ICP-MS法和UV-Vis法测定油炸食品中铝残留量的比较研究

本文比较电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)和紫外可见分光光度法(Ultraviolet-Visible Spectroscopy,UV-Vis)测定油炸食品中铝残留量的线性范围、相关系数、检出限、定量限和准确性,并运用这两种检测方法测定市售油炸食品样品。结果表明,ICP-MS法的线性范围更广、线性更好,检出限、定量限、加标回收率、精密度均优于UV-Vis法。UV-Vis法相比ICPMS法成本低,但前处理烦琐、耗时、耗试剂、自动化程度低。在日常检测工作中,检测大批量的铝残留量较低的油炸食品更推荐使用ICP-MS法。而为了节约成本,可用UV-Vis法进行添加含铝添加剂的油炸食品中铝残留量的检测。

不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的比较研究

目的比较不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的一致性和差异性。方法本研究比较了碘量法、酸碱滴定法、离子色谱法、盐酸副玫瑰苯胺比色法和间断化学分析法5种检测方法测定食品中二氧化硫残留量的适用性、检出限、准确性,并采用5种检测方法测定市售食品样品。结果5种检测方法的检出限、定量限均不高于GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的限量要求,且加标回收率和精密度均满足GB5009.295—2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》要求。其中,对于固体和半流体样品而言,盐酸副玫瑰苯胺比色法、离子色谱法和间断化学分析法的定量限低于人工蒸馏滴定方法。5种测定方法的准确度均能满足质控要求。但是离子色谱法和间断化学分析法的检测结果更接近质控样品的参考值。碘量法和酸碱滴定法不适用于八角等香辛料和香菇等食用菌中二氧化硫残留量的测定。配料中含有冰乙酸、乳酸、脱氢乙酸等有机酸添加剂的食品不适合采用酸碱滴定法测定其中的二氧化硫残留量。盐酸副玫瑰苯胺比色法自动程度低,分析速度慢,检测精度及准确度受人为因素影响大,且所使用的浸提液四氯汞钠毒性较大,对人体安全和环境影响较大,建议尽量避免使用。间断化学分析法和离子色谱相比其他方法,具有较高灵敏度,且自动化水平高,适用于大批量食品样品中二氧化硫残留量分析检测。结论在实际检测中应根据样品类别及检测的实际情况选择合适的检测方法,以减少方法差异引起判定错误。

红树林种植-养殖耦合湿地生态修复效果评价

2014年08月以深圳海上田园红树林种植-养殖耦合系统为研究对象,从修复湿地的环境质量状况、生物群落结构及植物健康状况等方面,对3个不同修复年限(6,10和12a)样地的生态修复效果进行了定量评价.修复区水体和沉积物营养盐和重金属含量显著低于对照河道区,但各修复区池塘水质均未达到国家海水Ⅱ类水质标准,不能满足水产养殖用水要求;各修复区已修复红树林的生物群落结构,红树植物高度和胸径相比自然林修复比例低于35.5%,得分均处于"差"的等级;红树植物健康状况方面,叶片酶活含量和光合特征随修复年限呈现增大的趋势,但仍处于"差"的等级;6,10和12a修复样地综合评级得分为1.61、1.69和2.07,均为"中",表明修复工程并未对湿地退化生境带来显著恢复,仅适度改善了红树林植物的群落结构和健康状况.

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钙、钠、镁、铁、铜、锌、锰。研究表明,试验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体发射光谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为0.368、0.053、0.069、0.011、0.009、0.010、0.007、0.008mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法操作简便且能同时准确地测定饲料中的8种矿物质元素。

南美白对虾冷藏过程中的鲜度变化与货架期

以细菌总数(APC)、挥发性盐基氮(TVB-N)、pH为指标,结合感官评价,分析了南美白对虾在0℃(冰藏)和4℃贮藏过程中的鲜度变化和货架期,并与感官评价的相关性进行了探讨。结果表明,在0℃和4℃的贮藏过程中,南美白对虾较好品质期分别为96、48 h,货架期分别为216、96 h。各温度较好品质期终点和货架期终点时APC均值分别为5.05(±0.03)、6.05(±0.04)CFU/g,TVB-N均值分别为17.01(±0.06)、30.33(±0.76)mg/100g,pH值分别为7.30(±0.02)、7.72(±0.09);两种温度下较好品质期终点和货架期终点时各指标均值均无显著差异,表明APC、TVB-N和pH值作为南美白对虾冷藏期间的鲜度指标与感官评价有较好的一致性。

