超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱（liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明：氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3-500μg/L的范围内线性关系良好（相关系数r〉0.998）,方法检出限在1-3μg/L,基质加标回收率在89%-106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。

上海某城市污水处理厂污水中药物类个人护理用品(PPCPs)的调查研究

通过两次采集上海某大型污水处理厂的水样,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-M S/MS）技术对水样中的94种典型药物和个人护理用品（PPCPs）进行分析,并初步分析了污水处理工艺对典型药物的处理效果.结果显示,该厂污水中有咖啡因、布洛芬、酮洛芬、双氯酚酸、氧氟沙星、睾酮、诺龙、磺胺吡啶、磺胺甲恶唑、甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯贝酸、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、氯霉素和诺龙等15种药物被检出和定量.初沉出水中药物总浓度为8 643～10 481 ng·L1,主要为咖啡因,出厂水中药物总浓度为1 005 ～1 076 ng·L1.其中,磺胺二甲基嘧啶、甲砜霉素和氟甲砜霉素在相关报道中较少进行检测或没有检出.磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、氯霉素和诺龙4种药物经生化反应池（A/A/O）和二沉池处理之后未检出.以A/A/O为核心技术的污水处理工艺对咖啡因、氯霉素、甲砜霉素和诺龙等药物处理效率较好（85％～99％）,但对大部分药物处理效果并不显著.

固相萃取-气相色谱法定量分析橄榄油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油

建立了固相萃取(SPE)净化、程序升温进样结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析橄榄油中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)污染残留的方法。样品经正己烷溶解后,利用环氧化反应结合自制的分子筛SPE柱和0.3%AgNO_3硅胶SPE柱交替净化方式,消除了样品中脂质、蜡酯、烯烃、天然烷烃等干扰,并实现MOSH和MOAH的有效分离,氮吹浓缩后,经程序升温进样口大体积进样注入GC-FID分析,外标法定量。优化了环氧化试剂用量、环氧化反应时间、固相萃取洗脱体积等实验参数。结果表明,矿物油标准参考物Gravex 913润滑油在2.0~500.0 mg/L范围内呈良好线性关系,MOSH和MOAH的检出限分别为1.0和0.3 mg/kg,定量限分别为3.0和1.0 mg/kg,加标回收率分别为93.2%~103.7%和78.5%~81.3%,相对标准偏差分别为2.7%~5.0%和2.9%~4.0%。本方法净化效果好、试剂用量少、操作简单、检出限低,能有效分离植物油中MOSH和MOAH,适用于橄榄油中矿物油的定量检测。

被动式采样器与原位鱼体暴露用于监测水体Ah受体效应的比较研究

采用被动式采样器SPMD结合H4ⅡE鼠肝癌细胞离体EROD测试的方法来评价水体中Ah受体效应物质的污染水平．以多环芳烃（PAHs）为目标化合物，在太湖梅梁湾地区选取了5个站点，同时放置SPMD采样器和笼养鲫鱼进行32d的现场原位暴露实验，然后对SPMD样品提取液进行化学分析和离体EROD测试，对鱼肌肉样进行化学分析和对肝胰脏样进行活体EROD测试．结果表明，随着暴露时间的延长，SPMD样品提取液诱导EROD酶的能力逐渐增强，经过32d暴露的SPMD样品的提取液其诱导的EROD酶活相当于TCDD的毒性当量值为3．8～6．2Pg／g，而且根据化学分析结果计算的PAHs相当于TCDD的毒性当量值与离体生物测试结果之间相关性很好（R0=0．88），说明PAHs是引起该地区水体EROD效应的一个重要诱导因子；根据化学分析结果而配制的模拟样品的离体EROD测试结果表明，多环芳烃类物质对梅梁湾地区水体Ah受体效应的贡献约为40％～50％．研究还发现，SPMD提取液离体EROD测试结果与同时暴露的鱼体肝胰脏的活体EROD测定结果之间也存在较好的相关性（R^2=0．62）。因此认为，SPMD结合离体EROD测试的方法能够很好的用于评价水体中Ah受体效应物质的污染水平，并能够用于揭示特定化合物与相应的生物效应之间的定量关系。

气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量

反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,摄入量过多会对人体健康造成一系列不良影响。采用气相色谱法测定、内标法定量,对面包、饼干、蛋糕等11种市售常见焙烤食品中的反式脂肪酸含量进行测定分析。试验结果表明,13种反式脂肪酸甲酯异构体的分离良好,11种样品中反式脂肪酸含量为0.10%～2.81%,其中丹麦小牛角面包最高,为2.81%;若以占脂肪的比例计,则反式脂肪酸含量为1.18%～10.75%,其中以trans C18∶1为主要的反式脂肪酸,占所测总反式脂肪酸含量的46.59%～80.65%。

模拟生物采样和原位鱼体生物富集水中PAHs的比较

半渗透膜采样技术(SPMD)模拟了生物富集水中疏水性有机污染物的过程,并且可以用来监测生物有效态污染物的长期平均浓度.但是在野外条件下SPMD和鱼体生物富集作用的比较研究相对较少.本工作在太湖梅梁湾选取了5个站点,同时放置SPMD和笼养的鲫鱼暴露32 d,以研究水体中多环芳烃(PAHs)在SPMD和鱼体内的富积规律.结果表明,SPMD和鲫鱼所富集的多环芳烃在组分构成和相对富集量上类似,不同采样点的各种多环芳烃的生物浓缩因子(lg BCF)和器件富集因子(lg DCF)之间存在显著相关性(p<0.000 1).定量的分析数据表明,鱼体和SPMD对PAHs的富集量在脂类归一化后差异不大,两者的比值在0.47和4.12之间变动,有较好的可比性.因此认为,SPMD能够模拟淡水湖泊中鱼类富集多环芳烃的过程,可以用来估算多环芳烃在鱼体中的浓度水平.

