甲醛制备三聚甲醛的研究进展

三聚甲醛是一种重要的化工产品,主要用作生产聚甲醛工程塑料的单体,也用作化工中间体。本文综述了甲醛制三聚甲醛的研究进展,包括催化剂和反应器的研究以及分离和精制技术。

活性炭负载硅钨酸催化合成三聚甲醛的研究

以10%硝酸溶液处理过的活性炭(AC)为载体,采用不同质量分数的硅钨酸(SiW_(12))溶液为浸渍液,制备了不同负载量的SiW_(12)/AC催化剂,考察了催化剂在合成三聚甲醛中的催化性能,并用XRD、FT-IR、NH_3- TPD、BET、TG-DSC等手段对SiW_(12)/AC催化剂晶粒大小、催化剂表面的酸量及酸强度、比表面积及热稳定性等微观特性进行了表征。结果表明:AC上负载的SiW_(12)仍保持着Keggin结构;SiW_(12)/AC催化剂用于浓甲醛合成三聚甲醛的催化活性主要取决于催化剂表面的SiW_(12)分散度、总酸量和中强酸强度;SiW_(12)/AC催化剂SiW_(12)适宜负载量为30%,此时SiW_(12)分散度高,总酸量大和中强酸强度高,合成三聚甲醛的催化活性最高;SiW_(12)负载在AC上,热稳定性得到明显提高。

微波法合成低聚合度多聚甲醛

采用微波法制备低聚合度多聚甲醛(PF),考察了助剂种类、微波功率、微波辐射时间等对PF中甲醛含量、PF收率和PF平均聚合度的影响。实验结果表明,微波法可大大加快聚合反应和脱水反应的速率、缩短反应时间。在微波功率300W、物料表面温度52℃、反应时间25min、二甲胺质量分数为0.04%的条件下,PF中的甲醛质量分数达到95.71%,PF收率为74.67%,PF平均聚合度小于20。同时,采用二次回归模型描述了微波功率和反应时间等因素与PF中甲醛含量和PF收率的关系,模型计算值与实验值拟合良好,PF中甲醛含量的平均相对误差为1.38%,PF收率的平均相对误差为4.01%。

基于学生创新和实践能力培养的化工工艺课教学改革与实践

化工工艺课在培养学生工程意识方面具有重要的作用。本文从强化课堂教学、加强实践与理论教学相结合以及强化学生工程观念等方面对化工工艺课教学方法的改革进行了探讨。课堂教学与仿真实习内容相结合以增强学生对化工工艺理论和实践的理解,有利于提高教学质量和教学效果,为更好地培养具有较强综合能力的化工工艺专业合格人才提供了保证。

低聚合度多聚甲醛制备工艺的优化

考察了制备低聚合度多聚甲醛(PF)的适宜助剂、加入质量分数和效果,并研究了反应时间、反应温度和热空气线速度对制备的PF中醛质量分数和醛收率的影响规律。采用二次回归正交组合设计实验方法,建立了甲醛质量分数、甲醛收率与反应温度、反应时间和热空气线速度之间的经验数学模型,模型计算值与实验值较吻合,平均相对偏差均小于3.44%。结果表明:影响PF中甲醛质量分数的因素主次顺序为热空气线速度>温度>聚合时间;影响甲醛收率的因素主次顺序为温度>聚合时间>热空气线速度。确定了制备PF质量分数为95%同时甲醛收率达到60%—70%的适宜工艺条件。

流动平衡釜汽液平衡数据的关联与讨论

对流动平衡釜所测定的汽液平衡数据的关联、目标函数的选取、模型的选取以及回归方法等进行了探讨。用本作者建立的方法对模型参数进行了回归。目标函数分别采用相对挥发度误差平方和、汽相组成误差平方和;活度系数模型选用 Wilson方程和 UNIQUAC 方程;计算方法采用非线性最小二乘法。结果表明:计算方法可行,平均汽相偏差(△y)小于0.01,为分离工程设计和开发提供了方便。同时还看到,两种目标函数、两种模型均能很快收敛。以汽相组成误差平方和为目标函数,其总平均汽相偏差较小,但对初值的给予要求较高。

重复经颅磁刺激联合言语训练治疗儿童语言发育迟缓的效果及对患儿行为与认知的影响

目的探讨重复经颅磁刺激联合言语训练治疗儿童语言发育迟缓的效果。方法选取我院2017年3月至2019年3月收治的150例语言发育迟缓患儿,随机分为研究组和对照组各75例。对照组单纯实施言语训练治疗,研究组则采用重复经颅磁刺激联合言语训练治疗,比较两组的临床疗效及治疗前后患儿行为及认知情况。结果研究组的治疗总有效率为96.00%,明显高于对照组的85.33%(P <0.05)。治疗后,两组患儿的Gessell评分与口部运动功能评分均明显高于治疗前,且研究组的Gessell评分与口部运动功能评分明显高于对照组(P均<0.05)。结论重复经颅磁刺激联合言语训练治疗儿童语言发育迟缓可取得良好的效果,并改善患儿的行为及认知,值得临床推广。

