吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留

采用吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留，并对测试条件进行了优化。所测定的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等在4．3～900μg·L^-1浓度范围具有良好的线性，相关系数均达到0．9999，检出限为1．O～11．6ng·g^-1，回收率为91．5％～109．2％，重复测定5次的相对标准偏差为1．73％～3．24％。

β-二酮酯化合物在气相色谱上的酯交换反应及其互变异构体分离

在气相色谱上,乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、3-氧代戊酸甲酯与醇在无任何催化剂存在下,发生酯交换反应。酯交换反应受气相色谱的进样口温度、柱温、载气流速影响。该反应为气相色谱在线制备纯的直链β-二酮酯类化合物提供了一种简便的方法。当采用HP-5毛细管色谱柱时,这些直链β-二酮酯化合物的烯醇式和酮式互变体能够得到很好的分离。

气相色谱-质谱法研究3-氧代戊酸酯烯醇-酮互变体质谱断裂途径

以3-氧代戊酸甲酯为反应物,在气相色谱上在线制备了一些β-二酮酯类化合物,用HP-5色谱柱分离了烯醇式和酮式互变体,并讨论了3-氧代戊酸酯化合物"纯"的烯醇式和酮式互变体的质谱图断裂机理。酮式和烯醇互变体的质谱图显示了两者的质谱断裂途径有明显的差异,而这种差异和两者的结构密切相关。烯醇式互变体的分子离子比酮式稳定。酮式和烯醇式互变体容易发生α断裂和麦氏重排,但烯醇式互变体发生麦氏重排后的碎片离子,会进一步发生断裂,产生有别于酮式的离子碎片。实验表明,烯醇式互变体容易丢失中性醇,而酮式不能。在质谱上表现出来的种种差异,表明3-氧代戊酸酯的酮式和烯醇式互变体在离子源中不会快速地相互转变。

GC-MS分离鉴定3-氧代戊酸甲酯的互变异构体

采用GC-MS方法,在HP-5毛细管色谱柱上成功分离了3-氧代戊酸甲酯烯醇式和酮式两个互变异构体,通过质谱图特征离子分析并借助氘代标识,确定了色谱峰的归属。研究发现3-氧代戊酸甲酯的烯醇式和酮式互变体都能够发生氘交换。

铟化合物接触人群全血铟和血清铟检测方法及结果比较

目的建立全血铟和血清铟的检测方法，通过两者结果比较，探讨在铟化合物接触人群中的意义。方法依据GBZ／T295-2017《职业人群生物监测方法总则》、GBZ294—2017《职业性铟及其化合物中毒的诊断》中的标准方法，用0．5％硝酸（含0．05％TritonX-100）溶液20倍稀释全血和血清样品，以20μg／L的铑标准溶液作为内标，采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法在标准模式下分别测定某铟矿企业间接接触人群、低接触人群、高接触人群的全血和血清铟含量。结果本法测定的线性范围为0．00～5．00μg／L，相关系数〉0．999，全血铟方法检出限（MDL）为0．076μg／L，定量下限（MQL）为0．26μgL；血清铟方法检出限（MDL）为0．06μg／L，定量下限（MQL）为0．20μg／L。全血、血清的加标回收率分别为88．5％-95．6％、93．0％～101％；批内精密度分别为1．3％～4．4％、1．9％～3．5％，批间精密度分别为2．4％～6．1％、2．1％-4．6％。间接接触组全血铟和血清铟无明显差异，其中血清铟有3例低于检出限，全血铟低于定量下限；低接触组、高接触组全血铟高于血清铟，差异有统计学意义（P〈0．05），高接触组全血铟浓度比血清铟平均高一倍左右。结论在间接接触人群中全血铟较血清铟敏感，对于接触人群全血铟更能准确地反映内接触水平，可能在铟及其化合物健康体检中更具有参考意义。