基于海关实验室事故推演的事件本体模型研究

为提升海关实验室安全管理水平,研究事件本体模型在该领域的应用,进而构建适用于海关实验室事故推演的事件本体模型。通过提取“人员、事件、时间、地点、物品”5种基础事故因子,构建了简约型5元组模型;利用蝴蝶结结构推演事故致因、过程和后果,采用“巡、办、督”控制措施持续改进模型,以某海关实验室为应用场景进行了事故推演分析。研究结果表明,该模型可从事故发生前、发生中、发生后3个阶段进行推演,将人员和物品2个因子在蝴蝶结结构中映射。经对比,该模型具有基础事故因子划分清晰、内容易懂、研判简单、可持续改进等优点。该模型能及时排查并消除实验室风险,有效保障人员和财产的安全。

现代智慧实验室的设计和应用

为了使实验室日常检测和管理向自动化、智能化发展,减少人为因素干扰,提高实验效率和结果准确性、可溯性等,提出了建立环境友好型智慧实验室的设计思路。从实验室规划、硬件设施、软件配套三方面进行设计,建设了自适应式通风废气处理系统,实现自动实时调节室内环境控制和废气排放的自动化、网络化、可视化和节能的目的;实现网络设计接送样、查看检验流程和报告等与客户的零距离沟通;实现RFID样品、耗材管理样品的全程溯源,检测流程主要耗材的全程监控,使质量控制水平得到大幅提高;仪器自动取数、计算和生成报告的数据处理系统大大减少了人为计算和填写单据的工作量,提高了工作效率,减少了人为错误,同时达到了低碳减排的目的。

总砷超标食用菌样品中砷形态分布研究

目的:研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法:从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌样品中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果:形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系。干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,食用安全风险较高;而蘑菇中总砷含量高,但总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等无毒砷形态存在,可以放心食用。结论:食用菌中砷形态分布测定能更科学地体现砷超标和食用安全性的关系。我国现行食用菌卫生标准仅规定了总砷限量指标,建议对该标准进行修订。

全自动闭环负压自适应式实验室通风及废气处理系统的集成设计

为了解决大型实验室通风设计不科学、系统运行稳定性差、耗能高以及废气处理困难等难题,开发设计一套全自动控制闭环负压自适应式通风和废气处理系统。详细分析了大型综合性实验室的通风特点和要求,融入新的设计理念,重点阐述了通风闭环管路和负压自适应调节系统、废气处理系统,以及自动控制系统的集成设计。分析了该系统在通风自适应调节、变频节能、废气处理、自动运行监控等方面的优越性。该设计成果已在某检验检疫实验室全面建成,系统运行稳定,通风效果良好,废气处理完全达到环保要求,节能效果显著,可视化自动控制实现了良好的人机互动,完全达到了设计效果。

某市进出口水产品重金属污染的风险及预警措施

[目的]探讨水产品中重金属污染的程度、易超标的项目、产地,结合检疫特点,提出监管预警措施。[方法]对近3年来深圳口岸进出口水产品中重金属检测结果进行综合描述分析。[结果]无机砷和镉是水产品超标率较高的敏感项目,需重点监测;重金属超标与产品产地有一定的相关性。[结论]对水产品进口需加强监管力度,应采取综合干预措施,建立预警制度。

液相色谱-原子荧光光谱联用检测水产品中不同形态汞的研究

[目的]建立液相色谱串联原子荧光光谱检测水产品中不同形态汞的方法。[方法]选择合适的提取液(10%HCl+1%硫脲+0.15%KCl)和流动相(5%乙腈+0.5%乙酸胺+0.1%半胱氨酸)提高无机汞、甲基汞和乙基汞的提取率和分离度;通过调整灯电流、载气和屏蔽气流量以及氧化剂和还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到最佳状态。[结果]采用该方法,无机汞、甲基汞和乙基汞的测定低限分别为0.5、0.2和0.4μg/L,标准曲线的线性范围均为1.0～1000μg/L,线性相关系数均大于0.999。海鱼、贝类、甲壳类等不同水产品中不同加标水平的回收率在72%～110%之间,相对标准偏差RSD%在3.0%～12.2%之间(n=6)。[结论]该方法适用于检测水产品中汞含量。