超早期康复治疗在促进高危儿神经心理发育中的作用

目的:探讨超早期康复治疗在促进高危儿神经心理发育中的作用。方法:选取我院2014年2月至2016年12月间收治的200例高危儿,按照随机数字法平均分为对照组和研究组,每组各100例,对照组予以神经生长因子等药物治疗,研究组在药物治疗基础上加以超早期康复治疗。比较两组患者治疗效果、全身运动量表(GMs)、Gesell量表(GDS)结果。结果:研究组临床总有效率较对照组高,P<0.05。干预前两组患者扭动运动阶段异常及不安运动阶段异常比较无统计学意义(P>0.05),干预后两组患者扭动运动阶段异常比例及不安运动阶段异常比例均显著低于干预前,且研究组不安运动阶段异常比例显著低于对照组,P<0.05,干预前两组患者适应性、语言、精细运动、粗大运动、个人-社交方面的DQ值比较无统计学意义(P>0.05),干预后对照组和研究组患儿的语言、精细运动、粗大运动、适应性和个人-社交方面的DQ值均较干预前显著升高,且研究组患儿的适应性、粗大运动和精细运动DQ值显著高于对照组(P<0.05)。结论:超早期康复治疗可促进高危儿神经心理、运动系统发育,疗效确切。

中西医综合干预高危儿早期康复随机平行对照研究

[目的]观察中西医综合干预高危儿早期康复疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将82例住院患者按照抽签法随机分为两组。对照组41例常规护理。治疗组41例中西医综合干预,常规护理同对照组。连续治疗30d为1疗程。观测智能及运动发育指数、后遗症、不良反应。治疗1疗程,判定疗效。[结果]智能及运动发育指数两组均有改善(P<0.05),治疗组改善优于对照组(P<0.05)。预后情况治疗组优于对照组,神经发育情况治疗组等效于对照组(P>0.05)。[结论]中西医综合干预高危儿早期康复效果显著,值得推广。

焙烧温度对苯甲酸加氢用Mn/Zn/Al催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备了Mn/Zn/Al系列催化剂,考察了焙烧温度对苯甲酸加氢制备苯甲醛反应中催化剂性能的影响,采用DSC-TGA、BET、XRD和H2-TPD等手段对催化剂进行表征,并与催化剂活性和苯甲醛选择性关联。研究表明,焙烧温度对Mn/Zn/Al催化剂性能影响显著,影响了催化剂对H2的吸附能力及比表面积。经500℃焙烧处理的催化剂苯甲酸转化率为92.1%,苯甲醛选择性达89.3%,此时,活性组分分散较好,催化剂对H2的吸附强度适中,吸附量较大,催化剂活性较高。随着焙烧温度增加,MnO分散度下降,催化剂比表面积相应降低,苯甲醛选择性下降。

悬系康复治疗对小儿步态异常的临床疗效分析

目的探究悬系康复治疗对小儿步态异常的临床疗效。方法选取惠州市第二妇幼保健院2017年1月—2018年6月收治的150例步态异常患儿作为研究对象,将其随机分为常规组和试验组,每组各75例。常规组采用常规康复治疗,试验组采用悬系康复治疗,比较两组的治疗效果。结果在步频、步速、跨步长、站立相时间等时空参数比较中,治疗前常规组和试验组差异无统计学意义(P>0.05),治疗后试验组步速、跨步长均明显优于常规组,差异有统计学意义(P<0.05),但步频、站立相时间差异无统计学意义(P>0.05);在膝关节最大/最小角度、踝关节最大/最小角度等运动学参数比较中,治疗前常规组和试验组差异无统计学意义(P>0.05),治疗后试验组均明显优于常规组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论悬系康复治疗应用在小儿步态异常治疗中效果明显,值得推广。

高效电转化率条件的探索

对影响 DNA电转化效率的主要因素进行探索 .结果表明 :在相同的电场强度、电阻和电容条件下 ,电脉冲时间的长短对电转化效率有较大影响 ,电脉冲时间太长或太短均使转化效率降低 ;用对数生长早中期的细菌制备感受态细胞 ,经液氮速冻后储存于 - 70℃ ,能获得高转化效率 .

