒死蜱及对硫磷进行富集分离。采用1-丁基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐离子液体作为萃取溶剂,与不经LPME富集分离直接进样分析相比较,经LPME操作后,上述3种OPP′s的富集倍数分别为132,119,147倍。气相色谱测定时采用HP-5毛细管色谱柱火焰光度检测器。3种农药的线性范围均在1.00～20.0mg.L-1之间,检出限(3S/N)依次为0.4,0.1,0.2mg.L-1。用几种水果样品作为基体,加标回收率在96.5%～104.3%之间,相对标准偏差(n=5)均小于6%。

高效液相色谱法测定辣条中苯并[a]芘的含量

使用C18反相色谱柱,高效液相色谱检测仪,甲醇与水的混合溶液作为流动相,比例为90∶10,流速2.0mL/min,检测波长260nm,进样量为20μL,紫外检测器对样品中苯并[a]芘的含量进行定量检测。检出限为36.04μg/L,辣条中苯并[a]芘的平均加标回收率为102.5%,实验相对标准偏差为1.20%(n=9)。方法步骤简单、溶剂与试样消耗少、样品分析时间短,具有良好的精密度以及高回收率,适合于对辣条中苯并[a]芘浓度的有效检测。

离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺

建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术，结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响，确定了以正辛醇为有机萃取溶剂，离子液体为接收相，给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液，搅拌速率为1000r／min，萃取时间为40min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽，相关系数r〉0．9986；检出限为0．014～2．1μg／L（S／N=3）；相对标准偏差〈4．6％（n=10）；回收率为83．2％～91．2％；8种芳香胺的富集倍数在10～270倍之间。本法具有灵敏，萃取效率高，有机溶剂消耗少，操作简单、快捷等特点。

基于离子液体的液相微萃取技术对纺织品中22种致癌芳香胺的测定

采用以离子液体为萃取剂的液相微萃取，对纺织品检测国家标准方法（GB／T 17592—2006）中纺织品样品前处理方法进行了改进，建立了纺织品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法。比较了直接浸入式微萃取和溶刺棒微萃取模式的萃取效果，确定以溶剂捧微萃取为微萃取模式。并优化了液相微萃取条件：以正辛醇为有机萃取溶剂，离子液体为接收相，给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液，搅拌速率为1000r／min，萃取时间为40min。参照纺织品检测国家标准方法，采用高效液相色谱法对所公布的22种致癌芳香胺进行了定性、定量测定。结果表明，该方法的线性范围宽，相关系数r〉0．9951，检出限（S／N=3）为0．01～2．13μg／L，相对标准偏差小于4．5％（n=8）；回收率为82％～94％，8种芳香胺的富集倍数为5．7～270．0。与纺织品检测国家标准方法相比，该方法简单、快速，并显示了较好的富集效果和高的回收率。

甲醛改性多壁碳纳米管吸附铀的性能研究

对纯化后的多壁碳纳米管(MWCNTs)采用甲醛进行羟甲基化改性,研究了改性后的MWCNTs对铀的吸附性能,考察了介质酸度、温度、超声时间、溶液初始浓度以及改性MWCNTs加入量对铀的吸附量和吸附率的影响。结果表明,改性MWCNTs在水溶液中的分散性良好,在pH为2.0～7.0范围内,改性MWCNTs对铀的吸附量和吸附率随pH增大而升高。铀的吸附量随初始浓度的增大而升高,铀初始浓度为50μg/mL时,吸附量达46.44mg/g,对铀的吸附率达90%以上。温度、超声时间和离子强度对其吸附量影响不大。吸附反应符合Langmuir和Freundlich方程,最大理论吸附容量为55.87mg/g。

浸入式三相液相微萃取-高效液相色谱法对饮料中7种有机酸的同时测定

建立了一种利用三相液相微萃取（LPME）技术进行样品前处理、高效液相色谱（HPLC）法同时测定饮料中酒石酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸7种低相对分子质量有机酸的分析方法。考察了萃取溶剂、搅拌速率、盐效应、萃取时间、接收相和给出相pH值等因素对萃取效率的影响。优化后的实验条件：磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,萃取速率为1 000 r/min,萃取时间为35 min,给出相pH为2.5,接收相pH为12.0。该方法在较宽线性范围内显示了良好的线性关系（r〉0.993 6）,检出限（S/N=3）为10.4-54.2μg/L,相对标准偏差小于4.8%。7种有机酸的富集倍数为13.3-51.4,样品的加标回收率为85%-103%。该方法操作简单、快速,只需使用极少量的有机溶剂,具有绿色环保的特点,可用于果汁饮料、红茶饮料及基质特别复杂的牛奶饮料中低分子量有机酸的测定,为分析复杂基质样品提供了有益的参考。

三相液相微萃取-高效液相色谱法测定饮品中有机酸

建立了一种利用三相液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定饮品中酒石酸、苹果酸和柠檬酸的分析方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;酒石酸、苹果酸和柠檬酸的检测限(S/N=3)分别为0.62μg·mL-1、0.35μg·mL-1、0.16μg·mL-1。回收率在88%～103.2%之间,相对标准偏差小于5%。