大型实验室样品管理流程的自动化应用

大型综合性实验室样品种类繁多、性状各异、包装存贮条件不一,在样品保存、检测、回收等流通过程中容易出现混乱、丢失、无法溯源的情况,为此设计了一套基于RFID技术的样品管理系统。以样品电子标签为信息载体,手持读取机、读取通道等为终端的监管系统,实时读取样品信息,监控从来样、制样、分样、流转、检测、回收等全部实验过程。实现了实验室内样品流通的唯一性标识和全程时时追踪,使样品得以规范化有序高效管理,完全满足实验室认证认可的要求。

基于现代智能网络技术的实验室电子商务平台构建

为了解决实验室与客户之间接送样品、报告发送、报告查询、业务咨询等方面长期存在的沟通不畅的情况,在实验室和客户之间建立即时、高效、零距离的沟通渠道,本文讨论了电子商务平台的构建和应用。利用QQ、微信、电话、在线终端等基于现代智能网络的技术手段和完善的现代物流,实现足不出户完成检测委托、送样、报告查询发送、业务咨询等,实现检测过程的全程跟踪和报告的全程溯源,并提出了"云检测"的概念,客户可以实时查询检测报告并进行真伪验证,不仅节省了人力物力、低碳环保,还极大的方便了客户,实现了真正意义上的快速、高效、便捷,获得了良好的社会效益。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态。各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2μg/L。探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%。该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析。

乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。

牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱（LC-M／MS）测定法。肌肉组织样品均质后，采用硫酸钠提取液提取。过滤后，过C18固相萃取（SPE）柱净化，采用LC-MS／MS电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量，而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量；4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1．0μ∥L；4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0．5μg／L；在添加浓度为5～200ng／g范围内，4-甲酰氨基安替比林的同收率为81．6％～94．0％；4-乙酰氨基安替比林的回收率为81．2％～90．2％；4-氨基安替比林的同收率为82％～101％；4-甲基氨基安替比林的回收率为78．5％～87．0％；相对标准偏差（RSD）均在7％以内。

油脂中酸值测定方法的比较

目前用于测定进出口动植物油脂的酸值主要有4种方法,分别为GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准分析方法,》GB/T 5530-1998《动植物油脂酸价和酸度测定,》SN/T 0801.19-1999《进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法》和AOCS Cd 3d-63《Acid Value》。针对这4种测定方法,选用7个不同品种的食用油进行实验条件、重复性和精密度实验的比较,4种方法各有特点。通过比较实验,建议酸值测定选用SN/T 0801.19-1999方法,该方法较为准确可靠,操作简便,试剂容易保存,测定成本低。

葡萄酒中元素分布与其原产地关系的分类模型

为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、意大利和西班牙5个国家的100份葡萄酒中的41种元素,通过变量两两相乘进行扩维,偏最小二乘法变量筛选方法对扩维后的大量变量进行处理,删除冗余变量和影响不显著的变量,建立了聚类分析模型,模型可以很好地将各国葡萄酒样品区分,分辨准确率在96%以上。将来自5个国家的99份和南非的11份葡萄酒样品检测数据代入模型,判别结果令人满意。

实验室信息管理系统使用现状及发展探讨

实验室信息管理系统(laboratory information management system,LIMS)出现于二十世纪七十年代末。经过三十多年的发展,LIMS从最初实现的流程管理、数据存储等简单功能,发展到目前涵盖实验室管理体系各个方面的自动化、信息化系统,无论在设计思路,技术手段等方面都有巨大的进步,从根本上规范了实验室的业务流程,提高了运行效率,节省了投入成本。今后,LIMS将利用信息技术优势,通过实现系统高度集成、数据移动处理、智能分析等手段,朝着更加专业化、智能化的方向发展,逐渐完善成为一个功能完备的复杂系统。本文介绍了LIMS的发展概况与国内目前的使用现状,同时根据国内LIMS的应用情况剖析了存在问题,并着重就LIMS今后的发展努力方向提出相关建议。