三油酸甘油脂-醋酸纤维素复合膜测定水中有机氯农药生物有效性

以异狄氏剂、狄氏剂和p,p’-滴滴涕3种持久性有机氯农药为研究对象,通过室内模拟实验,验证了三油酸甘油脂-醋酸纤维素复合膜(TECAM)富集水中自由溶解态疏水性有机物的假设,研究了水中溶解性有机碳对TECAM富集3种有机氯农药的影响,并与相同暴露条件下日本青鳉鱼的富集结果进行了比较.结果表明,TECAM只富集水中自由溶解形态的疏水性有机物;水中存在的溶解性有机碳会降低3种有机氯农药被TECAM和青鳉富集的可利用性;TECAM和青鳉的富集结果有很好的可比性.因此,TECAM能够用来预测疏水性有机污染物在不同溶解性有机碳含量的水中被鱼体富集的生物有效性.

三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜萃取水体中痕量有机氯农药的研究

以三油酸甘油酯醋酸纤维素复合膜(TECAM)萃取作为监测水体中痕量有机氯农药的方法.探讨分析过程中的影响因素和优化条件,结果表明,膜萃取分析方法对17种有机氯农药的平均加标回收率为53%—111%,对强疏水性污染物表现出较高的回收率.利用该方法在南方某自来水厂各工艺段水体中检测出了滴滴涕及其代谢产物、六六六等五种有机氯农药.

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定白酒中8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好（相关系数r〉0.996）,方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。

超高效液相色谱-质谱/质谱法快速测定饮料中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定饮料中8种甜味剂含量的分析方法。碳酸饮料、果汁果味饮料和凉茶样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测;蛋白饮料经沉淀蛋白后,离心取上清,过0.22μm微孔滤膜,进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters Acquity HSS T3色谱柱为分析柱,0.1%乙酸水(V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱。结果表明该方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.9965),方法的检出限、定量限均可达到饮料中甜味剂的检测要求。样品中添加5-50μg/L水平的甜味剂时,回收率范围为85%-107%,相对标准偏差小于12%(n=6)。该方法样品处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合饮料中多种甜味剂的快速检测和定量分析。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明:方法在2～500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%～102%,日内精密度(n=6)为0.8%～4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%～5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。

长江口南支表层沉积物中有机氯农药的研究

利用GC-ECD测定了长江口南支表层沉积物中20种有机氯农药的含量，并对其组分、分布和来源进行了分析．结果表明，样品中有机氯农药总量为0．46-12．09ng／g（平均值为4．54ng／g），其中主要为HCHs和DDTs，其组分特征表明它们来自环境中的早期残留．有机氯农药含量的空间分布差异较大，趋势呈南支南岸沿线〉南航道〉北航道．在不同功能区的分布差异性表明沿岸排污口和城市支流是长江口南支表层沉积物中有机氯农药的主要来源．与其他地区相比，该区的有机氯农药含量较低；以沉积物生态风险评估值为基准的分析表明，研究区内DDT含量有潜在的生态风险．

ICP-MS在食品质量安全领域应用研究进展

文中回顾了2008年以来国内外电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在食品质量安全领域中的最新研究进展,并概述了ICP-MS在食品重金属残留及形态、食品中稀土元素、食品营养元素、食品包装接触材料中有害重金属、食品中添加剂和非法添加物分析中的应用。

固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。

同时蒸馏萃取技术在食品分析中的应用

同时蒸馏萃取技术(SDE)是当今使用极其广泛的样品前处理方法,简要介绍SDE装置的发展以及与其他样品制备技术的联用,阐述了SDE在国内食品香味成分分析中的应用,并对其在食品分析应用中存在的问题进行讨论。

食品中烃类矿物油的污染情况及迁移研究进展

烃类矿物油是石油原油经精馏纯化形成的复杂烃类混合物,食品加工过程中、环境污染以及食品接触材料的迁移等都会导致烃类矿物油进入食品。虽然不同类型矿物油成分对人体的毒性目前还没有统一的界定,但其潜在的危害性已经引起广泛的关注。文中综述了国内外对于烃类矿物油的毒理学特性、食品中烃类矿物油的来源、污染现状及食品接触材料迁移等方面的最新研究进展,总结了目前研究中存在的问题,并对其发展趋势进行了展望。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。

ATP生物发光法快速测定物体表面的菌落总数

以大肠埃希氏菌作为指示菌考量了ATP生物发光法测定物体表面卫生状况的准确性,并在实验室内模拟食品企业卫生管控,采用ATP生物发光法对具有代表性的台面进行细菌总数测定,与国家标准微生物检测方法进行了比对分析。结果显示:大肠埃希氏菌的ATP荧光值与菌落总数的线性相关性良好,相关系数R2为0.982 6;以实验室内指定台面作为盲样进行对比测定,其ATP荧光值与菌落总数的线性相关性良好,相关系数R2达到0.915 9,说明ATP生物发光法能够准确评估和测定物体表面的卫生状况。

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L^0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD<5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。

采用ATP生物发光法分析6株常见细菌ATP含量差异

以ATP生物发光法为基础,辅以国标平板计数法,分析和测定了大肠埃希氏菌、枯草芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌、乳酸链球菌、乳酸片球菌等6株常见细菌中ATP含量的差异。结果显示:当单位体积菌悬液的ATP荧光值相同时,6株细菌菌落总数无明显差异;当菌悬液的菌落总数相同时,6株细菌的单位体积菌悬液ATP含量无明显差异。研究结果同时说明ATP生物发光法能够定量测定常见区域中的细菌总数。