枝状聚合物修饰碳纳米管对铀吸附性能研究

采用枝状聚合物对氧化多壁碳纳米管(WMCNT)进行修饰,研究枝状聚合物PAMAM/WMCNT复合物对溶液中铀的吸附性能。研究了不同pH、吸附剂用量、铀初始浓度、吸附时间、离子强度等对吸附性能的影响,探讨了等温吸附理论模型和吸附过程的热力学模型。在室温下pH值为5、吸附时间80min、铀初始浓度1mg/mL时,吸附率达到97.25%。吸附等温模型符合Freundlich方程,吸附动力学符合拟二级动力学方程。

夏枯草中熊果酸的提取及表征

以常用中草药夏枯草为原料,建立了夏枯草中有效成分熊果酸的最佳提取条件:以90%的乙醇为提取剂,在85℃提取2次,提取时间分别为2 h和1 h,夏枯草与乙醇的最佳固液比(质量∶体积)为(1∶8)^(1∶10)。提取物浓缩后的浸膏用石油醚洗涤3次,每次加入量约为浸膏量的8倍,洗涤后的浸膏用乙醇溶解,最后用活性炭脱色2次,重结晶得到白色熊果酸晶体,熔点为280~284℃,采用红外光谱法和HPLC对晶体进行了表征,产品的纯度达91.2%。

2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚的合成及其与铜的显色反应研究

合成了偶氮显色剂2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚(MTDAN),研究了它与铜的显色反应。实验结果表明,pH7.0~8.0的水溶液中铜与MTDAN形成了一种稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为4.16×104L.mol-1cm-1,配合物组成nCu2+∶nMTDAN=1∶1。Cu2+浓度在0~1.1mg/L范围内服从比尔定律,可用于测量矿石及土壤样品中的微量铜,准确度较好。

基于互联网+的分析仪器虚拟仿真实验室的构建

从大学生的协同创新能力和综合设计能力培养着手,整合学校网络信息化实验实训资源,构建与实践分析仪器仿真虚拟实验室,探究互联网+条件下大学生自主学习、协同学习和探究式学习的创新实践教学改革模式。

无机纳米材料吸附分离放射性核素的研究进展

介绍了无机纳米材料特殊的理化性质,综述了纳米氧化物、纳米含氧酸盐和碳纳米管等无机纳米材料在放射性核素吸附分离中的研究进展。提出应对纳米材料进行负载、修饰或功能化研究,制备高性能的复合纳米材料,提高其稳定性和选择性;寻求更经济可行的制备方法,降低纳米材料的生产成本,逐步实现产业化;深入研究纳米材料对放射性核素的吸附机理;在辐射效应对纳米吸附剂的结构稳定性影响方面开展研究,并与现有方法作比较,评价其应用的有效性和可靠性。

多媒体技术在有机化学教学中的应用探讨

在有机化学教学中,应用多媒体技术,可以直观地对物质的微观结构、反应历程以及实验过程进行模拟,使图表内容动态化,增加教学信息量和容量,从而有效地提高教学效率。为保证较好的教学效果,教师应精心准备多媒体课件。在讲授过程中,多媒体技术与板书相结合,能激发学生兴趣,营造良好的教学气氛。多媒体技术和传统教学手段有机地结合能很好地提高教学效果。

网络社区对高校思想政治教育的影响及对策

随着互联网络的飞速发展,网络社区的产生给当代大学生带来了一种全新的、虚拟的生存模式和思维方式,同时也给当代大学生思想政治教育工作带来了巨大的机遇和挑战。作为新型的网络产品,它一出现就深深地影响着高校思想政治教育。文章研究了网络社区的正负影响,提出了网络社区背景下高校思想政治教育的对策。

液相微萃取-HPLC法测定复杂样品中的双酚A

目的研究不同包装的牛奶、矿泉水以及购物小票等复杂样品中双酚A（BPA）的富集和测定。方法采用两相中空纤维（HF）液相微萃取（LPME）技术结合高效液相色谱（HPLC）法测定BPA,优化萃取剂、样品溶液p H值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及Na Cl浓度等LPME参数,获得BPA的富集倍数和线性方程。结果确定了最优化的LPME条件,以正辛醇为萃取剂,样品溶液p H值为6.2,萃取温度为40℃,萃取时间为40 min,搅拌速率为500 r/min,不加盐调节;线性方程为y=590.03x＋39.98,相关系数r=0.9997,检测限为12.7μg/L,相对标准偏差（RSD）为4.2%,且BPA的富集倍数可达205倍,平均回收率达90.0%~105.0%。结论该方法大大提高了检测的灵敏度和选择性,用于实际样品分析时,结果稳定、可靠。

5-溴吡啶偶氮-H螯合树脂的合成及其吸附铜的性能研究

介绍了 5 溴吡啶偶氮 H新型螯合树脂的合成方法。

介孔氧化硅SBA-15对铯的吸附性能研究

SBA-15是具有较大孔径和良好的热稳定性的多孔硅基分子筛,在吸附分离领域有着广阔的应用前景。合成了介孔硅基材料SBA-15,对其进行了TEM和FTIR表征,并进行了SBA-15对铯的吸附性能研究,探讨了不同的p H值,铀初始浓度,吸附材料用量,反应时间以及离子强度等条件对吸附性能的影响。结果表明,在p H=6,吸附时间120 min,铯初始浓度为40 mg/L时,SBA-15对铯的吸附容量达到26.31 mg/g。较高的p H值有利于铯的吸附,而离子强度对吸附明显有抑制作用。吸附等温线拟合结果符合Langmuir等温模型,拟一级动力学模型能较好地描述反应动力学。