甲亚胺-H酸分光光度法测定饲料中硼的含量

介绍了甲亚胺-H酸分光光度法测定饲料中硼含量的分析方法。在酸性条件下,硼与甲亚胺-H酸生成可溶性的棕黄色络合物,吸光度与硼的浓度成正比。方法的检出限为0.531μg/g,标准回收率为96.88%～97.63%,相对标准偏差为0.55%～2.46%(n=7)。本研究建立的分析方法准确度、灵敏度、精密度高,方法简便、快速,适用于各类饲料中硼含量的分析研究。

食品中镉测定的国家标准方法比较

本文对国家标准(GB 5009.15)和(GB 5009.268)进行了比较。通过对标准的适用性、实用性、方法回收率、结果差异性比较,发现国标(GB 5009.268)符合国标(GB 2762)的要求,可以用于食品样品中镉的测定。同时国标(GB 5009.268)线性宽,可同时测试多个元素,检测效率高。上述两个方法都具备较好的回收率,检测结果无显著差异。国标(GB 5009.268)可以用于食品中镉的测定,其检测结果符合国标(GB 2762)的判定要求。

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.0023、0.0002、0.0621、0.0002 mg/kg,定量限分别为0.0077、0.0007、0.2070、0.0007 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。

基于无机多元素分析鉴别我国主要进口大米产地

目的利用大米中无机多元素分析数据建立判别模型,鉴别我国4个进口大米主要产地。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸4个产地的76份大米样本中磷、钾、镁、钙、锌、钠、锰、铁等46种无机元素含量。通过对检测数据进行单因素方差分析、Fisher判别分析,建立了产地判别模型。结果4个产地大米的部分元素存在显著性差异,产地判别模型的原始校验准确率100%,交叉验证准确率96.1%。结论所建方法和判别模型对泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸所产大米具有很好的产地鉴别能力。

基于溶解无机碳中碳氧同位素及化学组分的瓶装饮用水产地真实性鉴别

为了鉴别我国市场上销售的瓶装饮用水的产地和产品类型,本试验分析了瓶装饮用水溶解无机碳(DIC)中的δ^(18)O_(DIC)和δ^(13)C_(DIC)、水中的δ^(18)O和δ^(2)H值、矿物元素(K、Ca、Na、Mg、Sr)含量、阴离子(Cl^(-)、SO_(4)^(2- )、HCO_(3)^(-))含量、pH值与电导率等水化学指标,结合费希尔判别分析(Fisher-DA)建立模型,对瓶装饮用水的类别和产地进行鉴别。结果表明,不同产地瓶装饮用水的δ^(18)O_(DIC)、δ^(13)C_(DIC)、δ^(18)O、δ^(2)H值均具有显著差异,而且矿物元素与阴离子的含量变化范围广,具有不同的地域性特征。产地溯源判别模型对不同产地瓶装饮用水的判别准确率高达100%,且采用水化学指标还能区分瓶装饮用水的类型。正态化重要性分析显示,对产地具有指示效应的前五项重要指标分别为K、Cl^(-)和δ^(13)C_(DIC)、δ^(2)H和pH值。综上所述,通过稳定同位素指纹信息和水化学指标的差异进行融合分析,结合多元统计模型可有效鉴别市场上瓶装饮用水的真实性,保护消费者的合法权益,维护市场公平。

全自动间断化学分析仪测定食品中的二氧化硫

文章研究了甲醛吸收、盐酸副玫瑰苯胺显色的全自动间断化学分析仪测定食品中二氧化硫含量的方法。经过甲醛缓冲溶液处理的样品,释放出的二氧化硫会被甲醛溶液吸收并形成稳定的羟甲基磺酸衍生物;通过加入氢氧化钠促使衍生物分解,进而释放出二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺与释放的二氧化硫发生反应,生成蓝紫色络合物,在550 nm处用全自动间断化学分析仪测定食品中的二氧化硫。对该方法的检出限、定量限、线性、准确性、重复性等进行分析,结果表明:该方法的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg,在0.0~20.0 mg/L范围内吸光度与二氧化硫含量呈良好的线性关系(r=0.999),相对标准偏差小于5%(n=6),与国标方法相比无显著性差异,测定有证标准物质的测定值在标准参考值范围内。建立的分析方法自动化程度高,准确、灵敏、精密,操作简便快速,同时避免汞的毒性和污染,能满足大批量食品中二氧化硫含量的测定。