离子色谱法测定婴幼儿营养米粉中的碘含量

采用离子色谱分离和脉冲安培检测婴幼儿营养米粉中添加的碘化钾或碘酸钾含量。考察了蛋白质去除的方法和试剂用量，优化了超声提取净化方案，研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量，进行了淋洗液浓度和检测器波形等仪器条件的选择。在优化实验条件下，碘化钾和碘酸钾的线性范围均为1～100μg/L，相关系数分别为0．9991和0．9999，定量下限分别为5．2、9．0ng／g。碘化钾和碘酸钾的加标回收率分别为74％～100％和75％～100％，相应的相对标准偏差分别为4．4％～6．7％和5．0％～6．9％。

葡萄酒中二氧化硫的几种检测方法对比

详细比较氧化法、蒸馏法、碘量法、盐酸副玫瑰苯胺法4种国标方法和流动注射法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的影响因素和重复性,并采用5种方法检测进口葡萄酒样品。结果显示:不同方法的检测结果存在显著差异,氧化法、蒸馏法和流动注射法的检测结果差异性较小(P>0.05),碘量法和比色法的检测结果与其他几种方法的差异较大(P<0.01)。由于该5种方法存在检测和适用性的差异,因此检测时应根据实际样品情况和检测要求选择合适的方法进行,以减少因为方法不同引起的结果差异和评估错误。

离子色谱法测定食盐中碘含量

用离子色谱分离和脉冲安培检测分析食盐中添加的碘化钾或碘酸钾含量。研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量。进行了淋洗液浓度等仪器条件的选择。碘化钾和碘酸钾的检出限分别为280μg/g和320μg/g,在0～100μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r=0.9992～0.9998)。添加回收率和相对标准偏差达到令人满意的水平。

面粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱法测定

面粉中偶氮甲酰胺（azodicarbonamide，ADA）用丙酮提取，提取液氮吹浓缩后用20mmol／L乙酸铵的水溶液定容，并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定，外标法定量。方法的线性范围为0—50mg／L（r=1．000），定量下限为1．0mg／kg。在面粉基质中分别添加1．0、2．0、50．0mg／kg 3个水平的偶氮甲酰胺标准品，方法的回收率为80％～92％，相对标准偏差小于7％。

ICP-MS检测奶粉中多元素的干扰研究

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测奶粉中Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Ni、Ti、Al、Ba、Pb、As、Cd、Cr、Sn、Sb、Se、Tl等17种元素和15种稀土元素的干扰情况。通过碰撞反应和动能歧视,优化了仪器检测条件,最大程度的减少了多原子干扰和基体效应,采用多内标校正,有效抑制了分析信号的动态飘移。同时探讨了基质中共存元素P对Ti测定的影响。所有元素的加标回收率在87.8%—105.3%之间,相对标准偏差不大于6.3%。方法简便快捷,精密度好,准确性高,可完全满足奶粉中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）同时测定4种As形态和3种Se形态的方法．采用HamiltonPRP-X100分析柱分离，碰撞反应池技术检测．各形态的检出限分别为：As（Ⅲ）0．2／μg／L，DMA0．2／μg／L，MMA0．2／μg／L，As（Ⅴ）0．3／μg／L，SeCys0．5p．g／L，Se（Ⅳ）0．4／μg／L，SeMet2．5μg／L。当各As形态浓度范围为10-200μg／L、ScCys和Sc（Ⅳ）浓度范围为10-200μg／L，SeMet浓度范围为50～1000μg／L时，各形态均可得到良好的线性关系，线性相关系数均大于0．9995．蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81．6％～103．7％之间．