一种新型硅胶固载季鏻盐杀菌剂的制备和性能研究

用γ-胺丙基-三乙氧基硅烷(KH550)和卤代烷基三苯基膦溴化物反应,制得硅胶固载季鏻盐杀菌剂。此反应是伯胺的双分子亲核取代反应(SN2反应),研究表明:KH550与溴代烷基三苯基膦溴化物摩尔比为2:1,无水乙醇为溶剂,在此条件下,首先用无水乙醇溶解溴代烷基三苯基膦溴化物,再逐滴加入,产物的产率较高。生产的季鏻化硅烷偶联剂的结构组成通过红外光谱和核磁共振手段进行表征,验证了各步反应的进行并确认其结构。杀菌性测试表明杀菌剂用量为10mg·mL-1时,40min后对异养菌的杀菌率可达100%,重复杀菌4次后杀菌性能减到75%左右,再生后杀菌性能可恢复到96%以上。

助剂对Cu-ZnO-Al_2O_3-SiO_2催化剂性质和催化性能的影响

研究了助剂MgO、TiO2、ZrO2等对CO2直接加氢合成二甲醚的Cu-ZnO-Al2O3-SiO2催化剂性质和催化性能的影响,并用XRD、XPS、H2-TPD、CO2-TPD、H2-TPR等手段进行了表征。结果表明,助剂不同程度地促进了CuO和ZnO的分散;降低了Cu-ZnO-Al2O3-SiO2催化剂的TPR还原温度;加入的助剂富集于催化剂表面,除ZrO2以外的其他助剂均降低了催化剂表面Cu原子的浓度;助剂对H2、CO2吸附中心有调变作用;活性评价结果表明,CO2的转化率与表面Cu原子的浓度和催化剂吸附氢的能力有关,ZrO2是CO2加氢制二甲醚Cu-ZnO-Al2O3-SiO2催化剂的优良助剂。

Ni-Mo/TiO_2-Al_2O_3催化剂上柴油加氢脱硫反应动力学

采用高压滴流床反应器,在反应温度280～360℃、H2分压5～7 MPa、氢与油体积比300～900、液态空速1～6 h-1的条件下,考察了柴油在Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂上的加氢脱硫反应规律,并建立了柴油加氢脱硫反应动力学模型。采用Levenberg-Marquard优化方法对实验数据进行回归,确定了反应动力学模型中的有关参数。实验结果表明,Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂上柴油加氢脱硫反应为1.5级,表观活化能为78 002 J/mol。模型计算结果与实验数据吻合良好,平均相对偏差仅为2.7%。

长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。

氯甲基聚苯乙烯树脂接枝聚季铵盐型杀菌剂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯(氯球)树脂为活性载体,采用两步法:氯球树脂先与聚乙烯亚胺(PEI)反应合成表面接枝PEI的PEI/氯球树脂;再以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷和1-溴代正丁烷将PEI/氯球树脂季铵化,合成了表面固载高浓度长链烷基季铵盐的聚季铵盐型树脂(QPEI/氯球树脂)。用SEM和XPS等手段表征了树脂的表面形态和化学组成。采用填充柱法对QPEI/氯球树脂进行了杀菌性能测试,以异养菌为杀菌活性评价对象,用平皿计数法测定待测水样中活细菌的数目,QPEI/氯球树脂显示出良好的杀菌性能;并考察了QPEI/氯球树脂的再生性能,再生后其杀菌能力基本不变。

PW_(12)/AC催化剂在合成三聚甲醛中的催化性能研究

以活性炭为载体,浸渍磷钨酸制备负载型PW12/AC催化剂,考察了负载量、焙烧温度等与催化活性的关系,并用XRD,FT-IR,NH3-TPD等手段对催化剂的结构,杂多酸的分散度及酸性进行表征.结果表明:活性炭负载杂多酸催化剂具有较好的催化活性,当催化剂负载量在20%～60%范围内,催化剂上负载的磷钨酸均保持着Keggin结构,杂多酸负载量为50%为最佳负载量,此时反应速率最快.最佳焙烧温度为120℃.

多聚甲醛制备工艺及其助剂的研究

筛选了合成多聚甲醛的助剂,在模拟工业生产的反应装置中考察了PF合成中助剂对甲醛聚合反应速率、产品收率及其性能的影响。实验结果表明采用二胺A作助剂,在92℃、加入质量分数0 04%的条件下,反应150min制得的多聚甲醛产品,醛的质量分数高达96%以上,聚合度12左右,水溶性好,久置稳定,无不溶物,无灰份,燃烧无残渣。

基于学习兴趣培养的化工工艺课教学改革与实践

化工工艺作为化工专业的主干专业课之一,是理论知识与生产实际紧密结合的桥梁,在化工专业学生的培养中具有承上启下的作用。本文从引入现代化教育手段、将教学与科研相结合、尝试开放式教学等三个方面对化工工艺课教学方法的改革进行了探讨,以期提高学生学习的兴趣。