HPLC-ICP-MS联用检测转基因大豆中的硒形态

本文研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用检测转基因大豆中的硒酸盐（Se VI）、亚硒酸盐（Se IV）、硒代蛋氨酸（selenomethionine,Se Met）、硒代胱氨酸（selenocystine,Se Cys2）和硒代乙硫氨酸（selenoethionine,Se Et）的方法。探讨了色谱柱、流动相及其酸度对分离效果的影响,使用10 mmol/L的柠檬酸溶液（p H值4.5）作流动相,Hamilton PRP X-100色谱柱分离,碰撞反应池技术消除^40Ar^40Ar^＋和^40Ar^2H^2＋等多原子离子干扰,ICP-MS检测^82Se同位素,在21 min内可完全分离检测5种硒形态。探讨了不同提取方法的提取效果,优化了提取条件,采用蛋白酶提取,针对美国进口的转基因大豆样品进行加标回收实验,结果表明采用蛋白酶提取,Se IV和Se VI的回收率在100%左右,Se Met的回收率在92.6%-109.3%之间,Se Cys2和Se Et的回收率为81.2%-95.9%。该方法可完全满足转基因大豆中的硒形态定量分析鉴定。

深圳市售叶类蔬菜中五种重金属污染调查及评价

目的调查深圳市售叶类蔬菜中重金属污染状况。方法从市场随机抽取12种蔬菜共240个样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)的含量,依据GB2762-2005和GB 18406.1-2001进行评价。结果 12种蔬菜中Pb、As、Hg、Cd、Cr的含量平均值范围分别为0.022 mg/kg^0.243 mg/kg、0.011 mg/kg^0.061 mg/kg、0.001 mg/kg^0.004 mg/kg、0.007 mg/kg^0.256 mg/kg、0.024 mg/kg^0.336 mg/kg;Pb、Cd、Cr的污染程度较As、Hg高,部分蔬菜Pb、Cd、Cr超出国家标准限量;按每日食用500 g计,从某些蔬菜中摄入的重金属量高于ADI值。结论深圳市售叶类蔬菜存在重金属污染风险,应加强流通环节监测和种植源头管理。

超声波提取-电感耦合等离子体质谱法直接测定婴幼儿配方乳粉中的硒

本文建立了运用超声波提取技术预处理和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测婴幼儿配方乳粉中硒含量的测定方法。研究表明,试验建立的超声波提取-电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归相关方程系数可达0.999,方法检出限为1.8μg/kg,定量限为5.4μg/kg,相对标准偏差小于5%(n=7),加标回收率在95.3%~103%之间,与现行国家标准方法相比差异无显著性,乳粉质控物质的测定值均在标准参考值范围内,且检测时长较国标法更短。本方法能够更快速、准确地测定婴幼儿配方乳粉中的硒。

基于LASSO方法的logistic回归模型在城市老年人群金属暴露与高尿酸血症相关性研究中的应用

目的评估城市老年居民尿金属元素水平与高尿酸血症的关联性。方法基于深圳市某社区医院2017年7月至11月参加免费健康体检≥60岁老年人群(n=2494,男1091人,女1403人),实施1∶1病例对照研究,其中949例高尿酸血症者,按性别和年龄匹配949名无肾小球滤过率异常或肾病者作为对照。病例及对照组人群的健康问卷信息和体检数据完整,并采集点尿样。用电感耦合等离子体质谱仪检测尿中锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、镉(Cd)、铅(Pb)的水平。Least absolute shrinkage and selection operator(LASSO)回归模型用于筛选出多种与高尿酸血症相关性较大的尿金属元素,并进一步用logistic回归筛选高尿酸血症的危险因素。结果男性高尿酸症患者尿Se、Sr和Cd的含量均低于对照人群,差异均有统计学意义(P<0.05)。但未见女性高尿酸血症患者与对照组的尿金属元素浓度存在统计学差异(P>0.05)。男性尿中六种金属元素中,仅Sr被纳入最优LASSO回归模型,进一步logistic回归分析发现尿Sr浓度在Q3(10.06~129.43μg/L)或Q4(>129.43μg/L)组的男性发生高尿酸血症的风险均低于尿Sr浓度在Q1组(<36.13μg/L)的男性,OR分别为0.63(95%CI:0.42~0.94)和0.41(95%CI:0.27~0.63)。女性中未见尿金属元素与高尿酸血症存在统计学相关。结论暴露于一定水平的锶是老年男性高尿酸血症的保护因素。

微波消解-全自动间断化学分析法测定奶粉中的磷含量

本文介绍了微波消解法对奶粉进行消解,全自动间断化学分析仪对奶粉中磷含量进行测定的分析方法。文章对该方法的检出限、定量限、线性、准确性、重复性等进行分析。结果表明,该方法的检出限为7 mg/100g,定量限为23 mg/100g,在0~40 mg/L范围内吸光度与磷含量呈良好的线性关系(R^(2)=0.9997),相对标准偏差小于3%(n=7),与国标钒钼黄分光光度法相比差异无显著性,测定奶粉标准物质的测定值均在标准参考值范围内。建立的分析方法自动化程度高,准确度、灵敏度、精密度高,方法简便、快速,适用于奶粉中磷含量的分析研究。